專利名稱：立方氮化硼的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于立方氮化硼的方法。
背景技術(shù)：
立方氮化硼(以下稱cBN)是硬度僅次于與金剛石的超硬材料。由于cBN具有比金剛石高的耐熱沖擊和抗氧化能力以及不與鐵族元素發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)惰性，可制成磨料、砂輪、油石等用于高硬度鐵系金屬的加工。cBN刀具具有高硬度、不粘刀、加工精度高、使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，更適合材料的高速與精密加工，以滿足現(xiàn)代工業(yè)技術(shù)發(fā)展的需求。作為超硬磨料、磨具、刀具材料，cBN已在許多領(lǐng)域獲得應(yīng)用。
自從1957年Wentorf首次合成cBN以來(lái)，cBN單晶粉末的合成研究一直受到重視。高溫高壓觸媒法是合成cBN的主要方法，并用于產(chǎn)品的生產(chǎn)，在合成中觸媒起到關(guān)鍵的作用。堿金屬、堿土金屬及其氮化物可作觸媒，但是用這些觸媒材料合成的cBN微粉多、晶粒發(fā)育不完全、晶形差、連晶和包裹體多、破碎強(qiáng)度低。三元氮硼化物L(fēng)i3BN3，Ca3B2N4，Mg3BN3，Sr3B2N4，Ba3B2N4等作觸媒可以得到高強(qiáng)度、雜質(zhì)和包裹體少的透明cBN，但合成區(qū)窄、重復(fù)性差、產(chǎn)物粒度細(xì)，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。日本專利昭56-140013，昭56-140014公開(kāi)的題為“立方氮化硼的合成方法”中用Ca3B2N4與Li3N、Mg3N2，或Li3BN3混合的觸媒材料，得到了高強(qiáng)度、低雜質(zhì)含量、等積形的產(chǎn)物。但是，實(shí)際上該觸媒對(duì)原料六方氮化硼(以下稱hBN)的純度和結(jié)晶度要求高當(dāng)hBN純度大于99.8％，氧化硼含量小于0.1％，石墨化指數(shù)小于2時(shí)，可以得到高強(qiáng)度、透明的單晶產(chǎn)物；當(dāng)hBN純度小于98％、氧化硼含量高于0.15％、石墨化指數(shù)大于3時(shí)只能得到粒度小于300目的微粉級(jí)cBN，且轉(zhuǎn)化率很低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種cBN的合成方法，通過(guò)選擇LiNH2和LiH的混合物作觸媒，粗制hBN為原料，在較低的合成壓力和溫度下合成高強(qiáng)度、透明、等積形的cBN，而且合成區(qū)寬、合成時(shí)間短、收率高。在混合觸媒中，LiNH2對(duì)cBN成核的貢獻(xiàn)較大，單獨(dú)用LiNH2只能得到細(xì)顆粒的產(chǎn)物。LiH的加入有效地控制了成核量，并促進(jìn)cBN單晶的生長(zhǎng)和發(fā)育。同時(shí)，LiH還對(duì)消除原料中氧化硼雜質(zhì)對(duì)cBN合成的影響，減少產(chǎn)物中包裹體和缺陷有重要作用。
本發(fā)明選擇LiNH2和LiH的混合物作觸媒，選擇純度96％～99.8％、氧化硼含量0.01％～0.48％、石墨化指數(shù)1～6的粗制六方氮化硼作為合成原料，LiNH2和LiH按重量比6～12∶1混合后，再與hBN原料按重量比1∶7～12混合均勻，預(yù)壓成型后經(jīng)高溫高壓合成，合成溫度為1350～1800℃，合成壓力為4.0～5.5GPa，合成時(shí)間為3～8分鐘，用熔融碳酸鈉提純得到cBN，70～80目的破碎強(qiáng)度在35牛頓以上。
具體實(shí)施例方式
如下實(shí)施例1將LiNH2與LiH按12∶1重量比混合后，再與純度96％，氧化硼含量0.48％，石墨化指數(shù)為6的hBN按重量比1∶12混勻后壓制成圓柱體裝入管狀石墨發(fā)熱體中，經(jīng)高壓組裝后，在6×800噸六面頂壓機(jī)上高溫高壓合成。合成壓力4.0Gpa，溫度1350℃，合成時(shí)間5分鐘。然后停止加熱，卸壓，取出樣品。用熔融碳酸鈉提純得到琥珀色、透明、等積形的cBN單晶粉末，cBN的轉(zhuǎn)化率為15％，粒度分布100～400目。
實(shí)施例2將LiNH2與LiH按6∶1重量比混合后，再與純度98％，氧化硼含量0.2％，石墨化指數(shù)為4的hBN按1∶9重量比混合，按實(shí)施例1相同的方法高溫高壓合成。合成壓力4.5Gpa，溫度1700℃，合成時(shí)間5分鐘。用熔融碳酸鈉提純得到琥珀色、透明、等積形cBN單晶粉末，cBN的轉(zhuǎn)化率為30％，粒度分布60～350目，其中140目以粗占30％，70/80目樣品的破碎強(qiáng)度為35牛頓。
實(shí)施例3將LiNH2與LiH按9∶1重量比混合后，再與實(shí)施例2中所用的hBN按重量比1∶7混合，按實(shí)施例1相同的方法高溫高壓合成。合成壓力4.7Gpa，溫度1700℃，合成時(shí)間5分鐘。提純得到琥珀色等積形cBN單晶粉末，cBN的轉(zhuǎn)化率為35％，粒度分布60～350目，其中140目以粗占45％，70/80目樣品的破碎強(qiáng)度為35牛頓。
實(shí)施例4將LiNH2與LiH按10∶1重量比混合后，再與實(shí)施例2中所用的hBN按重量比1∶8混合，按實(shí)施例1相同的方法高溫高壓合成。合成壓力5.0Gpa，溫度1700℃，合成時(shí)間8分鐘。提純得到琥cBN單晶粉末，cBN的轉(zhuǎn)化率為40％，粒度分布60～350目，其中140目以粗占50％，70/80目樣品的破碎強(qiáng)度為37牛頓。
實(shí)施例5將LiNH2與LiH按10∶1重量比混合后，再與純度99.8％，氧化硼含量0.01％，石墨化指數(shù)為1的hBN按重量比1∶8混合，按實(shí)施例1相同的方法高溫高壓合成。合成壓力5.5Gpa，溫度1800℃，合成時(shí)間3分鐘。提純得到琥cBN單晶粉末，cBN的轉(zhuǎn)化率為32％，粒度分布60～400目，其中140目以粗占40％，70/80目樣品的破碎強(qiáng)度為35牛頓。
權(quán)利要求
1.一種立方氮化硼的合成方法，其特征在于選擇LiNH2和LiH的混合物作觸媒，選擇純度96％～99.8％、氧化硼含量0.01％～0.48％、石墨化指數(shù)1～6的粗制六方氮化硼作為合成原料，LiNH2和LiH按重量比6～12∶1混合后，再與hBN原料按重量比1∶7～12混合均勻，預(yù)壓成型后經(jīng)高溫高壓合成，合成溫度為1350～1800℃，合成壓力為4.0～5.5GPa，合成時(shí)間為3～8分鐘，用熔融碳酸鈉提純得到cBN70～80目，破碎強(qiáng)度在35牛頓以上。
全文摘要
本發(fā)明屬于立方氮化硼的方法。選擇LiNH
文檔編號(hào)C01B21/00GK1370737SQ02116459
公開(kāi)日2002年9月25日 申請(qǐng)日期2002年4月5日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月5日
發(fā)明者馬賢峰, 閻學(xué)偉, 趙偉, 崔碩景 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所