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一種鋰云母脫氟和有價金屬浸出的方法

文檔序號:10716180閱讀:610來源:國知局
一種鋰云母脫氟和有價金屬浸出的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鋰云母脫氟和有價金屬浸出的方法,包括以下步驟:1)將鋰云母破碎、磨細(xì),得礦粉;所述礦粉中,粒徑<0.074mm礦粉質(zhì)量占礦粉總質(zhì)量的70%以上;2)在所述礦粉中加入濃硫酸,混合均勻,濃硫酸與礦粉的質(zhì)量比為0.8~1:1;再加入水,水與礦粉質(zhì)量比為0.08~0.1:1,混合均勻,得到混合礦;將所述混合礦進行保溫堆存20~30h,實現(xiàn)脫氟,得到熟化礦;3)在所述熟化礦中加水浸出,水與熟化礦質(zhì)量比為1.0~2.5:1,在溫度為90~100℃條件下浸出2~4h,礦漿過濾,得到浸出渣和浸出液。本發(fā)明利用自熱堆存熟化脫氟,簡化工藝流程,大幅降低生產(chǎn)成本,減少設(shè)備投資;采用熟化脫氟?水浸工藝,提高了脫氟率和有價金屬浸出率,氟脫除率大于95%,鋰、鉀、銣、銫的浸出率大于90%。
【專利說明】
一種鋰云母脫氟和有價金屬浸出的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種鋰云母脫氟和有價金屬浸出的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鋰云母又稱"鱗云母",是一種重要的鋰資源。鋰云母是鉀和鋰的基性鋁硅酸鹽,屬 云母類礦物中的一種,其結(jié)構(gòu)式為MeF · MeOH · AI2O3 · 3Si〇2,其中:Me為Li、Na、K、Rb、Cs。· 云母是Al-Li和Fe-Li兩個類質(zhì)同象系列中富Li一端的成員,其Al-Li系列為不完全類質(zhì)同 象,而Fe-Li系列則為完全類質(zhì)同象。凡是含Li的云母,均含一定數(shù)量的F,含Li越高,F(xiàn)的含 量也越高。因此,鋰云母的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,浸出條件較為苛刻。
[0003] 目前國內(nèi)外開發(fā)和報道的鋰云母提鋰主要工藝有以下幾種:石灰石燒結(jié)法、硫酸 鹽焙燒法、氯化鈉壓煮法、硫酸鈉壓煮法、石灰壓煮法、硫酸焙燒法、硫酸法、氯化焙燒法。
[0004] 上述方法中仍存在下列問題:
[0005] 石灰石燒結(jié)法:焙燒物料量大,能耗高;鋰、銣、銫收率低,鋰的收率只有62 %~ 65 % ;渣量大,1噸單水氫氧化鋰干渣達40噸以上,渣難以利用;浸出液中氧化鋰的濃度低 (4g/l 左右)。
[0006] 硫酸鹽焙燒法:使用了價格昂貴的硫酸鉀,除雜流程長,燒窯的過程中有結(jié)圈現(xiàn) 象,焙燒能耗高。
[0007] 食鹽壓煮法:采用氯化物體系,浸出需要200°C的溫度,10公斤以上的壓力,設(shè)備腐 蝕大,設(shè)備投資大;渣中氯離子含量高,環(huán)保壓力大;高壓反應(yīng),存在安全隱患。
[0008] 石灰壓煮法:鋰云母需先脫氟焙燒,渣的過濾性能不好,加壓浸出能耗高,存在安 全隱患。
[0009] 硫酸鈉壓煮法:加壓浸出能耗高,分離流程長。
[0010] 硫酸法:硫酸用量大,浸出率較低,浸出液殘酸量大。
[0011]硫酸焙燒法:焙燒溫度較高,對設(shè)備腐蝕較大,且焙燒車間環(huán)境較差,有價金屬浸 出率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012] 本發(fā)明的目的是在于提供一種能耗低、清潔環(huán)保、成本低廉、浸出率高的鋰云母脫 氟、有價金屬浸出的方法,本發(fā)明通過硫酸熟化加水浸實現(xiàn)鋰云母高效脫氟和有價金屬浸 出。
[0013] 本發(fā)明的技術(shù)方案是,提供一種鋰云母脫氟和有價金屬浸出的方法,包括以下步 驟:
[0014] 1)將鋰云母破碎、磨細(xì),得礦粉所述礦粉中,粒徑<0.074mm礦粉質(zhì)量占礦粉總質(zhì) 量的70%以上;
[0015] 2)在所述礦粉中加入濃硫酸,混合均勻,濃硫酸與礦粉的質(zhì)量比為0.8~1:1;再加 入水,水與礦粉質(zhì)量比為0.08~0.1:1,混合均勻,得到混合礦;將所述混合礦進行保溫堆存 20~30h,實現(xiàn)脫氟,得到熟化礦;
[0016] 3)在所述熟化礦中加水浸出,水與熟化礦質(zhì)量比為1.0~2.5:1,在溫度為90~100 °C條件下浸出2~4h,礦漿過濾,得到浸出渣和浸出液,實現(xiàn)有價金屬的浸出液。
[0017] 進一步地,所述浸出渣逆流洗滌2~4次,洗水返回用于熟化礦的浸出。
[0018] 進一步地,所述步驟2)中,加入水后,混合均勻的時間為3~6min。
[0019] 進一步地,所述步驟2)中,脫氟產(chǎn)生的廢棄用集氣罩收集后,經(jīng)噴淋塔水吸收制備 氫氟酸。
[0020] 進一步地,所述鋰云母的主要組成為Li2O 1~5.9%、Rb20 0.5~1.5%、Cs20 0.05 ~0·5%、Κ20 5~8%、Fe 0.1 ~0.2%、Si〇2 50~60%、Ah〇3 20~30%、F 3~5%。
[0021]下面對本發(fā)明做進一步解釋和說明:
[0022]該發(fā)明包括以下步驟:
[0023] 1)將鋰云母破碎、磨細(xì),得礦粉所述礦粉中,粒徑<0.074mm礦粉質(zhì)量占礦粉總質(zhì) 量的70%以上;
[0024] 2)在所述礦粉中加入濃硫酸,混合均勻,濃硫酸與礦粉的質(zhì)量比為0.8~1:1;再加 入水,水與礦粉質(zhì)量比為0.08~0.1:1,混合均勻,得到混合礦;將所述混合礦進行保溫堆存 20~30h,得到熟化礦,實現(xiàn)鋰云母脫氟,脫氟率大于95%,并使鋰、鈉、鉀、銣、銫、鋁等金屬 離子轉(zhuǎn)化為可溶性硫酸鹽。保溫堆存的原理是利用濃硫酸稀釋及發(fā)生化學(xué)反應(yīng)放出熱量提 供熱源,不需額外提供熱源,就地堆存,實現(xiàn)脫氟和熟化。熟化過程發(fā)生的主要反應(yīng):
[0025] McF'* MeOH· Ai:0, ·:?Κ),+Η:80.,(濃McOH· ΑΙ:0, · H2SO,
[0026] Mel·'* MeOH · ΛΙ:(:>.; MSiO: · H:S(:V---丄---> Ai2O:; +-ISiO: -f Me2SOj- H:0+
[0027] Al2〇3+3H2S〇4-Al2(S〇4)3+3H2〇
[0028] 其中:Me為 Li、Na、K、Rb、Cs。
[0029] 3)在所述熟化礦中加水浸出,水與熟化礦質(zhì)量比為1.0~2.5:1,在溫度為90~100 °C條件下浸出2~4h,礦漿過濾,得到浸出渣和浸出液,實現(xiàn)有價金屬的浸出液。鋰、鉀、銣、 銫浸出率大于90 %。加水浸出過程發(fā)生的主要反應(yīng):
[0030] Mc2SO,--->2Mc +SO:
[0031] Al2(SO4)i--->2ΑΓ +3SO】-
[0032] 其中:Me為 Li、Na、K、Rb、Cs。
[0033] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明與具有以下優(yōu)點:
[0034] 1.避免了焙燒脫氟,加壓浸出;利用自熱堆存熟化脫氟,簡化工藝流程,大幅降低 生產(chǎn)成本,減少設(shè)備投資。
[0035] 2.采用熟化脫氟-水浸工藝,提高了脫氟率和有價金屬浸出率,氟脫除率大于 95%,鋰、鉀、銣、銫的浸出率大于90%。
【附圖說明】
[0036]圖1表示實施例1的鋰云母脫氟和有價金屬浸出的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0037] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明,以下實施例旨在說明本發(fā)明而不是對本 發(fā)明的進一步限定。本發(fā)明中所有的百分?jǐn)?shù)均指質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
[0038] 實施例1
[0039] 鋰云母的主要組成為Li2O 3.95%、Rb20 1.11%、Cs2〇 0·288%、Κ20 7.02%、Fe 0.18%、Si〇2 52.73%、Ah〇3 25.26%、F 4.45%。
[0040] 將鋰云母磨至粒徑<0.074mm占比70%,取100kg粉礦,加入80kg質(zhì)量濃度為93% 的濃硫酸,混合均勻,再加入0.08kg水,混合均勻,混合時間為3min,保溫堆存熟化脫氟,堆 存時間為30h。得到熟化礦176kg(干基),熟化礦含F(xiàn) 0.12 %,脫氟率為95.25 %。
[00411 熟化礦加入440kg水,在浸出槽中攪拌浸出Ih,浸出溫度為100°C,礦漿過濾,浸出 渣逆流洗滌4次,得到浸出渣67.61^(干基)。浸出渣含1^20 0.49%、樸20 0.15 %、 Cs200.041%、K20 1.0%,1^20、肋20、0820、1(20浸出率分別為91.61%、90.86%、90.38%、 90.37%0 [0042] 實施例2
[0043] 鋰云母的主要組成為Li2O 2.35%、Rb20 0.89% Xs2O 0.120%、K20 6.42%、Fe 0.12%、Si〇2 53.21%、Ah〇3 24.12%、F 3.60%。
[0044] 將鋰云母磨至粒徑<0.074mm占比75%,取100kg粉礦,加入90kg質(zhì)量濃度為93% 的濃硫酸,混合均勻,再加入0.09kg水,混合均勻,混合時間為4min,保溫堆存熟化脫氟,堆 存時間為25h。得到熟化礦187kg(干基),熟化礦含F(xiàn) 0.09 %,脫氟率為95.33 %。
[0045] 熟化礦加入280kg水,在浸出槽中攪拌浸出2.5h,浸出溫度為95°C,礦漿過濾,浸出 渣逆流洗滌3次,得到浸出渣65.301^(干基)。浸出渣含1^20 0.32 %、1^20 0.1 1 %、 CS200.015%、K20 0.80%,Li2〇、Rb2〇、Cs2〇、K20浸出率分別為91 · 11%、91.93%、91.83%、 91.86%〇
[0046] 實施例3
[0047] 鋰云母的主要組成為Li2O 1.96%、Rb20 0.74% Xs2O 0.100%、K20 5.35%、Fe 0.16%、Si〇2 54.62%、Ah〇3 26.34%、F 3.40%。
[0048] 將鋰云母磨至粒徑<0.074mm占比80%,取100kg粉礦,加入100kg質(zhì)量濃度為93% 的濃硫酸,混合均勻,再加入0.1 kg水,混合均勻,混合時間為6min,保溫堆存熟化脫氟,堆存 時間為20h。得到熟化礦196kg(干基),熟化礦含F(xiàn) 0.08 %,脫氟率為95.38 %。
[0049] 熟化礦加入196kg水,在浸出槽中攪拌浸出4h,浸出溫度為90 °C,礦漿過濾,浸出渣 逆流洗滌2次,得到浸出渣63.101^(干基)。浸出渣含1^20 0.12 %、樸20 0.05 %、 Cs2〇0.010%、K20 0.40%,1^2〇、肋2〇、〇82〇、1(2〇浸出率分別為96.14%、95.74%、93.69%、 95.28%〇
【主權(quán)項】
1. 一種鋰云母脫氟和有價金屬浸出的方法,其特征在于,包括以下步驟: 1) 將鋰云母破碎、磨細(xì),得礦粉;所述礦粉中,粒徑<0.074mm礦粉質(zhì)量占礦粉總質(zhì)量的 70%以上; 2) 在所述礦粉中加入濃硫酸,混合均勻,濃硫酸與礦粉的質(zhì)量比為0.8~1:1;再加入水, 水與礦粉質(zhì)量比為〇 . 08~0.1:1,混合均勻,得到混合礦;將所述混合礦進行保溫堆存20~ 30h,實現(xiàn)脫氟,得到熟化礦; 3 )在所述熟化礦中加水浸出,水與熟化礦質(zhì)量比為1.0~2.5:1,在溫度為90~100 °C條件 下浸出2~4h,礦漿過濾,得到浸出渣和浸出液,實現(xiàn)有價金屬的浸出液。2. 如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述浸出渣逆流洗滌2~4次,洗水返回用于熟 化礦的浸出。3. 如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟2)中,加入水后,混合均勻的時間為 3~6min〇4. 如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟2)中,脫氟產(chǎn)生的廢棄用集氣罩收 集后,經(jīng)噴淋塔水吸收制備氫氟酸。5. 如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述鋰云母的主要組成為Li20 1~5.9%、Rb20 0.5~1.5%、Cs2〇 0.05~0·5%、Κ20 5~8%、Fe 0.1~0.2%、Si〇2 50~60%、Ah〇3 20~30%、F 3~5%。
【文檔編號】C22B1/00GK106086471SQ201610423224
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月15日 公開號201610423224.2, CN 106086471 A, CN 106086471A, CN 201610423224, CN-A-106086471, CN106086471 A, CN106086471A, CN201610423224, CN201610423224.2
【發(fā)明人】張著, 秦紅, 李婕, 歐陽林莉, 楊文 , 胡亮, 譚令, 吳海國, 龔益
【申請人】湖南有色金屬研究院
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