利用真空燒結(jié)制備硅鎂合金的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種利用真空燒結(jié)制備硅鎂合金的方法，取鎂粉和石英粉，經(jīng)過球磨和壓坯，將壓坯置于真空燒結(jié)爐中，先對爐內(nèi)抽真空，保證爐體內(nèi)的真空度小于10?3帕；然后對爐內(nèi)進(jìn)行加熱，控制加熱速度為5～20℃/min，當(dāng)爐內(nèi)溫度達(dá)到400～600℃時，保溫60～180min；再以5℃/min的升溫速度升至800℃，然后保溫1h；最后，隨爐冷卻至室溫；最后進(jìn)行固溶退火和時效處理。本發(fā)明的有益效果是，燒結(jié)后試樣的顯微組織比較均勻，沒有明顯的孔隙存在；整個制備過程中沒有引入其它元素。
【專利說明】
利用真空燒結(jié)制備硅鎂合金的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于鎂合金制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用真空燒結(jié)制備硅鎂合金的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著現(xiàn)代工業(yè)的飛速發(fā)展，資源日趨貧化，能源日趨緊張，降低能耗已經(jīng)成為市場競爭的契機(jī)，因此輕質(zhì)工程材料的研究受到各工程領(lǐng)域越來越多的重視。鎂及鎂合金作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，具有較高的比強(qiáng)度、比剛度，同時具有良好的阻尼性能、導(dǎo)熱、導(dǎo)電性能、電磁屏蔽性能和友好的環(huán)境特性及優(yōu)良的鑄造性能備受青睞，鎂材已成為繼鋼鐵和鋁之后的第三類被廣泛應(yīng)用的金屬結(jié)構(gòu)材料，鎂合金在全世界范圍得到了迅猛發(fā)展。工業(yè)純鎂的強(qiáng)度低，室溫塑性差，很少做為結(jié)構(gòu)材料在工業(yè)中直接應(yīng)用。通過向鎂中添加合金化元素，可以顯著改善其物理、化學(xué)和力學(xué)性能。合金化或微合金化作為改善鎂合金性能或設(shè)計(jì)新型鎂合金的重要手段之一，已經(jīng)得到普遍應(yīng)用。目前，耐高溫性能是鎂合金研究的熱點(diǎn)之一，通過添加或原位生成Mg2X(X = Si，Ge和Sn)等金屬間化合物是實(shí)現(xiàn)鎂基高溫材料的手段之一。其中，18說具有高熔點(diǎn)(1085°(:)、高硬度(4.5\109_—2)、低密度(1.99\1031^.!!!一3)、高的彈性模量(120GPa )、低的熱膨脹系(7.5 X I O—6IT1 )、以及良好的耐磨性和熱穩(wěn)定性而成為鎂合金中理想的高溫強(qiáng)化相。根據(jù)Mg-Si 二元相圖可知，硅在鎂中的最大固溶度僅為
0.003at.%，硅和鎂原子反應(yīng)會生成Mg2Si金屬間化合物。Mg-Mg2Si共晶點(diǎn)Si含量僅為1.38wt.%，反應(yīng)溫度為638.8°C。當(dāng)Si含量> 1.38wt.%時，需要加熱到很高溫度，才能形成含Si量高的熔體，在凝固過程中，初生Mg2Si首先形核并長大，普通鑄造情況下，初生Mg2Si相一般呈粗大的樹枝狀或多邊形塊狀。在應(yīng)力作用下，粗大的初生Mg2Si顆粒會極大地割裂基體、降低材料的韌性和抗拉強(qiáng)度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種利用真空燒結(jié)制備硅鎂合金的方法，硅在Mg-Si二元合金中的含量為8?17wt.%。
[0004]本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0005]利用真空燒結(jié)制備硅鎂合金的方法，包括以下操作步驟:
[0006]步驟I，備料
[0007]取鎂粉和石英粉，鎂粉與石英粉的質(zhì)量比為4:1?6:1;
[0008]步驟2，球磨
[0009]再將鎂粉和石英粉裝入球磨罐中，添加無水乙醇作為過程控制劑，將球磨罐內(nèi)的空氣排除，然后密封球磨罐進(jìn)行球磨;選用WC球作為研磨球，球料比為10:1?20:1，球磨時間為10h，球磨罐轉(zhuǎn)速為200r/min;
[0010]步驟3，壓坯
[0011]將復(fù)合粉末裝入冷等靜壓模具中，采用冷等靜壓機(jī)壓制坯料，壓力為20MPa，保壓時間為1min;
[0012]步驟4，燒結(jié)
[0013]將壓坯置于真空燒結(jié)爐中，先對爐內(nèi)抽真空，保證爐體內(nèi)的真空度小于10—3帕；然后對爐內(nèi)進(jìn)行加熱，控制加熱速度為5?20°C/min，當(dāng)爐內(nèi)溫度達(dá)到400?600°C時，保溫60?180min;再以5°C/min的升溫速度升至800°C，然后保溫Ih;最后，隨爐冷卻至室溫；
[0014]步驟5，固溶退火
[0015]再將燒結(jié)后的合金進(jìn)行固溶退火，退火溫度為600?700°C，保溫5h，隨后取出試樣水淬至室溫；
[0016]步驟6，時效處理
[0017]最后將合金在熱處理爐中進(jìn)行時效處理，時效溫度為450?550°C，時效時間為4h，時效過程結(jié)束后取出空冷至室溫，即得硅鎂合金。
[0018]步驟I中，鎂粉的粒徑為30μηι?50μηι;石英粉的粒徑為50μηι?70μηι。
[0019]步驟2中，球磨后鎂粉和石英粉的粒徑為500?800nm。
[0020]其中，石英粉的S12含量>99.5%。
[0021]本發(fā)明的有益效果是，1.由于采用的是鎂粉和石英粉，反應(yīng)時合金中有大量的異質(zhì)核心，因此在凝固時易獲得大量的晶核坯，有利于獲得細(xì)小的自生Mg2Si強(qiáng)化相和獲得細(xì)晶組織;2.燒結(jié)后試樣的顯微組織比較均勻，沒有明顯的孔隙存在;3.整個制備過程中沒有引入其它元素。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明:
[0023]實(shí)施例1
[0024]—種利用真空燒結(jié)制備硅鎂合金的方法，包括以下操作步驟:
[0025]步驟I，備料
[0026]取鎂粉和石英粉，鎂粉的粒徑為30μπι?50μπι;石英粉的粒徑為50μπι?70μπι，鎂粉與石英粉的質(zhì)量比為5:1;
[0027]步驟2，球磨
[0028]再將鎂粉和石英粉裝入球磨罐中，添加質(zhì)量為鎂粉和石英粉總量1.5%的無水乙醇作為過程控制劑，向球磨罐內(nèi)通氬氣將球磨罐內(nèi)的空氣排除，然后停止通氣并密封球磨罐進(jìn)行球磨；選用WC球作為研磨球，球料比為10:1，球磨時間為1h，球磨罐轉(zhuǎn)速為200r/min;球磨過程中，球磨罐外壁始終采用循環(huán)水冷卻；球磨后鎂粉和石英粉的粒徑為500?800nm；
[0029]步驟3，壓坯
[0030]將復(fù)合粉末裝入冷等靜壓模具中，采用冷等靜壓機(jī)壓制坯料，壓力為20MPa，保壓時間為1min;
[0031]步驟4，燒結(jié)
[0032]將壓坯置于真空燒結(jié)爐中，先對爐內(nèi)抽真空，保證爐體內(nèi)的真空度小于10—3帕；然后對爐內(nèi)進(jìn)行加熱，控制加熱速度為20 0C /min，當(dāng)爐內(nèi)溫度達(dá)到600 °C時，保溫60min;再以5°C/min的升溫速度升至800°C，然后保溫Ih;最后，隨爐冷卻至室溫；
[0033]步驟5，固溶退火
[0034]再將燒結(jié)后的合金進(jìn)行固溶退火，退火溫度為600°C，保溫5h，隨后取出試樣水淬至室溫；
[0035]步驟6，時效處理
[0036]最后將合金在熱處理爐中進(jìn)行時效處理，時效溫度為500°C，時效時間為4h，時效過程結(jié)束后取出空冷至室溫，即得硅鎂合金。
[0037]該實(shí)施例制備出的硅鎂合金顯微組織比較均勻，沒有明顯孔隙存在;Mg-Si二元合金中Si含量為14wt.%。
[0038]實(shí)施例2
[0039]—種利用真空燒結(jié)制備硅鎂合金的方法，包括以下操作步驟:
[0040]步驟I，備料
[0041 ] 取鎂粉和石英粉，鎂粉的粒徑為30μπι?50μπι;石英粉的粒徑為50μπι?70μπι，鎂粉與石英粉的質(zhì)量比為4:1;
[0042]步驟2，球磨
[0043]再將鎂粉和石英粉裝入球磨罐中，添加質(zhì)量為鎂粉和石英粉總量1.5%的無水乙醇作為過程控制劑，向球磨罐內(nèi)通氬氣將球磨罐內(nèi)的空氣排除，然后停止通氣并密封球磨罐進(jìn)行球磨；選用WC球作為研磨球，球料比為15:1，球磨時間為1h，球磨罐轉(zhuǎn)速為200r/min;球磨過程中，球磨罐外壁始終采用循環(huán)水冷卻；球磨后鎂粉和石英粉的粒徑為500?800nm；
[0044]步驟3，壓坯
[0045]將復(fù)合粉末裝入冷等靜壓模具中，采用冷等靜壓機(jī)壓制坯料，壓力為20MPa，保壓時間為1min;
[0046]步驟4，燒結(jié)
[0047]將壓坯置于真空燒結(jié)爐中，先對爐內(nèi)抽真空，保證爐體內(nèi)的真空度小于10—3帕；然后對爐內(nèi)進(jìn)行加熱，控制加熱速度為1 °C /min，當(dāng)爐內(nèi)溫度達(dá)到500 °C時，保溫I OOmin;再以5°(:/1^11的升溫速度升至800°(:，然后保溫111;最后，隨爐冷卻至室溫；
[0048]步驟5，固溶退火
[0049]再將燒結(jié)后的合金進(jìn)行固溶退火，退火溫度為680°C，保溫5h，隨后取出試樣水淬至室溫；
[0050]步驟6，時效處理
[0051 ] 最后將合金在熱處理爐中進(jìn)行時效處理，時效溫度為450°C，時效時間為4h，時效過程結(jié)束后取出空冷至室溫，即得硅鎂合金。
[0052]該實(shí)施例制備出的硅鎂合金顯微組織比較均勻，沒有明顯孔隙存在;Mg-Si二元合金中Si含量為17wt.%。
[0053]實(shí)施例3
[0054]一種利用真空燒結(jié)制備硅鎂合金的方法，包括以下操作步驟:
[0055]步驟I，備料
[0056]取鎂粉和石英粉，鎂粉的粒徑為30μπι?50μπι;石英粉的粒徑為50μπι?70μπι，鎂粉與石英粉的質(zhì)量比為6:1;
[0057]步驟2，球磨
[0058]再將鎂粉和石英粉裝入球磨罐中，添加質(zhì)量為鎂粉和石英粉總量1.5%的無水乙醇作為過程控制劑，向球磨罐內(nèi)通氬氣將球磨罐內(nèi)的空氣排除，然后停止通氣并密封球磨罐進(jìn)行球磨；選用WC球作為研磨球，球料比為20:1，球磨時間為1h，球磨罐轉(zhuǎn)速為200r/min;球磨過程中，球磨罐外壁始終采用循環(huán)水冷卻；球磨后鎂粉和石英粉的粒徑為500?800nm；
[0059]步驟3，壓坯
[0060]將復(fù)合粉末裝入冷等靜壓模具中，采用冷等靜壓機(jī)壓制坯料，壓力為20MPa，保壓時間為1min;
[0061 ] 步驟4，燒結(jié)
[0062]將壓坯置于真空燒結(jié)爐中，先對爐內(nèi)抽真空，保證爐體內(nèi)的真空度小于10—3帕；然后對爐內(nèi)進(jìn)行加熱，控制加熱速度為5°C/min，當(dāng)爐內(nèi)溫度達(dá)到400°C時，保溫180min;再以5°C/min的升溫速度升至800°C，然后保溫Ih;最后，隨爐冷卻至室溫；
[0063]步驟5，固溶退火
[0064]再將燒結(jié)后的合金進(jìn)行固溶退火，退火溫度為700°C，保溫5h，隨后取出試樣水淬至室溫；
[0065]步驟6，時效處理
[0066]最后將合金在熱處理爐中進(jìn)行時效處理，時效溫度為550°C，時效時間為4h，時效過程結(jié)束后取出空冷至室溫，即得硅鎂合金。
[0067]該實(shí)施例制備出的硅鎂合金顯微組織比較均勻，沒有明顯孔隙存在;Mg-Si二元合金中Si含量為8wt.%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.利用真空燒結(jié)制備硅鎂合金的方法，其特征在于，包括以下操作步驟: 步驟I，備料 取鎂粉和石英粉，鎂粉與石英粉的質(zhì)量比為4:1?6:1 ； 步驟2，球磨 再將鎂粉和石英粉裝入球磨罐中，添加無水乙醇作為過程控制劑，將球磨罐內(nèi)的空氣排除，然后密封球磨罐進(jìn)行球磨;選用WC球作為研磨球，球料比為10:1?20:1，球磨時間為.1h，球磨罐轉(zhuǎn)速為200r/min ； 步驟3，壓坯 將復(fù)合粉末裝入冷等靜壓模具中，采用冷等靜壓機(jī)壓制坯料，壓力為20MPa，保壓時間為1min; 步驟4，燒結(jié) 將壓坯置于真空燒結(jié)爐中，先對爐內(nèi)抽真空，保證爐體內(nèi)的真空度小于10—3帕；然后對爐內(nèi)進(jìn)行加熱，控制加熱速度為5?200C/min，當(dāng)爐內(nèi)溫度達(dá)到400?600 °C時，保溫60?.180min;再以5°C/min的升溫速度升至800°C，然后保溫Ih;最后，隨爐冷卻至室溫； 步驟5，固溶退火 再將燒結(jié)后的合金進(jìn)行固溶退火，退火溫度為600?700°C，保溫5h，隨后取出試樣水淬至室溫； 步驟6，時效處理 最后將合金在熱處理爐中進(jìn)行時效處理，時效溫度為450?550°C，時效時間為4h，時效過程結(jié)束后取出空冷至室溫，即得硅鎂合金。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備硅鎂合金的方法，其特征在于:步驟I中，鎂粉的粒徑為30μπι?50μηι;石英粉的粒徑為50μηι?7 Oym。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備硅鎂合金的方法，其特征在于:步驟2中，球磨后鎂粉和石英粉的粒徑為500?800nm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備硅鎂合金的方法，其特征在于:所述石英粉的3102含量>.99.5%。
【文檔編號】C22F1/06GK105886815SQ201610466802
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年6月23日
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請人】陜西友力實(shí)業(yè)有限公司