一種鈹銅合金表面TiN/Ti復(fù)合滲層的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鈹銅合金表面TiN/Ti復(fù)合滲層的制備方法，屬于金屬材料表面改性技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]鈹銅合金由于其良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性、較高的彈性極限等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于電子電器、航空航天、石油化工等多種領(lǐng)域，已經(jīng)成為國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)中不可缺少的重要工業(yè)材料。由于QBel.9合金的硬度低、耐磨性差，對(duì)于用于摩擦環(huán)境的鈹銅合金零件如齒輪、測(cè)試探針、彈片等，常會(huì)因其硬度低而磨損嚴(yán)重。熱處理是目前提高QBel.9合金力學(xué)性能的主要方法。然而受QBel.9合金成分、結(jié)構(gòu)等的限制，熱處理后鈹銅合金硬度提高幅度有限，對(duì)耐磨性的改善作用不明顯。
[0003]TiN具有高硬度、低摩擦系數(shù)以及良好的耐磨性和耐腐蝕性，是制備硬質(zhì)表層的較好的材料。就鈹銅合金而言，由于其基體較軟，難以支撐其上硬質(zhì)TiN薄膜，加之TiN薄膜與基體間的結(jié)合力較弱，在鈹銅合金表面直接制備硬質(zhì)薄膜對(duì)耐磨性的改善作用微乎其微。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在克服在軟基體表面直接制備硬質(zhì)薄膜的局限，提供一種鈹銅合金表面TiN/Ti復(fù)合滲層的制備方法，將等離子表面合金化技術(shù)與離子氮化技術(shù)相結(jié)合，在軟質(zhì)鈹銅合金表面形成TiN/Ti復(fù)合滲層，所獲得的復(fù)合滲層具有良好的耐磨性。
[0005]本發(fā)明提供的一種鈹銅合金表面TiN/Ti復(fù)合滲層的制備方法，包括以下步驟:
(1)鈹銅合金工件預(yù)處理:將鈹銅合金工件表面經(jīng)SiC水洗砂紙打磨一金剛石粉拋光—丙酮清洗，干燥后備用；
(2)將預(yù)處理后的鈹銅合金工件置于等離子滲金屬爐內(nèi)的陰極墊板上，并在其周圍加一輔助陰極，在輔助陰極上設(shè)有孔；純鈦板通過(guò)靶陰極架置于鈹銅合金工件上方，純鈦板位于輔助陰極內(nèi)，與鈹銅合金工件間距15?25 mm ；
(3)將鈹銅合金工件與工件電源連接，成為工件極，再將純鈦板通過(guò)靶陰極架與靶電源連接，成為源極；
(4)將等離子滲金屬爐抽至極限真空，通入氬氣，接通工件電源，產(chǎn)生氣體放電，離子轟擊鈹銅合金工件10?20 min，工作氣壓為20?50 Pa ；
(5)接通鈦靶電源，在工件和源極兩極間產(chǎn)生空心陰極效應(yīng)，當(dāng)溫度增加至750?900°(:時(shí)，保持工作氣壓30?50 Pa,在工件和源極電壓分別為300?500 V和580?800 V條件下，開(kāi)始進(jìn)行鈹銅合金表面鈦合金層的制備，滲鈦時(shí)間0.5-3 h ;滲鈦結(jié)束后斷開(kāi)工件和靶電源，控制氬氣通量為160-180 mL/min，維持氬氣通入時(shí)間1.5?2.5 h，使鈹銅合金工件快速冷到室溫；
(6)將滲鈦后的鈹銅合金工件置于常規(guī)離子氮化爐中，選擇NH3為滲氮?dú)怏w，氣壓為400?550 Pa，滲氮溫度為600?700 °C，陰極電壓為650?800 V，陰極電流為25?28A，滲氮6?15 h后，維持正常輝光放電冷卻0.5?1 h，斷開(kāi)電源，關(guān)閉氣體，隨爐冷卻至室溫；即得鈹銅合金TiN/Ti復(fù)合滲層。
[0006]優(yōu)選地，所述鈹銅合金表面TiN/Ti復(fù)合滲層的制備方法，包括以下步驟:
(1)鈹銅合金工件預(yù)處理:將鈹銅合金工件表面經(jīng)SiC水洗砂紙打磨一金剛石粉拋光—丙酮清洗，干燥后備用；
(2)將預(yù)處理后的鈹銅合金工件置于等離子滲金屬爐內(nèi)的陰極墊板上，并在其周圍加一輔助陰極，在輔助陰極上設(shè)有孔；純鈦板通過(guò)靶陰極架置于鈹銅合金工件上方，純鈦板位于輔助陰極內(nèi)，與鈹銅合金工件間距18?22 mm ;
(3)將鈹銅合金工件與工件電源連接，成為工件極，再將純鈦板通過(guò)靶陰極架與靶電源連接，成為源極；
(4)將等離子滲金屬爐抽至極限真空，通入氬氣，接通工件電源，產(chǎn)生氣體放電，離子轟擊鈹銅合金工件15?18 min，工作氣壓為30?40 Pa ；
(5)接通鈦靶電源，在工件和源極兩極間產(chǎn)生空心陰極效應(yīng)，當(dāng)溫度增加至830?860°(:時(shí)，保持工作氣壓33?38 Pa,在工件和源極電壓分別為350?400 V和600?700 V條件下，開(kāi)始進(jìn)行鈹銅合金表面鈦合金層的制備，滲鈦時(shí)間為0.5-3 h ;滲鈦結(jié)束后斷開(kāi)工件和靶電源，控制氬氣通量為170-175 mL/min，維持氬氣通入時(shí)間1.5?1.8 h，使鈹銅合金工件快速冷到室溫；
(6)將滲鈦后的鈹銅合金工件置于常規(guī)離子氮化爐中，選擇NH3為滲氮?dú)怏w，氣壓為480?500 Pa，滲氮溫度為630?660 °C，陰極電壓為680?730 V，滲氮8?10 h后，維持正常輝光放電冷卻0.5?0.7 h，斷開(kāi)電源，關(guān)閉氣體，隨爐冷卻至室溫；即得鈹銅合金TiN/Ti復(fù)合滲層。
[0007]上述制備方法中，所述的等離子滲金屬爐的結(jié)構(gòu)如下:
爐殼為圓柱形結(jié)構(gòu)，爐殼內(nèi)中心設(shè)有工件陰極，工件陰極上方為陰極墊板，鈹銅合金工件位于陰極墊板上部中央，陰極墊板上方設(shè)有筒狀輔助陰極將工件置于其中，在輔助陰極上方10 cm處加工3-Φ8 mm孔，便于工作氣體通入；鈹銅合金工件上方設(shè)有與革E陰極架連接的純鈦板，純鈦板位于輔助陰極內(nèi)，與鈹銅合金工件的間距為15?25 mm ;鈹銅合金工件與工件電源連接，成為工件極，純鈦板通過(guò)靶陰極架與靶電源連接，成為源極；爐底板開(kāi)孔分別連接氣源和抽真空裝置。
[0008]本發(fā)明的有益效果:
通過(guò)等離子滲鈦和氮化復(fù)合處理，在鈹銅合金表面制備TiN/Ti復(fù)合滲層，滲層與滲層之間、滲層與基體之間的界面以擴(kuò)散層連接，具有較好的結(jié)合強(qiáng)度。其中，富TiN表層保持了 TiN高硬、耐磨等優(yōu)良性能，而在次表層形成的鈦擴(kuò)散過(guò)渡層增強(qiáng)基體對(duì)硬質(zhì)TiN表層的綜合承載能力，使鈹銅合金耐磨性得到明顯改善，對(duì)拓寬鈹銅合金的應(yīng)用具有重要意義。
【附圖說(shuō)明】
[0009]圖1為等離子滲金屬爐裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為鈹銅合金T1-N復(fù)合滲后合金元素沿滲層分布曲線圖；
圖3為鈹銅合金基材與實(shí)施例1~實(shí)施例3的T1-N復(fù)合滲后的摩擦系數(shù)圖；
圖4為鈹銅合金基材與實(shí)施例1~實(shí)施例3的T1-N復(fù)合滲后的比磨損率圖； 圖中:1-爐殼，2-輔助陰極，3-純鈦板，4-鈹銅合金工件，5-陰極墊板，6-爐底板，7-充氣孔，8-工件陰極，9-抽氣孔，10-靶陰極架，11-工件電源，12-靶電源。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面通過(guò)實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但不局限于以下實(shí)施例。
[0011]首先對(duì)本發(fā)明使用的工藝設(shè)備進(jìn)行如下說(shuō)明:
如圖1所示，本發(fā)明采用的等離子滲金屬爐的結(jié)構(gòu)如下:
爐殼1為圓柱形結(jié)構(gòu)，爐殼1內(nèi)中心設(shè)有工件陰極8，工件陰極8上方為陰極墊板5，鈹銅合金工件4位于陰極墊板5上部中央，陰極墊板5上方設(shè)有筒狀輔助陰極2，在輔助陰極2上方10 cm處加工3-Φ8 mm孔，便于工作氣體通入；鈹銅合金工件4上方設(shè)有與革E陰極架10連接的純鈦板3，純鈦板3位于輔助陰極2內(nèi)，純鈦板3與鈹銅合金工件4間距為15?25 mm ;鈹銅合金工件4與工件電源11連接，成為工件極，純鈦板3通過(guò)靶陰極架10與靶電源12連接，成為源極；爐底板6分別設(shè)有充氣孔7和抽氣孔9，充氣孔7連接氣源，抽氣孔9連接抽真空裝置。
[0012]本發(fā)明離子氮化工藝中選擇的是常規(guī)離子氮化爐。
[0013]實(shí)施例1:
本實(shí)施例提供的鈹銅合金表面TiN/Ti復(fù)合滲層的制備方法，包括以下步驟:
(1)鈹銅合金工件預(yù)處理:將鈹銅合金工件表面經(jīng)SiC水洗砂紙打磨一金剛石粉拋光—丙酮清洗，干燥后備用；
(2)將預(yù)處理后的鈹銅合金工件4置于等離子滲金屬爐內(nèi)的陰極墊板5上，并在其周圍加一輔助陰極2，在輔助陰極上加工孔洞，便于工作氣體通入；純鈦板3通過(guò)靶陰極架10置于鈹銅合金工件上方，純鈦板3位于輔助陰極內(nèi)，與鈹銅合金工件間距18 mm ;
靶材選擇純度為99.9%的純鈦板；
(3)將鈹銅合金工件與工件電源11連接，成為工件極，再將純鈦板通過(guò)靶陰極架與靶電源12連接，成為源極；
(4)將等離子滲金屬爐抽至極限真空102Pa，通入氬氣，接通工件電源，產(chǎn)生氣體放電，離子轟擊鈹銅工件15 min，工作氣壓為30Pa ;
(5)接通鈦靶電源，在工件和靶材兩極間產(chǎn)生空心陰極效應(yīng)，當(dāng)溫度增加至830°C時(shí)，維持氬氣通量70 L/min，保持工作氣壓35 Pa，在工件和源極電壓分別為450 V和700 V條件下，開(kāi)始進(jìn)行鈹銅合金表面鈦合金層的制備，滲鈦時(shí)間2 h ;滲鈦結(jié)束后斷開(kāi)工件和源極電源，增加氬氣通量至170 mL/min，維持氬氣通入時(shí)間2 h，使鈹銅合金工件快速冷到室溫;
(6)將滲鈦后的鈹銅合金工件置于常規(guī)離子氮化爐中，選擇NH3為滲氮?dú)怏w，氣壓為500 Pa，滲氮溫度為650°C，陰極電壓為700 V，滲氮12 h后，維持正常輝光放電冷卻0.6 h，斷開(kāi)電源，關(guān)閉氣體，隨爐冷卻至室溫；即得鈹銅合金TiN/Ti復(fù)合滲層；
(7)對(duì)獲得的鈹銅合金TiN/Ti