一種三元復(fù)合耐高溫大鉬棒及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種三元復(fù)合耐高溫大鉬棒及其制備方法，三元復(fù)合耐高溫大鉬棒按質(zhì)量百分比由以下組分組成：鑭La 0.1?0.45％，鐿Yb 0.1?0.25％，鉀K 0.05?0.50％，余量為鉬Mo。本發(fā)明的三元復(fù)合耐高溫大鉬棒的制備方法，包括如下步驟：(1)制備硝酸鑭溶液中氧化鑭含量為30.5g/L，硝酸鐿溶液中氧化鐿的含量為28.6g/L，硅酸鉀溶液中氧化鉀的含量為58.7g/L；(2)將四鉬酸銨還原為二氧化鉬；(3)將硝酸鑭溶液和硝酸鐿溶液加至二氧化鉬；(4)將硅酸鉀溶液加至二氧化鉬；(5)二氧化鉬還原為鉬復(fù)合粉末；(6)壓制成型；(7)燒結(jié)制得三元復(fù)合耐高溫大鉬棒。本發(fā)明產(chǎn)品使用壽命長。
【專利說明】
-種H元復(fù)合耐高溫大結(jié)棒及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于鋼棒制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種=元復(fù)合耐高溫大鋼棒及其制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 純鋼棒是一種常見的鋼加工材料，具有高烙點、高強度和彈性模量，膨脹系數(shù)小， 蒸汽壓低，導(dǎo)電、導(dǎo)熱性良好及優(yōu)秀的抗腐蝕性能，是使用溫度最高的金屬材料之一。廣泛 應(yīng)用于機械切割、耐熱結(jié)構(gòu)件、電子元件、燈用陽極、各種電極、玻璃工業(yè)零件、電極等。但是 在一般狀態(tài)下，鋼是一種低溫脆性大的材料，普通的方法加工的純鋼棒，也有強度不足，脆 性大，機械切削加工性能差的問題。
[0003] 目前，生產(chǎn)電極的廠家逐漸采用鋼棒作為部件，由于其良好的性能，使用的廠家越 來越多，長度較小的鋼棒的制備方法主要是采用擠壓或者拉拔的成型工藝進(jìn)行加工成型， 最后經(jīng)熱處理，機加工形成的鋼棒，該類方法對設(shè)備要求高，工藝復(fù)雜，成本較高，而且長度 大于2米的大單重鋼棒由于長度較大，采用此方法制得十分困難，而且制備出的鋼棒耐高溫 性能差、致密性較差且晶粒度也較大，制備出來的長度大于2米的大單重鋼棒完全不符合電 極的指標(biāo)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為解決上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種使用壽命長的=元復(fù)合耐高溫大鋼棒 及其制備方法。
[0005] 為實現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：本發(fā)明的一種=元復(fù)合耐高 溫大鋼棒，所述=元復(fù)合耐高溫大鋼棒按質(zhì)量百分比由W下組分組成：
[0006] 銅La 0.1-0.45%，
[0007] 鏡孔 0.1-0.25%，
[0008] 鐘K 0.05-0.50%，
[0009] 余量為鋼Mo。
[0010] 本發(fā)明所述的=元復(fù)合耐高溫大鋼棒的制備方法，包括如下步驟：
[0011] (1)制備硝酸銅溶液中氧化銅含量為30.5g/L，硝酸鏡溶液中氧化鏡的含量為 28.6g/L，娃酸鐘溶液中氧化鐘的含量為58.7g/l;
[001^ (2)將四鋼酸錠(畑4)M040i3.2也0在900-920°C的溫度條件下，氨氣保護(hù)狀態(tài)下還原 成為S氧化鋼Mo化;S氧化鋼在900-920°C的溫度條件下，氨氣保護(hù)狀態(tài)下還原成為二氧化 鋼M002;
[0013] (3)運用濕法滲雜方法，將38.4化硝酸銅溶液和23.8化硝酸鏡溶液加至二氧化鋼 中，攬拌均勻并烘干；
[0014] (4)運用濕法滲雜方法，將16.42化娃酸鐘溶液繼續(xù)加至二氧化鋼中，攬拌均勻并 烘干；
[0015] (5)滲雜二氧化鋼，在920-950°C的溫度條件下，氨氣保護(hù)狀態(tài)中還原成為費氏粒 度在3.0-3.8微米的鋼復(fù)合粉末；
[0016] (6)用橡膠模具，將鋼復(fù)合粉末封裝，然后置于冷等靜壓設(shè)備中，200Mpa壓力下壓 制成型；
[0017] (7)在800-2200°C溫度條件下，置于中頻燒結(jié)爐中進(jìn)行中頻高溫?zé)Y(jié)，制得S元復(fù) 合耐高溫大鋼棒。
[0018] 進(jìn)一步地，在步驟(2)中，運用濕法滲雜方法，將硝酸銅和硝酸鏡溶液加至二氧化 鋼中，在邸式濕法滲雜設(shè)備中，攬拌均勻并夾層通蒸汽緩慢烘干，攬拌速度為30-35r/min。
[0019] 進(jìn)一步地，在步驟(3)中，運用濕法滲雜方法，將娃酸鐘溶液繼續(xù)加至二氧化鋼中， 在邸式濕法滲雜設(shè)備中，攬拌均勻并夾層通蒸汽緩慢烘干，攬拌速度為30-35r/min。
[0020] 更進(jìn)一步地，在步驟(5)中，用特制模具，將鋼復(fù)合粉末封裝，然后置于冷等靜壓設(shè) 備中，200Mpa壓力下壓制成型。
[0021] 進(jìn)一步地，在步驟(6)中，所述S元復(fù)合耐高溫大鋼棒的密度為9.3-9.4g/cm3W 上，所述=元復(fù)合耐高溫大鋼棒的再結(jié)晶溫度為1250-1550°C。
[0022] 進(jìn)一步地，在步驟（7)中，中頻高溫?zé)Y(jié)過程為：在溫度為0-800°C，升溫時間為 90min，保溫時間為90min;在溫度為800-1050°C，升溫時間為SOmin，保溫時間為70min;在溫 度為1050-1350°C，升溫時間為90min，保溫時間為90min;在溫度為1350-1550°C，升溫時間 為90min，保溫時間為70min;在溫度為1550-1750°C，升溫時間為120min，保溫時間為70min; 在溫度為1750-2200 °C，升溫時間為2 IOmin，保溫時間為360min。
[0023] 更進(jìn)一步地，在步驟（7)中，所述制得的=元復(fù)合耐高溫大鋼棒中銅化a)含量 0.25%，鏡(孔)含量0.15%，鐘化)含量0.2%。
[0024] 有益效果:本發(fā)明耐高溫性能好，加工延展性能強，產(chǎn)品使用壽命長。銅鋼高溫性 能不錯但是加工性能不夠好，單純添加鐘元素也可W提高高溫性能，但是單純鐘元素加至 鋼基體中，影響其燒結(jié)密度，從而影響加工變型速率，造成成品絲材密度偏低，壽命不夠;稀 ±元素銅/鏡和堿性金屬元素鐘按照一定比例同時加至金屬鋼基體中去，提高大鋼棒的燒 結(jié)密度，增強其加工延展性能，提高產(chǎn)品使用壽命。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點：
[0025] (1)本產(chǎn)品耐高溫性能好，普通銅鋼的再結(jié)晶溫度為ll〇〇-145(TC，普通鋼鐘的再 結(jié)晶溫度為1050-1400 C,而本廣品的再結(jié)晶溫度為1250-1550 C。所述二兀夏合耐局溫大 鋼棒的密度為9.3-9.4g/cm3 W上。
[0026] (2)應(yīng)用運種大鋼棒加工出來的機械線切割鋼絲同等使用條件下使用壽命提高 25-30 %，并且在整體加工過程中，初性更好，金屬回收率可W達(dá)到98 % W上。
[0027] (3)本產(chǎn)品加工性能更好，加工過程更加順楊，加工性能明顯優(yōu)于一般銅鋼棒和鐘 鋼棒;其密度可W到達(dá)到9.3-9.4g/cm 3W上，而普通銅鋼和鐘鋼其密度一般只能達(dá)到9.Og-9.3g/cm3 左右。
[002引 （4)本產(chǎn)品使用壽命大大提高，比銅鋼提高25%，比鋼鐘提高30%。
【具體實施方式】
[0029] W下通過實施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。應(yīng)該理解的是，運些實施例是本發(fā)明的闡釋 和舉例，并不W任何形式限制本發(fā)明的范圍。
[0030] 實施例1
[0031] 本發(fā)明的一種=元復(fù)合耐高溫大鋼棒，所述=元復(fù)合耐高溫大鋼棒按質(zhì)量百分比 由W下組分組成：
[0032] 銅La 0.25%，
[0033] 鏡孔 0.15%，
[0034] 鐘K 0.2%，
[0035] 余量為鋼Mo。
[0036] 本發(fā)明所述的=元復(fù)合耐高溫大鋼棒的制備方法，包括如下步驟：
[0037] (1)制備硝酸銅溶液中氧化銅含量為30.5g/L，硝酸鏡溶液中氧化鏡的含量為 28.6g/L，娃酸鐘溶液中氧化鐘的含量為58.7g/l;
[003引（2)將四鋼酸錠(馳)M040i3.2此0在900°C的溫度條件下，氨氣保護(hù)狀態(tài)下還原成為 S氧化鋼Mo化;S氧化鋼在900°C的溫度條件下，氨氣保護(hù)狀態(tài)下還原成為二氧化鋼Mo化;運 用濕法滲雜方法，將硝酸銅和硝酸鏡溶液加至二氧化鋼中，在邸式濕法滲雜設(shè)備中，攬拌均 勻并夾層通蒸汽緩慢烘干，攬拌速度為30r/min。
[0039] (3)運用濕法滲雜方法，將38.4化硝酸銅溶液和23.8化硝酸鏡溶液加至二氧化鋼 中，攬拌均勻并烘干;運用濕法滲雜方法，將娃酸鐘溶液繼續(xù)加至二氧化鋼中，在邸式濕法 滲雜設(shè)備中，攬拌均勻并夾層通蒸汽緩慢烘干，攬拌速度為30r/min。
[0040] (4)運用濕法滲雜方法，將16.42化娃酸鐘溶液繼續(xù)加至二氧化鋼中，攬拌均勻并 烘干；
[0041] (5)滲雜二氧化鋼，在920°C的溫度條件下，氨氣保護(hù)狀態(tài)中還原成為費氏粒度在 3.0微米的鋼復(fù)合粉末;用特制模具，將鋼復(fù)合粉末封裝，然后置于冷等靜壓設(shè)備中，200Mpa 壓力下壓制成型。
[0042] (6)用橡膠模具，將鋼復(fù)合粉末封裝，然后置于冷等靜壓設(shè)備中，200Mpa壓力下壓 制成型；所述=元復(fù)合耐高溫大鋼棒的密度為9.3g/cm 3，所述=元復(fù)合耐高溫大鋼棒的再 結(jié)晶溫度為1350°C。
[0043] (7)在800°C溫度條件下，置于中頻燒結(jié)爐中，中頻高溫?zé)Y(jié)過程為：在溫度為0-800 °C，升溫時間為90min，保溫時間為90min;在溫度為800-1050 °C，升溫時間為SOmin，保溫 時間為70111111;在溫度為1050-1350°(：，升溫時間為90111111，保溫時間為90111111;在溫度為1350-1550°C，升溫時間為90min，保溫時間為70min;在溫度為1550-1750°C，升溫時間為120min， 保溫時間為70111111;在溫度為1750-2200°(：，升溫時間為210111111，保溫時間為360111111，制得^ 元復(fù)合耐高溫大鋼棒。
[0044] 實施例2
[0045] 實施例2與實施例1的區(qū)別在于：
[0046] 本發(fā)明的一種=元復(fù)合耐高溫大鋼棒，所述=元復(fù)合耐高溫大鋼棒按質(zhì)量百分比 由W下組分組成：
[0047] 銅 La 0.1%，
[004引鏡孔 0.18%，
[0049] 鐘K 0.50%，
[0050] 余量為鋼Mo。
[0化1]實施例3
[0052]實施例3與實施例1的區(qū)別在于:本發(fā)明的一種=元復(fù)合耐高溫大鋼棒，所述=元 復(fù)合耐高溫大鋼棒按質(zhì)量百分比由W下組分組成：
[0化3]銅 La 0.45%，
[0化4]鏡孔 0.25%，
[0055] 鐘K 0.05%，
[0056] 余量為鋼Mo。
[0化7] 實施例4
[0058] 實施例4與實施例1的區(qū)別在于:本發(fā)明所述的=元復(fù)合耐高溫大鋼棒的制備方 法，包括如下步驟：
[0059] 在步驟(2)中，將四鋼酸錠（（NH4)M〇4〇i3.2出0)在920°C的溫度條件下，氨氣保護(hù)狀 態(tài)下還原成為S氧化鋼Mo化;S氧化鋼在920°C的溫度條件下，氨氣保護(hù)狀態(tài)下還原成為二 氧化鋼Mo化;運用濕法滲雜方法，將硝酸銅和硝酸鏡溶液加至二氧化鋼中，在邸式濕法滲雜 設(shè)備中，攬拌均勻并夾層通蒸汽緩慢烘干，攬拌速度為35r/min。
[0060] 在步驟(3)中，運用濕法滲雜方法，將娃酸鐘溶液繼續(xù)加至二氧化鋼中，在邸式濕 法滲雜設(shè)備中，攬拌均勻并夾層通蒸汽緩慢烘干，攬拌速度為35r/min。
[0061] 在步驟(5)中，滲雜二氧化鋼，在950°C的溫度條件下，氨氣保護(hù)狀態(tài)中還原成為費 氏粒度在3.8微米的鋼復(fù)合粉末；
[0062] 在步驟(6)中，所述S元復(fù)合耐高溫大鋼棒的密度為9.4g/cm3,所述S元復(fù)合耐高 溫大鋼棒的再結(jié)晶溫度為1550°C。
[0063] 在步驟(7)中，在2200°C溫度條件下，置于中頻燒結(jié)爐中進(jìn)行中頻高溫?zé)Y(jié)，制得 =元復(fù)合耐高溫大鋼棒。
[0064] 實施例5
[0065] 實施例5與實施例1的區(qū)別在于:本發(fā)明所述的=元復(fù)合耐高溫大鋼棒的制備方 法，包括如下步驟：
[0066] 在步驟(2)中，將四鋼酸錠（（畑4)1〇4〇13.2出0)在910°(：的溫度條件下，氨氣保護(hù)狀 態(tài)下還原成為S氧化鋼Mo化;S氧化鋼在910°C的溫度條件下，氨氣保護(hù)狀態(tài)下還原成為二 氧化鋼Mo化;運用濕法滲雜方法，將硝酸銅和硝酸鏡溶液加至二氧化鋼中，在邸式濕法滲雜 設(shè)備中，攬拌均勻并夾層通蒸汽緩慢烘干，攬拌速度為32r/min。
[0067] 在步驟(3)中，運用濕法滲雜方法，將38.4化硝酸銅溶液和23.8化硝酸鏡溶液加至 二氧化鋼中，攬拌均勻并烘干;運用濕法滲雜方法，將娃酸鐘溶液繼續(xù)加至二氧化鋼中，在 邸式濕法滲雜設(shè)備中，攬拌均勻并夾層通蒸汽緩慢烘干，攬拌速度為33r/min。
[0068] 在步驟(5)中，滲雜二氧化鋼，在940°C的溫度條件下，氨氣保護(hù)狀態(tài)中還原成為費 氏粒度在3.5微米的鋼復(fù)合粉末；用特制模具，將鋼復(fù)合粉末封裝，然后置于冷等靜壓設(shè)備 中，200Mpa壓力下壓制成型。
[0069] 在步驟(6)中，用橡膠模具，將鋼復(fù)合粉末封裝，然后置于冷等靜壓設(shè)備中，200Mpa 壓力下壓制成型;所述S元復(fù)合耐高溫大鋼棒的密度為9.35g/cm3,所述S元復(fù)合耐高溫大 鋼棒的再結(jié)晶溫度為1250°C。
[0070] 在步驟(7)中，在1200°C溫度條件下，置于中頻燒結(jié)爐中進(jìn)行中頻高溫?zé)Y(jié)，制得 =元復(fù)合耐高溫大鋼棒。
[007。試驗1
[0072] 將銅鏡鐘鋼棒、銅鋼棒、鐘鋼棒進(jìn)行檢測，檢測結(jié)果如表1所示，
[0073] 表 1
[0074]
[0075] 如表1可知，本發(fā)明所得的=元復(fù)合耐高溫大鋼棒即為銅鏡鐘鋼棒，可知比單獨的 銅鋼、鐘鋼的鋼棒的使用壽命長。
[0076] W上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù) 人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本 發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，本發(fā)明 要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書、說明書及其等效物界定。
【主權(quán)項】
1. 一種三元復(fù)合耐高溫大鉬棒，其特征在于：所述三元復(fù)合耐高溫大鉬棒按質(zhì)量百分 比由以下組分組成： 鑭La 0.1-0.45%, 鐿 Yb 0.1-0.25%, 鉀 K 0.05-0.50%, 余量為鉬Mo。2. 權(quán)利要求1所述的三元復(fù)合耐高溫大鉬棒的制備方法，其特征在于包括如下步驟： (1)制備硝酸鑭溶液中氧化鑭含量為30.5g/L，硝酸鐿溶液中氧化鐿的含量為28.6g/L， 硅酸鉀溶液中氧化鉀的含量為58.7g/L; ⑵將四鉬酸銨(NH4)M〇4〇i3.2H20在900-920°C的溫度條件下，氫氣保護(hù)狀態(tài)下還原成為 三氧化鉬Mo03 ;三氧化鉬在900-920°C的溫度條件下，氫氣保護(hù)狀態(tài)下還原成為二氧化鉬 M〇〇2 ； (3) 運用濕法摻雜方法，將38.44L硝酸鑭溶液和23.89L硝酸鐿溶液加至二氧化鉬中，攪 拌均勻并烘干； (4) 運用濕法摻雜方法，將16.424L硅酸鉀溶液繼續(xù)加至二氧化鉬中，攪拌均勻并烘干； (5) 摻雜二氧化鉬，在920-950°C的溫度條件下，氫氣保護(hù)狀態(tài)中還原成為費氏粒度在 3.0-3.8微米的鉬復(fù)合粉末； (6) 用橡膠模具，將鉬復(fù)合粉末封裝，然后置于冷等靜壓設(shè)備中，200Mpa壓力下壓制成 型； (7) 在800-2200°C溫度條件下，置于中頻燒結(jié)爐中進(jìn)行中頻高溫?zé)Y(jié)，制得三元復(fù)合耐 高溫大鉬棒。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的三元復(fù)合耐高溫大鉬棒的制備方法，其特征在于:在步驟(2) 中，運用濕法摻雜方法，將硝酸鑭和硝酸鐿溶液加至二氧化鉬中，在臥式濕法摻雜設(shè)備中， 攪拌均勻并夾層通蒸汽緩慢烘干，攪拌速度為30-35r/min。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的三元復(fù)合耐高溫大鉬棒的制備方法，其特征在于:在步驟(3) 中，運用濕法摻雜方法，將硅酸鉀溶液繼續(xù)加至二氧化鉬中，在臥式濕法摻雜設(shè)備中，攪拌 均勻并夾層通蒸汽緩慢烘干，攪拌速度為30-35r/min。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的三元復(fù)合耐高溫大鉬棒的制備方法，其特征在于:在步驟(5) 中，用特制模具，將鉬復(fù)合粉末封裝，然后置于冷等靜壓設(shè)備中，200Mpa壓力下壓制成型。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的三元復(fù)合耐高溫大鉬棒的制備方法，其特征在于:在步驟(6) 中，所述三元復(fù)合耐高溫大鉬棒的密度為9.3-9.4g/cm 3以上，所述三元復(fù)合耐高溫大鉬棒 的再結(jié)晶溫度為1250-1550°C。7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的三元復(fù)合耐高溫大鉬棒的制備方法，其特征在于:在步驟(7) 中，中頻高溫?zé)Y(jié)過程為:在溫度為0-800°(：，升溫時間為901^11，保溫時間為901^11;在溫度 為800-1050°C，升溫時間為80min，保溫時間為70min;在溫度為1050-1350°C，升溫時間為 90min，保溫時間為90min;在溫度為135〇-1550°(：，升溫時間為9〇1^11，保溫時間為7〇1^11 ;在 溫度為1550-1750°C，升溫時間為120min，保溫時間為70min;在溫度為1750-2200°C，升溫時 間為210min，保溫時間為360min。8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的三元復(fù)合耐高溫大鉬棒的制備方法，其特征在于:在步驟(7) 中，所述制得的三元復(fù)合耐高溫大鉬棒中鑭La含量0.25%，鐿Yb含量0.15%，鉀K含量 0.2%〇
【文檔編號】C22C27/04GK105861899SQ201610212939
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年4月7日
【發(fā)明人】吳勇本, 鄭遠(yuǎn)勛, 常唐柏
【申請人】江蘇峰峰鎢鉬制品股份有限公司