一種Nb-Si-Ta-W合金材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于合金制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種Nb-Si-Ta-W合金材料及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著航天航空技術(shù)的發(fā)展，需要一種超過目前高溫合金使用溫度極限的材料，這 種新材料需具有高熔點、低密度、1300°C~1400°C抗氧化性能和優(yōu)異的高溫強度等特點。目 前，人們的研究重點集中在難熔金屬間化合物復(fù)合材料上，尤其是Nb-Si系合金材料，這些 材料具有在1350°C以上服役的潛力。Nb-Si系合金材料與高溫合金材料相比有許多優(yōu)異的 性能：密度低、彈性模量大、高溫強度高等，因此，許多發(fā)達國家已經(jīng)開展了具有更高承溫能 力的新型超高溫Nb-Si系合金材料的研究。然而，現(xiàn)有技術(shù)中Nb-Si系合金材料較差的室 溫斷裂韌性限制了它們的應(yīng)用，室溫斷裂韌性和高溫強度沒有達到良好的平衡，需要進一 步提高室溫斷裂韌性和高溫強度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種 Nb-Si-Ta-W合金材料，該合金材料在室溫條件下的斷裂韌性為40MPa·m1/2~52MPa·m1/2， 壓縮強度為1600MPa~2300MPa，在1200°C條件下壓縮強度為870MPa~1570MPa，在1500°C 條件下的壓縮強度為527MPa~773MPa、氧質(zhì)量含量為50ppm~70ppm，該Nb-Si-Ta-W合金 材料室溫斷裂韌性、室溫壓縮強度和高溫壓縮強度達到了良好平衡，能夠應(yīng)用于1500°C以 上的環(huán)境中。
[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種Nb-Si-Ta-W合金材料，其 特征在于，由以下原子百分比的原料制成：Si10%~20%，Ta5%~20%，W5%~15%，余 量為Nb和不可避免的雜質(zhì)。
[0005] 上述的一種Nb-Si-Ta-W合金材料，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成： Si12%~18%，Ta7%~13%，W8%~12%，余量為Nb和不可避免的雜質(zhì)。
[0006] 上述的一種Nb-Si-Ta-W合金材料，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成： Si16%，Ta11%，W10%，余量為Nb和不可避免的雜質(zhì)。
[0007] 另外，本發(fā)明還提供了一種制備上述Nb-Si-Ta-W合金材料的方法，其特征在于， 包括以下步驟：
[0008] 步驟一、將硅粉、鉭粉、鎢粉和鈮粉混合均勻后壓制成電極，然后將所述電極置于 真空自耗電弧熔煉爐中，在真空度小于IX10 3Pa的條件下電弧熔煉2~4次，得到半成品 鑄錠；所述電弧熔煉的熔煉電流為7kA~9kA，熔煉電壓為30V~50V;
[0009] 步驟二、將步驟一中所述半成品鑄錠切割加工成棒材，然后打磨所述棒材去除表 面氧化皮，打磨后將棒材在真空度小于5X10 4Pa的條件下進行電子束區(qū)域熔煉，冷卻后 得到Nb-Si-Ta-W合金材料；所述電子束區(qū)域熔煉的熔煉電流為0. 9A~1. 1A，熔煉電壓為 40kV~60kV〇
[0010] 上述的方法，其特征在于，步驟一中所述硅粉的質(zhì)量純度不小于99%，所述鉭粉 的質(zhì)量純度不小于99%，所述鎢粉的質(zhì)量純度不小于99%，所述鈮粉的質(zhì)量純度不小于 99%〇
[0011] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：
[0012] 1、本發(fā)明Nb-Si-Ta-W合金材料在室溫條件下的斷裂韌性為40MPa·m1/2~ 52MPa·m1/2,壓縮強度為1600MPa~2300MPa，在1200 °C條件下壓縮強度為870MPa~ 1570MPa，在1500°C條件下的壓縮強度為527MPa~773MPa、氧質(zhì)量含量為50ppm~70ppm， 該Nb-Si-Ta-W合金材料室溫斷裂韌性、室溫壓縮強度和高溫壓縮強度達到了良好平衡，能 夠應(yīng)用于1500°C以上的環(huán)境中。
[0013] 2、本發(fā)明采用電弧熔煉+電子束區(qū)域熔煉的工藝過程制備Nb-Si-Ta-W合金材料， 一方面，本發(fā)明制備的Nb-Si-Ta-W合金材料由于固體雜質(zhì)含量及氣體雜質(zhì)含量均極低，提 高了Nb-Si-Ta-W合金材料在高溫條件下使用的可靠性，并且改善了Nb-Si-Ta-W合金材料 的室溫斷裂韌性，另一方面，采用電子束浮區(qū)熔煉的工藝制備得到的Nb-Si-Ta-W合金材料 的微觀組織中含有板條狀的鈮固溶體（Nbss)相和他#13金屬間化合物相，這種微觀組織特 征極大提高了Nb-Si-Ta-W合金材料的室溫斷裂韌性，將難熔金屬鉭和鎢引入到Nb-Si合金 體系，能夠起到強化Nb-Si系合金的作用，改善了Nb-Si系合金的室溫壓縮強度，且顯著提 高了Nb-Si系合金的高溫壓縮強度。
[0014] 下面通過附圖和實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的詳細描述。
【附圖說明】
[0015] 圖1為本發(fā)明實施例1制備的Nb-Si-Ta-W合金材料的顯微組織圖。
【具體實施方式】
[0016] 實施例1
[0017] 本實施例Nb-Si-Ta-W合金材料由以下原子百分比的原料制成：Sil6%，Ta11%， Wl〇%，余量為Nb和不可避免的雜質(zhì)。
[0018] 本實施例制備Nb-Si-Ta-W合金材料的方法包括以下步驟：
[0019] 步驟一、將硅粉、鉭粉、鎢粉和鈮粉混合均勻后壓制成電極，然后將所述電極置于 真空自耗電弧熔煉爐中，在真空度小于1X10 3Pa的條件下電弧熔煉4次，得到半成品鑄 錠；所述電弧熔煉的熔煉電流為8kA，熔煉電壓為40V，優(yōu)選地，所述硅粉的質(zhì)量純度不小于 99 %，所述鉭粉的質(zhì)量純度不小于99 %，所述鎢粉的質(zhì)量純度不小于99 %，所述鈮粉的質(zhì) 量純度不小于99% ;
[0020] 步驟二、將步驟一中所述半成品鑄錠切割加工成橫截面直徑為30mm，長度為 800mm的棒材，然后打磨所述棒材去除表面氧化皮，并用無水乙醇清洗干凈，打磨清洗后將 棒材在真空度小于5X10 4Pa的條件下進行電子束區(qū)域熔煉，冷卻后得到Nb-Si-Ta-W合金 材料；所述電子束區(qū)域熔煉的熔煉電流為1A，熔煉電壓為50kV。
[0021] 從圖1中可以看出，本實施例制備的Nb-Si-Ta-W合金材料的顯微組織中含有板條 狀的鈮固溶體（Nbss)相和柱狀的Nb5Si3金屬間化合物相，Nb-Si-Ta-W合金材料在斷裂過 程中，這種板條狀的鈮固溶體（Nbss)相能夠使裂紋發(fā)生偏轉(zhuǎn)、橋接和分叉等，阻止或延遲 了裂紋的傳播，同時裂紋在偏轉(zhuǎn)、橋接和分叉過程中吸收大量的能量，因此Nb-Si-Ta-W合 金材料的室溫斷裂韌性得到極大的提高，進一步測試本實施例制備的Nb-Si-Ta-W合金材 料中鈮固溶體（Nbss)相和Nb5Si3金屬間化合物相的化學(xué)組成，結(jié)果見表1。
[0022] 表1實施例1制備的Nb-Si-Ta-W合金材料的化學(xué)組成
[0023]
[0024] 如表1所示，難熔金屬Ta和W固溶在鈮中形成鈮固溶體（Nbss)，改善了 Nb-Si-Ta-W合金材料的室溫壓縮強度，同時顯著提高了Nb-Si-Ta-W合金材料的高溫壓縮 強度，同時由于電子束區(qū)域熔煉工藝過程是無坩堝熔煉，避免了坩堝的污染，極大地降低了 合金材料中的氧質(zhì)量含量。
[0025] 本實施例制備的Nb-Si-Ta-W合金材料在室溫條件下的斷裂韌性為47MPa·ι?1/2,壓 縮強度為2300MPa，在1200°C條件下的壓縮強度為1570MPa，在1500°C條件下的壓縮強度為 773MPa、氧質(zhì)量含量為50ppm，該Nb-Si-Ta-W合金材料的室溫斷裂韌性和高溫強度達到了 良好平衡。
[0026] 實施例2
[0027] 本實施例Nb-Si-Ta-W合金材料由以下原子百分比的原料制成：Sil5%，Ta10%， W10%，余量為Nb和不可避免的雜質(zhì)。
[0028] 本實施例制備Nb-Si-Ta-W合金材料的方法包括以下步驟：
[0029] 步驟一、將硅粉、鉭粉、鎢粉和鈮粉混合均勻后壓制成電極，然后將所述電極置于 真空自耗電弧熔煉爐中，在真空度小于1X10 3Pa的條件下電弧熔煉3次，得到半成品鑄 錠；所述電弧熔煉的熔煉電流為7kA，熔煉電壓為30V，優(yōu)選地，所述硅粉的質(zhì)量純度不小于 99 %，所述鉭粉的質(zhì)量純度不小于99 %，所述鎢粉的質(zhì)量純度不小于99 %，所述鈮粉的質(zhì) 量純度不小于99% ;
[0030] 步驟二、將步驟一中所述半成品鑄錠切割加工成橫截面直徑為3 0mm，長度為 800mm的棒材，然后打磨所述棒材去除表面氧化皮，并用無水乙醇清洗干凈，打磨清洗后將 棒材在真空度小于5X10 4Pa的條件下進行電子束區(qū)域熔煉，冷卻后得到Nb-Si-Ta-W合金 材料；所述電子束區(qū)域熔煉的熔煉電流為〇. 9A，熔煉電壓為40kV。
[0031] 本實施例制備的Nb-Si-Ta-W合金材料的顯微組織中含有板條狀的鈮固溶體 (Nbss)相和柱狀的他4丨3金屬間化合物相，該Nb-Si-Ta-W合金材料在室溫條件下的斷裂韌 性為50MPa·m1/2,壓縮強度為2010MPa，在1200°C條件下的壓縮強度為1120MPa，在1500°C 條件下的壓縮強度為675MPa、氧質(zhì)量含量為55ppm，該Nb-Si-Ta-W合金材料的室溫斷裂韌 性和高溫強度達到了良好平衡。
[0032] 實施例3
[0033] 本實施例Nb-Si-Ta-W合金材料由以下原子百分比的原料制成：Si20%，Ta20%， W15%，余