專利名稱：過氧化鎂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種過氧化鎂的制備方法，屬無機(jī)化學(xué)中過氧化物的制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
過氧化鎂，其分子式為MgO2，白色粉末，其工業(yè)品由MgO2、MgO、Mg(OH)2等組成，它在醫(yī)藥上可用作解酸劑及防酵劑，適用于治療消化不良、胃酸過多、便秘、腹脹等癥狀，在環(huán)保上可作為污水處理劑，也可作為化妝品及對水的消毒、漂白。
目前過氧化鎂的生產(chǎn)方法主要有兩種一種為輕質(zhì)氧化鎂法，即將輕質(zhì)氧化鎂與50％以上的濃過氧化氫直接反應(yīng)，經(jīng)干燥而得；另一種采用可溶性鎂鹽法，用過氧化氫和可溶性鎂鹽制成的鎂鹽乳狀物反應(yīng)，經(jīng)干燥而得。
輕質(zhì)氧化鎂法，由于使用了高濃度的過氧化氫并采用干法生產(chǎn)，雖然能得到含量在50％以上的過氧化鎂，但由于高濃度的過氧化氫貨源緊張，整個工藝對設(shè)備的自動化程度要求相當(dāng)高，因此還未見有工業(yè)化生產(chǎn)的報道，僅停留在實驗室階段。
可溶性鎂鹽法，用硫酸鎂或氯化鎂等在氨水溶液中與過氧化氫發(fā)生反應(yīng)，由于大量地使用母液，致使產(chǎn)品收率低，且制得的過氧化鎂其含量一般在25-30％之間。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能有效提高過氧化鎂含量，且配料成本低，穩(wěn)定性好，適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的過氧化鎂的制備方法。
本發(fā)明為一種過氧化鎂的制備方法，其特征在于在稀過氧化氫溶液中，加入粉末狀的氧化鎂，同時加入有機(jī)膦酸及其鹽作為穩(wěn)定劑，反應(yīng)后制得濕品過氧化鎂，再通過干燥得到白色的過氧化鎂粉末。
所述的有機(jī)膦酸及其鹽可為羥基乙叉二膦酸，氨基三甲叉膦酸，乙二胺四甲叉膦酸，羥基乙叉二膦酸鈉，氨基三甲叉膦酸鈉，乙二胺四甲叉膦酸鈉等的任一種或一種以上的混合物。
所述有機(jī)膦酸及其鹽的加入量以有機(jī)膦酸及其鹽中的五氧化二磷計，可為氧化鎂重量的0.01-1.5％，優(yōu)先考慮可為0.1-1.0％。
所述稀過氧化氫溶液的濃度可為10-40％，優(yōu)先考慮為20-30％。
所述粉末狀的氧化鎂中的氧化鎂含量可大于95％，鐵含量可小于400ppm，重金屬含量可小于40ppm。
所述粉末狀的氧化鎂在稀過氧化氫溶液中的反應(yīng)溫度可為30-50℃。
所述的干燥工序可采用氣流干燥的形式，其熱風(fēng)進(jìn)口溫度為200-250℃，物料和熱風(fēng)接觸時間為2-5秒鐘。
本發(fā)明通過對現(xiàn)有氧化鎂生產(chǎn)過氧化鎂的工藝進(jìn)行合理的創(chuàng)新改進(jìn)，在過氧化氫稀溶液中加入氧化鎂粉末，并向過氧化氫稀溶液中加入有機(jī)膦酸及其鹽作為穩(wěn)定劑，有效提高了過氧化鎂在反應(yīng)時的穩(wěn)定性，達(dá)到生產(chǎn)含量大于30％的過氧化鎂的目的。本發(fā)明吸取現(xiàn)有兩種過氧化鎂生產(chǎn)方法的優(yōu)點，利用低濃度的過氧化氫與氧化鎂發(fā)生反應(yīng)，克服了現(xiàn)有氧化鎂法要改用高濃度的過氧化氫(50％以上)及設(shè)備要求高、而用稀濃度的過氧化氫又要改用可溶性鎂鹽反應(yīng)時間長(20-24小時)、得率低的缺陷。本發(fā)明經(jīng)實際應(yīng)用，其過氧化鎂中的氧化鎂含量一般在30％以上，最佳為35-40％，并能有效提高過氧化鎂的熱濕穩(wěn)定性，一般在90％以上，且其生產(chǎn)工藝簡單，能耗低，得率高，能適應(yīng)大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，用本發(fā)明所述的方法所生產(chǎn)的過氧化鎂可廣泛用于解酸劑、防酶劑、污水處理劑、食品添加劑等領(lǐng)域，也可作為化妝品及對水的消毒、漂白等。
具體實施例方式
對比試驗(采用可溶性鎂鹽法)將200g氧化鎂制成含氧化鎂7％的鎂鹽乳狀液，按1∶1(體積比)的配比與過氧化氫在15℃下反應(yīng)24小時后，經(jīng)真空抽濾、水洗，在70℃壓力80mmHg下真空干燥，即得到含量為24.6％的過氧化鎂201.5g。
實施例1在2000ml燒杯內(nèi)加入35％的過氧化氫300g，加水配成濃度為25％左右的過氧化氫稀溶液，然后再向該稀溶液內(nèi)加入羥基乙叉二膦酸3.5g備用。
向上述稀溶液內(nèi)逐份加入氧化鎂(試劑級)200g，此時在液相內(nèi)發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)
反應(yīng)時應(yīng)控制反應(yīng)體系溫度在40±5℃，反應(yīng)后通過離心得到粉末狀濕品過氧化鎂，濕品在70℃壓力為80mmHg下真空干燥，即得到含量為36.8％的過氧化鎂粉末240g。
實施例2在2000ml燒杯內(nèi)加入35％過氧化氫300g加水配成10％的過氧化氫稀溶液，然后再加入羥基乙叉二膦酸鈉4.0g備用。
向上述過氧化氫稀溶液中逐份加入工業(yè)級氧化鎂200g，以下步驟同實施例1，反應(yīng)后得到230g含量為36.4％的過氧化鎂。
實施例3在2000ml燒杯內(nèi)加入50％的過氧化氫210g加水配成30％的過氧化氫稀溶液，然后再向該稀溶液中加入1.5g氨基三甲叉膦酸及2.5g羥基乙叉二膦酸，以下步驟同實施例2，反應(yīng)后得到236g含量為36.8％的過氧化鎂。
實施例4在2000ml燒杯內(nèi)加入35％的過氧化氫300g，然后再加入乙二胺四甲叉膦酸鈉2.0g及羥基乙叉二膦酸鈉2.5g。以下步驟同實施例2，反應(yīng)后得到236.5g含量為36.5％的過氧化鎂。
由上述對比試驗及實施例得到的過氧化鎂經(jīng)測試，其穩(wěn)定性分別為對比試驗 實施例1 實施例2 實施例3 實施例4過氧化鎂含量％24.6 36.8 36.4 36.8 36.5熱穩(wěn)定性％91.5 93.6 92.5 92.4 92.6濕穩(wěn)定性％ 93.4 95.6 94.3 94.8 94.8過氧化鎂的穩(wěn)定性包括熱穩(wěn)定性和濕穩(wěn)定性，其測試方法如下熱穩(wěn)定性主要檢測產(chǎn)品在高溫條件下的穩(wěn)定性程度，稱取1.0g(準(zhǔn)確稱至0.0002g)已知活性氧含量的過氧化鎂移入試管內(nèi)，把它們放置在105℃的環(huán)境內(nèi)，2小時后測定其殘存活性氧的含量，其熱穩(wěn)定性為殘存活性氧的含氧量除以原始活性氧含量。
濕穩(wěn)定性主要檢測產(chǎn)品在濕熱情況下的穩(wěn)定性程度。稱取10.0g(準(zhǔn)確稱至0.002g)已知活性氧含量的過氧化鎂移入培養(yǎng)皿內(nèi)，然后將它們放在40℃80％RH的環(huán)境內(nèi)，24小時后測定其殘存活性氧含量，其濕穩(wěn)定性為殘存活性氧的含氧量除以原始活性氧含量。
權(quán)利要求
1.一種過氧化鎂的制備方法，其特征在于在稀過氧化氫溶液中，加入粉末狀的氧化鎂，同時加入有機(jī)膦酸及其鹽作為穩(wěn)定劑，反應(yīng)后制得濕品過氧化鎂，再通過干燥得到白色的過氧化鎂粉末。
2.按權(quán)利要求1所述的過氧化鎂的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)膦酸及其鹽可為羥基乙叉二膦酸，氨基三甲叉膦酸，乙二胺四甲叉膦酸，羥基乙叉二膦酸鈉，氨基三甲叉膦酸鈉，乙二胺四甲叉膦酸鈉的任一種或一種以上的混合物。
3.按權(quán)利要求1或2所述的過氧化鎂的制備方法，其特征在于所述有機(jī)膦酸及其鹽的加入量以有機(jī)膦酸及其鹽中的五氧化二磷計，可為氧化鎂重量的0.01-1.5％。
4.按權(quán)利要求3所述的過氧化鎂的制備方法，其特征在于所述有機(jī)膦酸及其鹽的加入量以有機(jī)膦酸及其鹽中的五氧化二磷計，可為氧化鎂重量的0.1-1.0％。
5.按權(quán)利要求1或2所述的過氧化鎂的制備方法，其特征在于所述稀過氧化氫溶液的濃度可為10-40％。
6.按權(quán)利要求5所述的過氧化鎂的制備方法，其特征在于所述稀過氧化氫溶液的濃度可為20-30％。
7.按權(quán)利要求5所述的過氧化鎂的制備方法，其特征在于所述粉末狀的氧化鎂中的氧化鎂含量可大于95％，鐵含量可小于400ppm，重金屬含量可小于40ppm。
8.按權(quán)利要求5所述的過氧化鎂的制備方法，其特征在于所述粉末狀的氧化鎂在稀過氧化氫溶液中的反應(yīng)溫度可為30-50℃。
9.按權(quán)利要求5所述的過氧化鎂的制備方法，其特征在于所述的干燥工序可采用氣流干燥的形式，其熱風(fēng)進(jìn)口溫度為200-250℃，物料和熱風(fēng)接觸時間為2-5秒鐘。
全文摘要
一種過氧化鎂的制備方法,屬無機(jī)化學(xué)中過氧化物的制備技術(shù)領(lǐng)域。其特征在于在稀過氧化氫溶液中,加入粉末狀的氧化鎂,同時加入有機(jī)膦酸及其鹽作為穩(wěn)定劑,反應(yīng)后制得濕品過氧化鎂,再通過干燥得到白色的過氧化鎂粉末。所述有機(jī)膦酸及其鹽的加入量以有機(jī)膦酸及其鹽中的五氧化二磷計,可為氧化鎂重量的0.01－1.5%。本發(fā)明通過對現(xiàn)有氧化鎂生產(chǎn)過氧化鎂的工藝進(jìn)行合理的創(chuàng)新改進(jìn),有效提高了過氧化鎂在反應(yīng)時的穩(wěn)定性,達(dá)到生產(chǎn)含量大于30%的過氧化鎂的目的,并能有效提高過氧化鎂的熱濕穩(wěn)定性,且其生產(chǎn)工藝簡單,能耗低,得率高,能適應(yīng)大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C01B15/00GK1370736SQ0114236
公開日2002年9月25日 申請日期2001年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2001年12月13日
發(fā)明者陶華西, 鄭龍, 顧偉明, 池宋燕 申請人:陶華西