專利名稱：鐵氧體用高純氧化鐵的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鐵的氧化物的制造方法，進(jìn)一步是指一種鐵氧體用高純氧化鐵的制造方法。
鐵氧體用氧化鐵現(xiàn)有的生產(chǎn)方法有如下三種①鋼鐵制造業(yè)采用鋼板酸洗廢液(主要成份為FeCl2)經(jīng)噴霧焙燒而成氧化鐵。該工藝生產(chǎn)的氧化鐵成本較低，但由于酸洗液雜質(zhì)較多，近年來雖經(jīng)過不斷改進(jìn)，仍不能制造出高純度氧化鐵，其產(chǎn)品僅能用于中、低檔鐵氧體。②用低碳鋼鐵皮與硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵再與碳銨復(fù)分解后的碳酸鐵焙燒法。該法生產(chǎn)的氧化鐵質(zhì)量好，但成本較高，且原料有限。③本申請人于1997年曾發(fā)明了用鈦白副產(chǎn)硫酸亞鐵經(jīng)酸解水解、結(jié)晶除雜提純后再與碳銨復(fù)分解后的碳酸鐵焙燒法。該法的產(chǎn)品質(zhì)量好，可用于中、高檔鐵氧體，但缺點(diǎn)是工藝流程較長，由于采用了結(jié)晶工序進(jìn)行提純，使得能耗較高，故而生產(chǎn)成本增加。該技術(shù)已于1997年2月轉(zhuǎn)讓給株洲化工廠，現(xiàn)已形成年產(chǎn)3000噸的生產(chǎn)能力。
鑒于現(xiàn)有技術(shù)存在著的上述缺點(diǎn)。本發(fā)明的目的，乃是提供一種原料易得、質(zhì)高價(jià)廉、工藝簡單且能耗較低的鐵氧體用高純氧化鐵的制造方法。
本發(fā)明的解決方案如下。用鈦白副產(chǎn)硫酸亞鐵經(jīng)酸解水解去雜提純，提純后的硫酸亞鐵與碳銨復(fù)分解生成碳酸鐵，再將碳酸鐵經(jīng)洗滌、干燥、焙燒而制得高純氧化鐵；在上述酸解水解反應(yīng)中，水的添加量與硫酸亞鐵的比例為1～10kg水∶1kg硫酸亞鐵，鐵皮加入量與硫酸亞鐵的比例為0.3～20g鐵皮∶1kg硫酸亞鐵，酸解水解反應(yīng)溫度控制在50～100℃，酸解水解反應(yīng)時(shí)間為5～20小時(shí)，酸解水解反應(yīng)PH值控制在3～5，在酸解水解完的溶液中加入絮凝劑讓其沉降數(shù)小時(shí)，然后過濾分離，得到透明澄清的硫酸亞鐵溶液；將此溶液與碳銨溶液經(jīng)復(fù)分解反應(yīng)生成碳酸鐵，反應(yīng)PH值控制在5～8，反應(yīng)溫度控制在30-90℃，當(dāng)復(fù)分解反應(yīng)完全以后，用任何一種常規(guī)的分離方式，從反應(yīng)的水漿狀生成物中分離出碳酸鐵產(chǎn)物，然后用水洗去殘存的水溶性銨鹽，并將其在100～130℃溫度范圍內(nèi)干燥，干燥后的碳酸鐵于700～1000℃范圍內(nèi)進(jìn)行焙燒4～5小時(shí)而得到高純的氧化鐵。
采用本發(fā)明方法所需要的主要原料硫酸亞鐵為鈦白副產(chǎn)品，原料易得而價(jià)廉，因而使得本發(fā)明方法的生產(chǎn)成本大為降低，并且還稱得上是一個(gè)很好的三廢治理項(xiàng)目。用本發(fā)明方法制得的鐵氧體用氧化鐵產(chǎn)品，純度高，質(zhì)量好，適合于中、高檔鐵氧體使用。本發(fā)明方法與本申請人已在株洲化工廠實(shí)施的方法相比，其顯著特點(diǎn)是省去了能耗較高的結(jié)晶工序，因而具有工藝簡單、流程短、能耗低、成本下降的特點(diǎn)，尤其是成本降低約1/3。
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明方法加以進(jìn)一步詳細(xì)說明。
本發(fā)明是用鈦白副產(chǎn)硫酸亞鐵通過酸解水解去雜提純，然后與碳銨復(fù)分解后的碳酸鐵經(jīng)洗滌、干燥、焙燒一步法而得鐵氧體用高純氧化鐵。本發(fā)明所用的硫酸亞鐵是廉價(jià)的鈦白副產(chǎn)品(硫酸亞鐵含量90％左右；鈦1.2％；錳0.8％)，碳銨為工業(yè)品(含N為17％)。其酸解水解反應(yīng)溫度為50～100℃，溫度低時(shí)，反應(yīng)時(shí)間要延長，生產(chǎn)效率低。反應(yīng)時(shí)間一般為5～20小時(shí)。硫酸亞鐵添加的水量應(yīng)為每1kg硫酸亞鐵添加水1kg以上，最好為每1kg硫酸亞鐵添加1～10kg水量；水量添加少，反應(yīng)不充分，延長反應(yīng)時(shí)間，生產(chǎn)效率低；若水量添加過多，則加溫所需的能耗增加；本發(fā)明所用的水應(yīng)當(dāng)是高純度的，最好用去離子水。酸解水解時(shí)鐵皮的加入量為每1kg硫酸亞鐵加0.3～20g鐵皮，鐵皮最好采用低碳鋼鐵皮。酸解水解反應(yīng)PH值控制在3以上，以3～5為宜，否則水解不完全。當(dāng)酸解水解PH值到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，加入絮凝劑讓其沉降數(shù)小時(shí)，然后過濾分離，得透明澄清的硫酸亞鐵溶液，將此溶液與碳銨溶液復(fù)分解反應(yīng)生成碳酸鐵，其反應(yīng)式為
合成碳酸鐵反應(yīng)中PH值控制在5～8之間，反應(yīng)溫度為30～90℃。當(dāng)復(fù)分解反應(yīng)完全以后，碳酸鐵可以用任何一種常規(guī)的分離方式收集，一種經(jīng)濟(jì)和有效的方法是過濾，從反應(yīng)的水漿狀物中過濾分離開懸浮的FeCO3產(chǎn)物后，碳酸鐵用水洗去殘存的水溶性銨鹽，并將其在100～130℃溫度范圍干燥。干燥后的碳酸鐵于700～1000℃范圍進(jìn)行焙燒而得Fe2O3，焙燒要保持一定時(shí)間，以便FeCO3分解完全成所希望的Fe2O3產(chǎn)物；焙燒時(shí)間一般為4～5小時(shí)，其反應(yīng)式為 以下用具體實(shí)施例說明本發(fā)明的鐵氧體用高純氧化鐵(Fe2O3，)的制造方法，但本發(fā)明的范圍不受以下實(shí)施例的局限。
參見表1，用本發(fā)明的工藝方法完成了包括實(shí)施例1、實(shí)施例2和實(shí)施例3的一組實(shí)驗(yàn)，在這組實(shí)驗(yàn)中，具體地依照前述本發(fā)明的解決方案，每個(gè)實(shí)施例中將100克硫酸亞鐵溶于不同量的100ml-1000ml去離子水中，在每個(gè)實(shí)施例中添加0.3-20克不同量的鐵皮，然后將每個(gè)實(shí)施例試樣加熱50～100℃不同的溫度進(jìn)行酸解水解，反應(yīng)時(shí)間為5～20小時(shí)不同的時(shí)間，酸解水解反應(yīng)PH值控制在3～5不同的值。將酸解水解完的漿液過濾，其濾液與碳銨進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)得碳酸鐵，每個(gè)實(shí)施例的復(fù)分解反應(yīng)溫度控制在30～90℃不同的值，且每個(gè)實(shí)施例的復(fù)分解反應(yīng)終點(diǎn)PH值為5～8不同的值。將此碳酸鐵用去離子水洗滌其中所殘存的銨鹽，并于100～130℃不同的溫度值對每個(gè)實(shí)施例的試樣進(jìn)行干燥，干燥后的每個(gè)實(shí)施例所得的碳酸鐵試樣再于700～1000℃范圍內(nèi)的不同溫度進(jìn)行焙燒，最后得到三種不同純度的高純氧化鐵(Fe2O3)，每個(gè)實(shí)施例的焙燒時(shí)間控制在4～5小時(shí)不同的時(shí)間。包含三個(gè)實(shí)施例的這組實(shí)驗(yàn)的上述各種數(shù)據(jù)均列于表1中。不過需要指出的是，在符合本發(fā)明前述技術(shù)解決方案的前提下，上述實(shí)施例的有關(guān)技術(shù)數(shù)據(jù)也可作某種修改和調(diào)整。同時(shí)從表1也可看出，三個(gè)實(shí)施例中Fe2O3的含量均在99.20％以上，因雜質(zhì)含量較低，可見氧化鐵產(chǎn)品是高純度的。
參見表2，它列出了表1中實(shí)施例2最后得到的高純氧化鐵成品的全分析數(shù)據(jù)，其中包括Fe2O3含量和幾種主要雜質(zhì)的含量。
上述實(shí)施例涉及的表1與表2，現(xiàn)分列于后。表1
表權(quán)利要求
1.一種鐵氧體用高純氧化鐵的制造方法，其特征在于，用鈦白副產(chǎn)硫酸亞鐵經(jīng)酸解水解去雜提純，提純后的硫酸亞鐵與碳銨復(fù)分解生成碳酸鐵，再將碳酸鐵經(jīng)洗滌、干燥、焙燒而制得高純氧化鐵；在上述酸解水解反應(yīng)中，水的添加量與硫酸亞鐵的比例為1～10kg水∶1kg硫酸亞鐵，鐵皮加入量與硫酸亞鐵的比例為0.3～20g鐵皮∶1kg硫酸亞鐵，酸解水解反應(yīng)溫度控制在50～100℃，酸解水解反應(yīng)時(shí)間為5～20小時(shí)，酸解水解反應(yīng)PH值控制在3～5，在酸解水解完的溶液中加入絮凝劑讓其沉降數(shù)小時(shí)，然后過濾分離，得到透明澄清的硫酸亞鐵溶液；將此溶液與碳銨溶液經(jīng)復(fù)分解反應(yīng)生成碳酸鐵，反應(yīng)PH值控制在5～8，反應(yīng)溫度控制在30-90℃，當(dāng)復(fù)分解反應(yīng)完全以后，用任何一種常規(guī)的分離方式，從反應(yīng)的水漿狀生成物中分離出碳酸鐵產(chǎn)物，然后用水洗去殘存的水溶性銨鹽，并將其在100～130℃溫度范圍內(nèi)干燥，干燥后的碳酸鐵于700～1000℃范圍內(nèi)進(jìn)行焙燒4～5小時(shí)而得到高純的氧化鐵。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵氧體用高純氧化鐵的制造方法，其特征在于，硫酸亞鐵進(jìn)行酸解水解所添加的水為去離子水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵氧體用高純氧化鐵的制造方法，其特征在于，復(fù)分解反應(yīng)所得的碳酸鐵用過濾的方式分離出來，即從反應(yīng)的水漿狀物中過濾分離出懸浮的碳酸鐵產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明是一種鐵氧體用高純氧化鐵的制造方法,它采用鈦白副產(chǎn)硫酸亞鐵經(jīng)酸解水解去雜提純,提純后硫酸亞鐵與碳銨復(fù)分解生成碳酸鐵,再將碳酸鐵經(jīng)洗滌、干燥、焙燒而制得高純氧化鐵。本發(fā)明所需主要原料硫酸亞鐵易得而價(jià)廉,使生產(chǎn)成本大為降低,并且充分利用鈦白副產(chǎn)還是一個(gè)很好的三廢治理項(xiàng)目。本發(fā)明制得的氧化鐵產(chǎn)品純度高、質(zhì)量好,適合于中、高檔鐵氧體使用。其加工制作工藝簡單、能耗低,致使成本進(jìn)一步下降。
文檔編號(hào)C01G49/06GK1374254SQ01106939
公開日2002年10月16日 申請日期2001年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2001年3月13日
發(fā)明者黃致祥, 周曉嵐 申請人:黃致祥, 周曉嵐