專利名稱：流動(dòng)性改進(jìn)的粉末狀氧化鋅,其制備方法以及其在聚合物中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及流動(dòng)性改進(jìn)的粉末狀鋅含氧化合物，其制備方法及其在聚合物領(lǐng)域中，尤其是在彈性體中的應(yīng)用。
在下述的整個(gè)文本中，鋅含氧化合物是指鋅的氧化物，氫氧化物，碳酸鹽或羥基碳酸鹽，以及它們的衍生物。
氧化鋅被用在各種不同領(lǐng)域中，如搪瓷、壓敏電阻、油、油漆、聚合物用各種試劑、以及塑料和彈性體的領(lǐng)域，甚至用在動(dòng)物飼料領(lǐng)域中。對(duì)這些眾多應(yīng)用來(lái)說(shuō)，其呈現(xiàn)各種不同的形式，通常為粉末狀。
在彈性體的特定領(lǐng)域中，氧化鋅在彈性體交聯(lián)期間尤其被用作硫化反應(yīng)的螯合催化劑，或者被用作半補(bǔ)強(qiáng)填料-作為交聯(lián)反應(yīng)(即使用硫化劑如硫形成三維橋接網(wǎng)絡(luò))的催化劑，氧化鋅與硬脂酸結(jié)合形成可溶于樹膠的活化絡(luò)合物，其與硫化劑結(jié)合從而使彈性體的大分子鏈固定；在某些參數(shù)變化(氧化鋅的種類，比表面積等)的情況下，作用機(jī)理是瞬變的(不太穩(wěn)定的絡(luò)合物)和/或不確定的；-作為填料，與其它粉末狀產(chǎn)品(炭黑，白堊，高嶺土，滑石等)一樣，它將賦予產(chǎn)品以特定的性能(傳導(dǎo)性，改進(jìn)的彈性等)。
在絕大多數(shù)應(yīng)用中，氧化鋅的物理和化學(xué)參數(shù)影響產(chǎn)品的性能。為了量化各種不同氧化鋅之間的差異，生產(chǎn)商通常使用可對(duì)其進(jìn)行分類的物理和化學(xué)參數(shù)，尤其是-以m2/g表示的產(chǎn)品的BET(表示比表面積)-重金屬殘留量(表示純度)。
對(duì)于給定的化合物，所測(cè)得的BET比表面值相當(dāng)于產(chǎn)品的可及表面。該表面根據(jù)測(cè)量用溶劑的性質(zhì)(氣體或液體)而變化，因而是一個(gè)指示值。普遍接受的是，具有高BET的產(chǎn)品具有改進(jìn)的表面化學(xué)活性(反應(yīng)性)，但難以分散。目前市場(chǎng)上可買到其具有寬范圍BET比表面積值的氧化鋅，該范圍約為0.5m2/g-100m2/g。
由于比表面積被認(rèn)為是對(duì)ZnO反應(yīng)性特別有影響的變量，因此制造商根據(jù)其隨后的應(yīng)用而使用各種不同的合成方法來(lái)獲得不同物理性質(zhì)的氧化物。
制造方法之一是所謂的“濕”法。該方法包括兩個(gè)主要階段階段1在水存在下，SO2與金屬鋅反應(yīng)生成ZnS2O4，然后利用堿性劑(NaOH)進(jìn)行沉淀以便得到氧化鋅或氫氧化鋅沉淀，接著過(guò)濾，然后洗滌。
正是在沉淀反應(yīng)期間，有可能首先控制產(chǎn)品的BET(特別是根據(jù)沉淀速率、堿性劑的性質(zhì)、產(chǎn)品濃度等來(lái)控制)。這是因?yàn)?，獲得氧化鋅或氫氧化鋅餅的條件將決定產(chǎn)品的最終性質(zhì)(顆粒形狀，比表面積等)。這些參數(shù)也可在隨后的處理操作中進(jìn)行改進(jìn)，但絕大多數(shù)的常規(guī)特性均源于該第一絡(luò)合反應(yīng)階段。
階段2在該階段中，進(jìn)行氫氧化鋅或氧化鋅的煅燒，或干燥由濾餅獲得的氧化物，氧化物隨后被包裝入袋或投料。
可按如下方式進(jìn)行干燥-在旋轉(zhuǎn)爐中進(jìn)行，在其中，產(chǎn)品直接與火焰接觸或與熱爐壁接觸，從而獲得非常硬的大顆粒，因而在使用之前需要進(jìn)行研磨。如此獲得的氧化鋅常具有低比表面積；-或者按照所謂的“閃蒸(flash)”法，在熱空氣流中對(duì)密實(shí)的濾餅進(jìn)行抽吸。所獲得的產(chǎn)品是非常細(xì)的粉末，有時(shí)有附聚物，其在分散之前需要研磨。
對(duì)干燥方法及其參數(shù)(溫度，流體速度，設(shè)備類型等)的選擇可以獲得特定的產(chǎn)品。
然而，這些干燥技術(shù)產(chǎn)生的氧化鋅具有普通的流動(dòng)性，經(jīng)常有附聚物，并且在儲(chǔ)存期間結(jié)塊。另外，這些附聚物對(duì)于所述氧化物在彈性體中良好的結(jié)合來(lái)說(shuō)是有害的，而且在其運(yùn)輸期間，常常堵塞管道。
本發(fā)明人出人意料地發(fā)現(xiàn)，通過(guò)使用用于干燥鋅含氧化合物并且尤其是氧化鋅的霧化方法，并通過(guò)精確調(diào)節(jié)某些操作參數(shù)，可以獲得具有改進(jìn)的流動(dòng)性和分散性以及良好的反應(yīng)性的鋅含氧化合物，同時(shí)不會(huì)改變其比表面積。
本發(fā)明因而涉及呈微球狀的鋅含氧化合物，其特征在于它具有低于15，優(yōu)選低于10的Flodex指數(shù)。
Flodex指數(shù)是一種用于測(cè)量粉末流動(dòng)能力的試驗(yàn)。使用的裝置是其中放置待試驗(yàn)粉末的容器，并且其基底由帶有校準(zhǔn)孔的隔膜組成，通過(guò)所述孔可以觀察所述粉末是否有任何流動(dòng)。通過(guò)逐級(jí)試驗(yàn)確定所述粉末自由通過(guò)的最小直徑。該直徑(毫米)對(duì)應(yīng)于Flodex指數(shù)。
因此，非常低的指數(shù)(低于15，乃至低于10)表示具有非常高流動(dòng)性的產(chǎn)品，在此被稱作“自由流動(dòng)”。許多優(yōu)點(diǎn)均歸因于此，這些優(yōu)點(diǎn)尤其是-方便裝袋；-改善半自動(dòng)和自動(dòng)系統(tǒng)中的配料條件，主要涉及可重復(fù)性、配料速率、消除堵塞和結(jié)塊效應(yīng)；-在例如氣動(dòng)傳送過(guò)程中，消除粉末在管道系統(tǒng)拐彎處的停滯；-在各種加工操作期間(例如在配料，容器添料期間等)限制細(xì)屑的散發(fā)，這明顯減少了與安全，環(huán)境和產(chǎn)品損耗有關(guān)的問(wèn)題。
優(yōu)選地，本發(fā)明的粉末狀鋅含氧化合物的視密度大于約0.8。另外，其有利地具有小于約20％，優(yōu)選小于約15％，有利地約10-12％的可壓縮性指數(shù)[(填充密度-視密度)×100/填充密度]。
因此，所述粉末狀鋅含氧化物能夠長(zhǎng)期儲(chǔ)存(至少一年)，而不會(huì)形成附聚物或出現(xiàn)“結(jié)塊”現(xiàn)象。
鋅含氧化合物優(yōu)選地選自氧化鋅、氫氧化鋅、碳酸鋅、羥基碳酸鋅或者它們的混合物。
本發(fā)明還涉及上述鋅含氧化合物的制備方法，其特征在于，它包括在霧化室內(nèi)，使用噴嘴將固含量為25-70重量％的所述鋅含氧化合物的水懸浮液在約為10-100巴的壓力下注射到進(jìn)入溫度約為250-800℃且離開(kāi)溫度約為50-300℃的氣流中。
固含量為25-70重量％，優(yōu)選35-60重量％的鋅含氧化合物的水懸浮液對(duì)于通過(guò)噴嘴進(jìn)行噴霧(霧化)來(lái)說(shuō)具有足夠的流動(dòng)性。
所述水懸浮液中的固含量?jī)?yōu)選為40-45重量％。
本發(fā)明的干燥技術(shù)允許在懸浮液中添加某些添加劑，并可在產(chǎn)品中獲得完全均化。特別是，如果希望將固含量增加至45-70重量％，那么可有利地添加用于穩(wěn)定所述懸浮液的分散劑，如聚丙烯酸酯。
氣流可以是空氣，氮?dú)饣蛉魏魏线m的氣體(源于再循環(huán)，例如由燃燒方法獲得)。優(yōu)選地，所述氣流為空氣流。
氣體離開(kāi)霧化室的溫度有利地是90-220℃，優(yōu)選105-170℃。
在霧化室內(nèi)的停留時(shí)間不超過(guò)10秒，優(yōu)選約4-5秒。
所獲得產(chǎn)品的BET比表面積可高達(dá)150m2/g，但其有利地是低于100m2/g，優(yōu)選低于50m2/g。
本發(fā)明方法(被稱作霧化法)是這樣一種干燥方法，它可以保持顆粒得自沉淀反應(yīng)的所有物理化學(xué)性質(zhì)(尤其是比表面積)，同時(shí)通過(guò)促使形成具有窄粒度分布的微球而改進(jìn)產(chǎn)品的宏觀結(jié)構(gòu)。實(shí)際上，顯然所述微球的D50(對(duì)應(yīng)于總粒度分布曲線的50％的尺寸)為約50-200μm，有利地是約50-100μm，優(yōu)選約70-90μm。
為了獲得顆粒的窄粒度分布，在將鋅含氧化合物的懸浮液引入霧化室中時(shí)，注射噴嘴優(yōu)于轉(zhuǎn)盤。
這是因?yàn)椋瑸榱双@得較大的顆粒，利用轉(zhuǎn)盤時(shí)必須要降低其轉(zhuǎn)速。因而，投射出的小滴在到達(dá)室壁之前由于太大而無(wú)法干燥，并且將在壁上引起沉積。
在本發(fā)明中，通過(guò)將噴嘴出口直徑(例如0.8-6mm)的選擇與壓力的調(diào)整相結(jié)合可以使所需的微球尺寸在約50-100μm之間變化，同時(shí)以窄粒度分布對(duì)其進(jìn)行生產(chǎn)。
有利地，注射壓力約為15-80巴。所使用的噴嘴優(yōu)選是具有渦流室的噴嘴。
通過(guò)本發(fā)明方法獲得的鋅含氧化合物不再“結(jié)塊”，并且可獲得“微球”型的流動(dòng)，這使得產(chǎn)品非常容易通過(guò)氣動(dòng)通道輸送而不會(huì)堵塞管道。
這對(duì)于本發(fā)明的鋅含氧化合物在粉末成分氣動(dòng)遷移的工業(yè)混合器中的應(yīng)用以及其在聚合物基體中的應(yīng)用來(lái)說(shuō)是一個(gè)非常重要的優(yōu)點(diǎn)，從而防止在混合階段形成不可分割的附聚物。
這些優(yōu)點(diǎn)尤其可以在彈性體硫化期間呈現(xiàn)。因而，業(yè)已發(fā)現(xiàn)，在降低混合時(shí)間的情況下尤其是羥基碳酸鋅和氧化鋅更好地分散在橡膠基體中，以及更好地可重復(fù)性(其通過(guò)諸如交聯(lián)度，斷裂強(qiáng)度和抗伸長(zhǎng)強(qiáng)度這樣的參數(shù)表現(xiàn))，以及明顯降低的模具污染程度，從而可以長(zhǎng)期使用這些產(chǎn)品。另外，在儲(chǔ)存之后，觀察不到白霜，而使用現(xiàn)有技術(shù)的氧化鋅時(shí)在橡膠表面上常常存在白霜。
這種更好的分散性歸因于以下的事實(shí)，即微球?qū)嶋H上是由D50為大約1-20μm，有利地是約1-15μm的更小的單一顆粒構(gòu)成，未使用粘合劑。
當(dāng)把鋅化合物引入彈性體基體中時(shí)，或置于液體(例如水)的懸浮液中時(shí)，微球?qū)⒎纸?，從而獲得更小但具有未改變的BET比表面積的單一顆粒。
對(duì)于氧化鋅來(lái)說(shuō)，這些單一顆粒的D50約為1-10μm，優(yōu)選約1-5μm，甚至是約1-3μm。對(duì)于羥基碳酸鋅來(lái)說(shuō)，這些單一顆粒的尺寸(D50)約為1-20μm，優(yōu)選1-15μm。
然而，粘合劑如多元醇仍可添加至鋅含氧化合物中，以便更好地使單一顆粒彼此粘結(jié)成微球。但是，這種粘合劑在本發(fā)明中并不是必須的，并且不能“污染”其中將引入微球的材料(彈性體等)。
可通過(guò)上述方法生產(chǎn)的本發(fā)明的鋅含氧化合物在聚合物的交聯(lián)反應(yīng)中，尤其是在彈性體的硫化中具有有利的用途。
這些化合物還可被用作例如油漆、玻璃或陶瓷中的顏料或填料。
本發(fā)明將參考附圖，通過(guò)非限定性的實(shí)施例來(lái)闡明，其中

圖1是表示實(shí)施本發(fā)明方法的裝置的示意圖，圖2a、2b和2c表示幾類氧化鋅的粒度分布，圖3表示的是，在摻有不同氧化鋅的橡膠基體的切片上，顆粒出現(xiàn)頻率隨著其截面積而變化的曲線，圖4是表示其中摻有不同氧化鋅的橡膠片的抗伸長(zhǎng)強(qiáng)度的圖，圖5是表示其中摻有不同氧化鋅的橡膠片的斷裂強(qiáng)度的圖，圖6是表示其中摻有不同氧化鋅的橡膠基體的交聯(lián)度和返硫性(pentes de réversion)的圖，
圖7是表示用于制備摻有不同氧化鋅的橡膠片的模具的污染速率的曲線圖。
實(shí)施例1裝置圖1中所示的用于實(shí)施本發(fā)明方法的裝置包括帶有錐形底部的圓柱形霧化室1，熱空氣流在其中循環(huán)。進(jìn)入的空氣首先經(jīng)過(guò)過(guò)濾器2和對(duì)其進(jìn)行預(yù)熱的燃燒器3，并在550℃時(shí)經(jīng)過(guò)帶有葉片的分配器4進(jìn)入霧化室1的頂部。試驗(yàn)期間的空氣流量約為700Nm3/h。
氧化鋅的供給是利用泵通過(guò)管道5來(lái)實(shí)施的，其為含40-45重量％的ZnO的水懸浮液形式，在混合器-分散器12中制備。所述懸浮液是以約80-100升/小時(shí)的速率，在20-30巴的壓力下，通過(guò)置于室1中央的噴嘴6而被引入的。所述懸浮液在熱空氣流中在幾秒鐘內(nèi)被粉末化(霧化)和干燥。
所獲得的氧化鋅顆粒落入室的底部，在底部進(jìn)行收集并通過(guò)閥7排出，以便例如立即裝袋。在此階段收集到85-90％的FF(自由流動(dòng))氧化鋅，其呈球形，平均直徑為70-100μm，包含低于0.5％的殘余水。最細(xì)的顆粒在通風(fēng)機(jī)9的抽吸作用下排入通過(guò)管道8離開(kāi)所述室的空氣中。然后，其與該離開(kāi)空氣例如在旋風(fēng)分離器10中分離，并通過(guò)閥11回收，以便可以任選地被再循環(huán)到分散器12中用于制備懸浮液。因而，約10-15重量％的細(xì)屑(呈球形的未附聚粉末)立即與構(gòu)成本發(fā)明ZnO FF的氧化鋅小球分離，并再循環(huán)。
在離開(kāi)線路之前，該空氣利用筒式布濾器13進(jìn)行過(guò)濾。在閥14處收集在此階段回收到的任何顆粒，并且還可再循環(huán)至分散器12中(沿虛線)。
使用的噴嘴6可以是具有渦流室這樣的噴嘴(Delavan SDX型)，在列舉的例子中其出口直徑為1.62mm；或者是雙流體噴嘴，其中通過(guò)壓縮空氣提供能量，這可以獲得非常高的霧化度并因此獲得更細(xì)的粉末。
下表1列出了利用上述裝置，通過(guò)本發(fā)明霧化法干燥的兩類氧化鋅的分析結(jié)果。
ZnO n°1是由所謂的“濕”制備法的濾餅直接得到的產(chǎn)品。
ZnO n°2是通過(guò)煅燒獲得的氧化鋅。
將這兩種氧化物制成水懸浮液(40-45％)，并在類似于實(shí)施例1列出的裝置中實(shí)施本發(fā)明方法。
表1
實(shí)施例2幾種氧化鋅的物理化學(xué)特性的比較。
與圖2a-2c相關(guān)的下表2可以比較通過(guò)以下不同方法干燥的氧化鋅的物理化學(xué)特性a.傳統(tǒng)熱方法ZnO CRb.所謂的“旋轉(zhuǎn)閃蒸(spin flash)”方法ZnO HR30c.本發(fā)明的霧化方法ZnO FF(自由流動(dòng))d.通過(guò)“閃蒸”法干燥的氧化鋅。
。表2
*分散之前**分散15分鐘之后(在此是在水中)數(shù)值D表示通過(guò)激光測(cè)量的分別對(duì)應(yīng)于總分布曲線的10、50和99％的顆粒尺寸(μm)。
在不必進(jìn)行機(jī)械操作如研磨的情況下，在ZnO FF(c)于水中分散之后發(fā)現(xiàn)與其它已知產(chǎn)品的顆粒尺寸不相上下的顆粒尺寸(也可參見(jiàn)圖3中的曲線圖)。
實(shí)施例3在固體橡膠基體中摻入各種氧化鋅在加熱至150℃(規(guī)定溫度)的筒式混合機(jī)上，首先對(duì)聚合物加熱2分鐘，然后同時(shí)引入氧化鋅和硬脂酸。在板式壓力機(jī)中于150℃對(duì)混合物壓制2分鐘之前，使混合物繼續(xù)混合5分鐘。為了在透射電子顯微鏡(TEM)上對(duì)其進(jìn)行觀察，在放置在銅載網(wǎng)上之前，通過(guò)超微計(jì)在-130℃下借助于金剛石刀制備厚度(50nm)的薄切片。測(cè)量試樣切片上可觀察到的顆粒的截面面積。
所使用的組分和數(shù)量如下-對(duì)于100重量份的聚合物(固體橡膠)-15重量份的ZnO(具有表2所列性能的CR，HR30或FF，具有大于36的Flodex指數(shù)和約45m2/g的BET比表面積的Aktiv Bayer ZnO)-3重量份的硬脂酸。
就該試驗(yàn)而言，與傳統(tǒng)的比例(5份ZnO和1.5-2份硬脂酸)相比，增加了ZnO與硬脂酸的比例，以便能夠直觀地觀察其在橡膠基體中的性能。
圖3示出了這三種氧化物的圖象分析結(jié)果的對(duì)比隨著切片上可觀察到的顆粒的截面面積(μm2)而變化的頻率。這些曲線主要表明的是本發(fā)明的ZnO(通過(guò)霧化法干燥的ZnO FF)在摻入橡膠基體之后，與ZnO CR(傳統(tǒng)熱方法干燥)相比大顆粒較少事實(shí)上，可看到在0.02μm2周圍的峰明顯降低。ZnO FF和ZnO HR30的曲線分布相似。
然而，在彈性體混合物中，對(duì)于ZnO FF來(lái)說(shuō)，小顆粒的數(shù)目較多，這表明，產(chǎn)品之間的第1頁(yè)中所述的反應(yīng)更為完全，因此，通常使用的ZnO的量可明顯減少(也就是說(shuō)，從5％減少至2.5％，甚至減少至1.5重量％)。
實(shí)施例4斷裂強(qiáng)度和抗伸長(zhǎng)強(qiáng)度的測(cè)量根據(jù)ISO 37＝NF T46.002＝ASTM D412標(biāo)準(zhǔn)，針對(duì)根據(jù)上述實(shí)施例3的方案利用NR橡膠(天然橡膠)制備的試樣，進(jìn)行斷裂強(qiáng)度和抗伸長(zhǎng)強(qiáng)度的測(cè)試。引入基體中的不同氧化鋅的量是3重量份(3p)或1.5重量份(1.5p)。在暴露于100℃的空氣中七天左右，測(cè)量機(jī)械性能(斷裂強(qiáng)度，抗伸長(zhǎng)強(qiáng)度等)。結(jié)果列于圖4和5中。
這些結(jié)果表明包含3p和1.5p本發(fā)明ZnO FF的橡膠具有更好的耐老化性。
利用EPDM(乙烯丙烯二烯單體)基體進(jìn)行的類似試驗(yàn)顯現(xiàn)出了更大的改進(jìn)。
實(shí)施例5交聯(lián)度和返硫性針對(duì)實(shí)施例4的試樣，在振動(dòng)轉(zhuǎn)子流變儀(R100型)上，于170℃，在混合物的流變曲線(交聯(lián)曲線)上利用圖解測(cè)量交聯(lián)度(在聚合物鏈之間產(chǎn)生“橋”)。關(guān)鍵的是最大扭矩(曲線的高點(diǎn))和最小扭矩(曲線的低點(diǎn))之間的差。其用“點(diǎn)(points)”表示。
對(duì)于返硫性，用圖解測(cè)量從最大扭矩開(kāi)始6分鐘的曲線的逐漸降低(以點(diǎn)表示)。因而在硫化溫度下6分鐘之后測(cè)定殘余橋密度。
顯然，利用本發(fā)明的ZnO FF(參見(jiàn)圖6)，返硫明顯地減少，這避免了使用具有抗返硫作用的附加產(chǎn)品。因此，利用ZnO FF形成的橋的活化能大于利用其它類型的氧化鋅形成的橋的活化能。
實(shí)施例6可模塑性-污染的限制針對(duì)自由流動(dòng)ZnO的工業(yè)應(yīng)用所進(jìn)行的試驗(yàn)表明混合物的注射能力得到了改進(jìn)，同時(shí)還明顯限制了設(shè)備的污染。
對(duì)于沖水裝置的閥部件來(lái)說(shuō)，利用天然橡膠和EPDM(70/30的比例)進(jìn)行配制。觀察模腔(在此是有24個(gè)模腔的24E)，并且量化每個(gè)模腔上無(wú)光澤(弄臟)的表面。圖7中在曲線上表示的百分比對(duì)應(yīng)于隨著時(shí)間而變化的被污染的24個(gè)部件總表面積的百分比100％表示100％的部件表面均無(wú)光澤，且模具完全被污染。
圖7表明與其它試驗(yàn)的氧化鋅(HR30，CR，Bayer Aktiv)相比，使用本發(fā)明的氧化鋅可以使模具的使用時(shí)間加倍。
權(quán)利要求
1.由更小的單一顆粒構(gòu)成并具有小于15的Flodex指數(shù)的微球狀鋅含氧化合物。
2.權(quán)利要求1的鋅含氧化合物，其特征在于，它具有小于10的Flodex指數(shù)。
3.權(quán)利要求1或2的鋅含氧化合物，其特征在于，它具有低于20％的可壓縮性指數(shù)[(填充密度-視密度)×100/填充密度]。
4.權(quán)利要求3的鋅含氧化合物，其特征在于，它具有小于15％的可壓縮性指數(shù)。
5.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的鋅含氧化合物，其特征在于，它具有小于100m2/g的BET比表面積。
6.權(quán)利要求5的鋅含氧化合物，其特征在于，它具有小于50m2/g的BET比表面積。
7.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的鋅含氧化合物，其特征在于，微球的D50(對(duì)應(yīng)于總粒度分布曲線的50％的尺寸)是約50-200μm。
8.權(quán)利要求7的鋅含氧化合物，其特征在于，微球的D50是約50-100μm，優(yōu)選70-90μm。
9.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的鋅含氧化合物，其特征在于，微球由D50為約1-15μm的更小的單一顆粒構(gòu)成，未使用粘合劑。
10.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的鋅含氧化合物，其特征在于，它選自氧化鋅、氫氧化鋅、碳酸鋅、羥基碳酸鋅或者它們的混合物。
11.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的鋅含氧化合物的制備方法，其特征在于，其包括在霧化室(1)內(nèi)，使用噴嘴(6)將固含量為25-70重量％的所述鋅含氧化合物的水懸浮液在約為10-100巴的壓力下注射到進(jìn)入溫度約為250-800℃且離開(kāi)溫度約為50-300℃的氣流中。
12.權(quán)利要求11的方法，其特征在于，在水懸浮液中的固含量為40-45重量％。
13.權(quán)利要求11的方法，其特征在于，水懸浮液的固含量為45-70重量％，并且在所述懸浮液中添加分散劑，如聚丙烯酸酯。
14.權(quán)利要求11-13中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，注射壓力為約15-80巴。
15.權(quán)利要求11-14中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，霧化室(1)的出口氣體溫度是約90-220℃。
16.權(quán)利要求15的方法，其特征在于，霧化室(1)的出口氣體溫度是約105-170℃。
17.權(quán)利要求11-16中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，所述氣體是空氣。
18.權(quán)利要求1-10中任一項(xiàng)的鋅含氧化合物或根據(jù)權(quán)利要求11-17中任一項(xiàng)的產(chǎn)品在聚合物交聯(lián)中的用途。
19.權(quán)利要求18的用途，其用于彈性體的硫化。
20.權(quán)利要求1-10中任一項(xiàng)的鋅含氧化合物或根據(jù)權(quán)利要求11-17中任一項(xiàng)的產(chǎn)品在油漆、玻璃或陶瓷中作為顏料或填料的用途。
全文摘要
本發(fā)明涉及利用噴嘴(6)使鋅含氧化合物的水懸浮液在熱空氣流中霧化以能夠獲得粉末的方法，其Flodex指數(shù)小于15，并且其可壓縮性指數(shù)小于20％。所述粉末由微球形顆粒形成，所述微球形顆粒的直徑約為50－200微米，優(yōu)選70－90微米，其由更小的單一顆粒制成，所述單一顆?？赏耆稚⒂诶鐝椥泽w或油漆中。所述產(chǎn)品能夠有利地用于橡膠硫化。
文檔編號(hào)C01G9/02GK1684909SQ03822966
公開(kāi)日2005年10月19日 申請(qǐng)日期2003年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月25日
發(fā)明者T·吉迪, J·波拉爾 申請(qǐng)人:列日氧化物工業(yè)股份有限公司