碳酸氫銨沉淀分離Sm³⁺和Zn²⁺的NH₄Cl溶液循環(huán)利用方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種碳酸氫銨沉淀分離Sm3+和Zn2+的NH4Cl溶液循環(huán)利用方法，屬于稀土濕法冶金領(lǐng)域。本發(fā)明是用碳酸氫銨從ZnCl2、SmCl3和NH4Cl的混合溶液中制備碳酸釤沉淀，用N235從沉淀母液中萃取鋅，得到的高濃度NH4Cl溶液用于稀釋萃余液中SmCl3和ZnCl2濃度和配制碳酸釤的沉淀劑，實(shí)現(xiàn)了NH4Cl溶液的循環(huán)利用，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】
碳酸氫銨沉淀分離Sm3+和Zn2+的NH4CI溶液循環(huán)利用方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種碳酸氫銨沉淀分離Sm3+和Zn2+的NH4Cl溶液循環(huán)利用方法，屬于稀土濕法冶金領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前企業(yè)采用鋅粉還原富銪溶液中Eu3+制備氧化銪工藝，在還原萃取分離段Zn2+作為易萃組份隨Sm3+、Gd3+等三價(jià)稀土離子經(jīng)過(guò)反萃后返回到釤銪分離段，Zn2+隨Sm3+—起從釤銪分離段萃余液流出，直接用碳酸氫銨為沉淀劑，Zn2+也會(huì)同碳酸釤沉淀，影響氧化釤產(chǎn)品質(zhì)量，為了保證氧化釤產(chǎn)品質(zhì)量，需進(jìn)行Sm3+和Zn2+分離;在料液中添加NH4Cl用碳酸氫銨將Sm3+完全沉淀，而在高濃度NH4Cl介質(zhì)中Zn2+不沉淀，實(shí)現(xiàn)了 Sm3+和Zn2+分離，如將碳酸釤沉淀母液中NH4Cl稀釋到一定濃度后，加入碳酸氫銨會(huì)產(chǎn)生堿式碳酸鋅沉淀，但Zn2+沉淀不完全，為了將Zn2+完全沉淀，用N235萃取鋅，實(shí)現(xiàn)了鋅從氯化銨溶液分離，用水反萃得到反萃余液，反萃余液為不含NH4Cl的氯化鋅溶液，氯化鋅溶液作為制備堿式碳酸鋅原料，N235萃取鋅的萃余液為NH4Cl溶液，合理回用NH4Cl溶液，實(shí)現(xiàn)NH4Cl溶液的循環(huán)利用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的是提供一種碳酸氫銨沉淀分離Sm3+和Zn2+的NH4Cl溶液循環(huán)利用方法，該可降低生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)NH4Cl溶液循環(huán)利用。
[0004]技術(shù)解決方案:
本發(fā)明用釤銪分離段萃余液作為原料，萃余液中SmCl3濃度為1.26 mol/L、ZnCl2濃度
0.061-0.184 mol/L，用NH4Cl溶液稀釋萃余液中SmCl3和ZnCl2濃度，混合均勻的溶液作為沉淀料液，NH4Cl溶液是從鋅和NH4Cl的混合溶液中萃取分離鋅后的萃余液，NH4Cl溶液濃度為3.97 mol/L，沉淀料液中SmCl3濃度為0.6 mol/L、ZnCl2濃度0.029-0.088 mol/L、NH4Cl濃度2.08 mol/L，料液溫度達(dá)到60°C時(shí)，向料液中加入沉淀劑，沉淀劑用NH4Cl溶液溶解碳酸氫銨配制，沉淀劑中碳酸氫銨濃度為1.9 mol/L、NH4Cl濃度3.97 mol/L，當(dāng)沉淀母液pH值達(dá)到6時(shí)，料液中Sm3+完全轉(zhuǎn)化為碳酸釤沉淀，碳酸釤沉淀經(jīng)過(guò)濾、洗滌，得到ZnO含量小于0.003%的碳酸釤、碳酸釤沉淀母液；用鹽酸將碳酸釤沉淀母液酸度調(diào)配到0.2 mol/L作為鋅和NH4Cl分離的原料，用N235從鋅和NH4Cl的混合溶液中萃取鋅，得到氯化鋅溶液和濃度為3.97mol/L的NH4Cl溶液;氯化鋅溶液作為制備堿式碳酸鋅原料，得到氧化釤含量小于0.001%的堿式碳酸鋅;NH4Cl溶液回用于稀釋萃余液中SmCl3和ZnCl2濃度和配制碳酸釤的沉淀劑，實(shí)現(xiàn)了 NH4Cl溶液的循環(huán)利用。
[0005]發(fā)明效果
本發(fā)明中NH4Cl溶液回用于稀釋萃余液中SmCl3和ZnCl2濃度和配制碳酸釤的沉淀劑，NH4Cl溶液稀釋萃余液后NH4Cl濃度為2.08 mol/L，NH4Cl溶液配制碳酸釤沉淀劑NH4Cl濃度為3.97 mol/L，料液中釤完全沉淀后，沉淀劑和料液混合后的沉淀母液中NH4Cl濃度為3.05mol/L，另外沉淀劑碳酸氫銨與料液中氯化釤反應(yīng)也生成NH4Cl,沉淀母液中NH4Cl濃度又提高到3.97 mol/L，由于沉淀母液中NH4Cl濃度在3 mol/L以上、沉淀終點(diǎn)pH值小于6.7時(shí)，鋅不生成沉淀，利用NH4Cl溶液稀釋萃余液和配制碳酸釤沉淀劑，滿足了用碳酸氫銨沉淀法分離Sm3+和Zn2+的要求，實(shí)現(xiàn)了 NH4Cl溶液的循環(huán)利用，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0006]實(shí)施例1
在沉淀罐中加入2000 L SmCl3濃度為1.26 mol/L、ZnCl2濃度0.061 mol/L的釤銪分離段萃余液，加入2200 L濃度為3.97 mol/L的NH4Cl溶液，混合均勻的溶液作為沉淀料液;在另一個(gè)反應(yīng)罐中加入4400 L 1€14(:1濃度為3.97 mol/L的NH4Cl溶液，加入660 kg碳酸氫銨，碳酸氫銨溶解后，配制成碳酸氫銨濃度1.9 mol/L和NH4Cl濃度3.97 mol/L的混合溶液;將料液加熱到60°C，加入碳酸氫銨和NH4Cl混合溶液，當(dāng)沉淀母液pH值達(dá)到6時(shí)，溶液中Sm3+完全轉(zhuǎn)化為碳酸釤沉淀，碳酸釤沉淀經(jīng)過(guò)濾、洗滌，得到ZnO含量為0.0018%的碳酸釤沉淀、碳酸釤沉淀母液;用鹽酸將碳酸釤沉淀母液酸度調(diào)配到0.2 mol/L，用N235萃取鋅，得到反萃余液和萃余液，反萃余液為氯化鋅溶液，氯化鋅溶液作為制備堿式碳酸鋅原料，得到氧化釤含量小于0.001%的堿式碳酸鋅;萃余液為NH4C1溶液，溶液中NH4C1濃度為3.97 mol/L,NH4Cl溶液用于稀釋萃余液中SmCl3和ZnCl2濃度和配制碳酸釤的沉淀劑，實(shí)現(xiàn)了 NH4Cl溶液的循環(huán)利用。
[0007]實(shí)施例2
在沉淀罐中加入2000 L SmCl3濃度為1.26 mol/L、ZnCl2濃度0.13 mol/L的釤銪分離段萃余液，加入2200 L濃度為3.97 mol/L的NH4Cl溶液，混合均勻的溶液作為沉淀料液;在另一個(gè)反應(yīng)罐中加入4400 L 1€14(:1濃度為3.97 mol/L的NH4Cl溶液，加入660 kg碳酸氫銨，碳酸氫銨溶解后，配制成碳酸氫銨濃度1.9 mol/L和NH4Cl濃度3.97 mol/L的混合溶液;將料液加熱到60°C，加入碳酸氫銨和NH4Cl混合溶液，當(dāng)沉淀母液pH值達(dá)到6時(shí)，溶液中Sm3+完全轉(zhuǎn)化為碳酸釤沉淀，碳酸釤沉淀經(jīng)過(guò)濾、洗滌，得到ZnO含量為0.0011%的碳酸釤沉淀、碳酸釤沉淀母液;用鹽酸將碳酸釤沉淀母液酸度調(diào)配到0.2 mol/L，用N235萃取鋅，得到反萃余液和萃余液，反萃余液為氯化鋅溶液，氯化鋅溶液作為制備堿式碳酸鋅原料，得到氧化釤含量小于0.001%的堿式碳酸鋅;萃余液為NH4C1溶液，溶液中NH4C1濃度為3.97 mol/L,NH4Cl溶液用于稀釋萃余液中SmCl3和ZnCl2濃度和配制碳酸釤的沉淀劑，實(shí)現(xiàn)了 NH4Cl溶液的循環(huán)利用。
[0008]實(shí)施例3
在沉淀罐中加入2000 L SmCl3濃度為1.26 mol/L、ZnCl2濃度0.18 mol/L的釤銪分離段萃余液，加入2200 L濃度為3.97 mol/L的NH4Cl溶液，混合均勻的溶液作為沉淀料液;在另一個(gè)反應(yīng)罐中加入4400 L 1€14(:1濃度為3.97 mol/L的NH4Cl溶液，加入660 kg碳酸氫銨，碳酸氫銨溶解后，配制成碳酸氫銨濃度1.9 mol/L和NH4Cl濃度3.97 mol/L的混合溶液;將料液加熱到60°C，加入碳酸氫銨和NH4Cl混合溶液，當(dāng)沉淀母液pH值達(dá)到6時(shí)，溶液中Sm3+完全轉(zhuǎn)化為碳酸釤沉淀，碳酸釤沉淀經(jīng)過(guò)濾、洗滌，得到ZnO含量為0.0018%的碳酸釤沉淀、碳酸釤沉淀母液;用鹽酸將碳酸釤沉淀母液酸度調(diào)配到0.2 mol/L，用N235萃取鋅，得到反萃余液和萃余液，反萃余液為氯化鋅溶液，氯化鋅溶液作為制備堿式碳酸鋅原料，得到氧化釤含量小于0.001%的堿式碳酸鋅;萃余液為NH4C1溶液，溶液中NH4C1濃度為3.97 mol/L,NH4Cl溶液用于稀釋萃余液中SmCl3和ZnCl2濃度和配制碳酸釤的沉淀劑，實(shí)現(xiàn)了 NH4Cl溶液的循環(huán)利用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.碳酸氫銨沉淀分離Sm3+和Zn2+的NH4Cl溶液循環(huán)利用方法，其特征在于，用釤銪分離段萃余液作為原料，萃余液中SmCl3摩爾濃度為1.26 11101/1、211(:12摩爾濃度0.061-0.184 mol/L，用NH4Cl溶液稀釋萃余液中SmCl 3和ZnCl 2濃度，混合均勻的溶液作為沉淀料液，NH4Cl溶液是從鋅和NH4Cl的混合溶液中萃取分離鋅后的萃余液，NH4Cl溶液摩爾濃度為3.97 mo I /L，沉淀料液中SmCl3摩爾濃度為0.6 mol/L、ZnCl2摩爾濃度0.029-0.088 mol/L、NH4Cl摩爾濃度.2.08 mol/L，料液溫度達(dá)到60°C時(shí)，向料液中加入沉淀劑，沉淀劑用NH4Cl溶液溶解碳酸氫銨配制，沉淀劑中碳酸氫銨摩爾濃度為1.9 11101/1、1€14(:1摩爾濃度3.97 mol/L，當(dāng)沉淀母液pH值達(dá)到6時(shí)，料液中Sm3+完全轉(zhuǎn)化為碳酸釤沉淀，碳酸釤沉淀經(jīng)過(guò)濾、洗滌，得到ZnO含量小于0.003%的碳酸釤、碳酸釤沉淀母液;用鹽酸將碳酸釤沉淀母液酸度調(diào)配到0.2 mol/L作為鋅和NH4Cl分離的原料，用N235從鋅和NH4Cl的混合溶液中萃取鋅，得到氯化鋅溶液和濃度為.3.97 mol/L的NH4Cl溶液；氯化鋅溶液作為制備堿式碳酸鋅原料，得到氧化釤含量小于.0.001%的堿式碳酸鋅;NH4Cl溶液回用于稀釋萃余液中SmCl3和ZnCl 2濃度和配制碳酸釤的沉淀劑。
【文檔編號(hào)】C22B59/00GK105886762SQ201610233788
【公開(kāi)日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年4月15日
【發(fā)明人】郝先庫(kù), 張瑞祥, 劉全, 劉海旺, 王士智, 馬顯東, 趙永志, 劉莎莎, 斯琴畢力格, 許宗澤
【申請(qǐng)人】包頭稀土研究院, 包頭市京瑞新材料有限公司