ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層刀具及其制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于機(jī)械切削刀具制造技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層刀具及其制備工藝。
二、【背景技術(shù)】
[0002]在TiN、CrN, ZrN等二元氮化物涂層中加入Si元素可以在非晶態(tài)的Si3N4基中嵌入納米晶的TiN、CrN、ZrN相，從而形成納米復(fù)合結(jié)構(gòu)，Si元素的加入使涂層晶粒得到細(xì)化，硬度得到增強(qiáng)，抗高溫氧化性得到提高，從而使涂層性能大大得到改善。但是MeSiN涂層本身摩擦系數(shù)仍較高，限制了其在涂層刀具中的應(yīng)用。
[0003]含C氮化物涂層如TiCN、ZrCN涂層等具有強(qiáng)度高，耐磨性好等優(yōu)點(diǎn)，且C元素的加入能在刀肩接觸區(qū)形成具有自潤滑作用的非晶態(tài)碳自潤滑層，從而降低切削力及切削溫度，但是熱硬性比較差，抗氧化性能差，不適用于高速切削加工。
[0004]中國專利(申請(qǐng)?zhí)?201310175456.7)報(bào)道了 TiSiN+ZrSiN復(fù)合納米涂層刀具及其制備方法，該專利通過在TiSiN層上沉積ZrSiN層來改善含Si氮化物涂層的摩擦性能，但是單純使用含Si氮化物涂層摩擦系數(shù)仍較高，減摩效果不明顯。文獻(xiàn)[Thin SolidFilms.2006, 496:445-449]報(bào)道了 Zr-S1-N涂層的制備及摩擦性能，當(dāng)Si元素含量增加至7.6at.%時(shí)，涂層與100Cr6鋼球?qū)δr(shí)摩擦系數(shù)達(dá)到最低值為0.2，但是此時(shí)涂層摩擦系數(shù)的降低是以涂層硬度的降低為代價(jià)，涂層綜合性能沒有達(dá)到最優(yōu)。文獻(xiàn)[AppliedSurface Science.2015, 327:350-357]報(bào)道了自組裝 nc-ZrCN/a_CNx納米復(fù)合涂層的機(jī)械性能，但是這種涂層的N元素含量僅占7?9at.%, C元素含量在42?61at.%之間，C元素含量較高，使涂層脆性增大。
三、
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層刀具及其制備工藝。該刀具涂層為多層結(jié)構(gòu)，刀具表面為ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層，ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層與基體之間從內(nèi)到外依次為Zr過渡層、ZrSiC過渡層。ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層刀具既具有含Si氮化物涂層高硬度、抗高溫氧化性能，又具有含C氮化物涂層強(qiáng)度高、摩擦系數(shù)低、耐磨性好等優(yōu)點(diǎn)。該涂層刀具進(jìn)行干切削時(shí)，可減小切肩粘結(jié)、減少摩擦、降低切削力和切削溫度、減少刀具磨損、提高刀具使用壽命。
[0006]本發(fā)明是通過以下方式實(shí)現(xiàn)的。
[0007]ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層刀具，刀具基體材料為高速鋼或硬質(zhì)合金，涂層材料為Zr、ZrSiC和ZrSiCN ;刀具表面為ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層，ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層與基體之間從內(nèi)到外依次為Zr過渡層、ZrSiC過渡層。
[0008]ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層刀具的制備工藝，沉積方式為電弧離子鍍沉積Zr過渡層+中頻磁控濺射沉積ZrSiC過渡層+中頻磁控濺射沉積ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層，沉積時(shí)使用I個(gè)Zr靶、2個(gè)ZrSiC復(fù)合靶，其制備工藝步驟為:
[0009](I)制備ZrSiC復(fù)合靶:用數(shù)控加工方法沿直徑為101.6mm、厚度為4.7mm的C靶濺射區(qū)域中心位置均布加工30?50個(gè)沿圓周分布的盲孔，盲孔的直徑小于濺射區(qū)域?qū)挾鹊亩种?，盲孔的深度?_，在盲孔內(nèi)分別放入與盲孔直徑相同、厚度為5_的Zr圓片、Si圓片和C圓片；
[0010](2)安裝ZrSiC復(fù)合靶:在鍍膜機(jī)真空室中頻磁控濺射靶安裝位置安裝2個(gè)ZrSiC復(fù)合靶；
[0011](3)前處理:將刀具基體表面拋光至鏡面，去除表面污染層，依次放入酒精和丙酮中，超聲清洗各15?20min，去除表面油污和其他污物，電吹風(fēng)干燥充分后迅速放入鍍膜機(jī)真空室，將刀片前刀面朝上放置在工作臺(tái)上，抽真空至7.0 X 10 3Pa,加熱至100?250°C，保溫 30 ?40min ；
[0012](4)離子清洗:通Ar氣，氣壓為1.5Pa，開啟偏壓電源，電壓為800V，占空比為0.2，輝光放電清洗15min ;偏壓降至400V，開啟離子源，開啟電弧源Zr革E，Zr革E電流調(diào)至60?65A，離子清洗2?3min ；
[0013](5)沉積Zr過渡層:調(diào)整Ar氣壓為0.5?0.6Pa，偏壓降至200?300V，Zr靶電流調(diào)至70?75A，工作臺(tái)旋轉(zhuǎn)，電弧鍍Zr 5?7min ；
[0014](6)沉積ZrSiC過渡層:調(diào)整工作氣壓為0.6?0.8Pa，工作臺(tái)停止旋轉(zhuǎn)，使刀片距ZrSiC復(fù)合靶下方12?15cm處，開啟2個(gè)中頻磁控濺射ZrSiC復(fù)合靶，ZrSiC復(fù)合靶靶電流為I?4A，偏壓調(diào)至50?100V，占空比為0.2?0.6，沉積ZrSiC過渡層30min ；
[0015](7)沉積ZrSiCN梯度層:調(diào)整工作氣壓為0.6?0.8Pa，工作臺(tái)停止旋轉(zhuǎn)，使刀片距ZrSiC復(fù)合革El下方12?15cm處，開啟N2,調(diào)整N2初始流量為5?8sccm，每隔30min N 2流量增加5?8sccm，最終隊(duì)流量增加至30?48sccm ;開啟2個(gè)中頻磁控派射ZrSiC復(fù)合靶，ZrSiC復(fù)合靶靶電流為I?4A，偏壓調(diào)至50?100V，占空比為0.2?0.6，沉積ZrSiCN梯度層180min ；
[0016](8)取樣、重裝爐:關(guān)閉2個(gè)ZrSiC復(fù)合靶，關(guān)閉離子源及氣體源，關(guān)閉脈沖偏壓，待爐內(nèi)溫度降到50°C時(shí)，取出試樣，電吹風(fēng)吹掉刀具表面雜質(zhì)，迅速放入鍍膜機(jī)真空室，將刀片后刀面朝上放置在工作臺(tái)上，抽真空至7.0X 13Pa,加熱至100?250°C，保溫30?40min ；
[0017](9)沉積ZrSiC過渡層:調(diào)整工作氣壓為0.6?0.8Pa，工作臺(tái)停止旋轉(zhuǎn)，使刀片距ZrSiC復(fù)合靶下方12?15cm處，開啟2個(gè)中頻磁控濺射ZrSiC復(fù)合靶，ZrSiC復(fù)合靶靶電流為I?4A，偏壓調(diào)至50?100V，占空比為0.2?0.6，沉積ZrSiC過渡層30min ；
[0018](10)沉積ZrSiCN梯度層:調(diào)整工作氣壓為0.6?0.8Pa，工作臺(tái)停止旋轉(zhuǎn)，使刀片距ZrSiC復(fù)合革El下方12?15cm處，開啟N2,調(diào)整N2初始流量為5?8sccm，每隔30min N 2流量增加5?8sccm，最終隊(duì)流量增加至30?48sccm ;開啟2個(gè)中頻磁控派射ZrSiC復(fù)合靶，ZrSiC復(fù)合靶靶電流為I?4A，偏壓調(diào)至50?100V，占空比為0.2?0.6，沉積ZrSiCN梯度層180min ；
[0019](11)后處理:關(guān)閉2個(gè)ZrSiC復(fù)合靶，關(guān)閉離子源及氣體源，關(guān)閉脈沖偏壓，沉積涂層結(jié)束。
[0020]通過調(diào)整ZrSiC復(fù)合靶中Zr圓片、Si圓片、C圓片的數(shù)量和ZrSiC復(fù)合靶的靶電流來調(diào)節(jié)ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層中的Zr元素含量原子百分比、Si元素含量原子百分比、C元素含量原子百分比；通過調(diào)整通入N2流量來調(diào)整ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層中N元素含量原子百分比，使ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層中N元素含量原子百分比從內(nèi)到外逐漸增加；所制備的ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層中Zr元素含量原子百分比在30?40at.%之間，C元素含量原子百分比在20?30at.%之間，Si兀素含量原子百分比在3?1at.%之間，N兀素含量原子百分比在5?40at.%之間。
[0021]本發(fā)明的ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層刀具中的ZrSiCN梯度層和ZrSiC過渡層采用中頻磁控濺射沉積方法制備，從而克服了使用多弧離子鍍法制備的涂層表面金屬液滴顆粒較多、較大，涂層表面粗糙度值較大的缺點(diǎn)，所制備的涂層表面粗糙度值較小。采用多工序分別在前刀面、后刀面沉積ZrSiCN梯度層和ZrSiC過渡層，解決了采用中頻磁控濺射沉積方法制備涂層繞鍍性較差、存在沉積死角的缺點(diǎn)，使前刀面、后刀面均能穩(wěn)定沉積涂層。試驗(yàn)中采用中頻磁控濺射ZrSiC復(fù)合靶來提供Si源、C源，克服了使用三甲基硅烷((CH3) 3SiH或TMS)有毒氣體作為Si源和C源，或者使用甲烷(CH4)、乙炔(C2H2)等可燃?xì)怏w作為C源潛在的對(duì)人體造成的傷害和潛在事故發(fā)生、對(duì)環(huán)境造成污染的危險(xiǎn)。
[0022]通過上述工藝制備的ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層刀具，涂層為多層結(jié)構(gòu)，由內(nèi)到外分別為Zr、ZrSiC和ZrSiCN梯度層。過渡層Zr可減小涂層與基體間殘余應(yīng)力，增加涂層與刀具基體間的結(jié)合強(qiáng)度。ZrSiC過渡層可減小ZrSiCN梯度層與Zr層間成分突變引起的殘余應(yīng)力過大，提高ZrSiCN梯度層的結(jié)合強(qiáng)度。ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層的近表面區(qū)域具有如nc-Ti (C，NVa-Si3N4的納米復(fù)合結(jié)構(gòu)，因此涂層具有很高的表面硬度，由于ZrSiCN納米復(fù)合涂層具有元素成分梯度變化的結(jié)構(gòu)，因此可減小涂層熱應(yīng)力，提高涂層的韌性和涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度。
[0023]ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層克服了單一使用ZrSiN涂層摩擦系數(shù)較高及單一使用ZrCN涂層熱硬性較差，抗氧化性能差，不適應(yīng)于高速切削的缺點(diǎn)。通過共沉積S1、C元素，ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層刀具既具有含Si氮化物涂層納米復(fù)合涂層結(jié)構(gòu)，高硬度，抗高溫氧化性能的優(yōu)點(diǎn)，又具有含C氮化物涂層低摩擦系數(shù)，耐磨性好，能在摩擦接觸表面形成非晶態(tài)碳自潤滑層等優(yōu)點(diǎn)。所制備的ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層刀具可廣泛應(yīng)用于干切削和難加工材料的切削加工。
四、【附圖說明】
[0024]圖1為本發(fā)明的ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層刀具的涂層結(jié)構(gòu)示意圖。
[0025]圖中:1為ZrSiCN納米復(fù)合梯度層，2為ZrSiC過渡層，3為Zr過渡層，4為刀具基體。
[0026]圖2為本發(fā)明的ZrSiC復(fù)合靶的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0027]圖中:5為Si圓片，6為C靶材，7為Zr圓片，8為C圓片。
五、【具體實(shí)施方式】
:
[0028]下面給出本發(fā)明的兩個(gè)最佳實(shí)施例:
[0029]實(shí)施例一:
[0030]ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層刀具及其制備工藝，刀具基體材料為YG8硬質(zhì)合金銑刀，涂層為多層結(jié)構(gòu)，刀具表面為ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層，ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層與基體之間從內(nèi)到外依次為Zr過渡層、ZrSiC過渡層。
[0031]ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層刀具的制備工藝，沉積方式為電弧離子鍍沉積Zr過渡層+中頻磁控濺射沉積ZrSiC過渡層+中頻磁控濺射沉積ZrSiCN納米復(fù)合梯度涂層，其制備工藝步驟為:
[0032](I)制備ZrSiC復(fù)合靶:用數(shù)控加工方法沿直徑為101.6mm、厚度為4.7mm的C靶濺射區(qū)域中心位置均布加工30?50個(gè)沿圓周分布的盲孔，盲孔的直徑為8mm，盲孔的深度為3mm，在盲孔內(nèi)分別放入一定數(shù)量直徑為8mm、厚度為5mm的Zr圓片、Si圓片和C圓片；
[0033](2)安裝ZrSiC復(fù)合靶:在鍍膜機(jī)真空室中頻磁控濺射靶安裝位置安裝2個(gè)ZrSiC復(fù)合靶；
[0034](3)前處理:將YG8硬質(zhì)合金銑刀基體表面拋光至鏡面，去除表面污染層，依次放入酒精和丙酮中，超聲清洗各15min，去除表面油污和其他污物，電吹風(fēng)干燥充分后迅速放入鍍膜機(jī)真空室，將刀片前刀面朝上放置在工作臺(tái)上，抽真空至7.0X10 3Pa,加熱至150°C，保溫 40min ；
[0035](4)離子清洗:通Ar氣，氣壓為1.5Pa，開啟偏壓電源，電壓為800V，占空比為0.2，輝光放電清洗15min ;偏壓降至400V，開啟離子源，開啟電弧源Zr革E，電流調(diào)至60A，離子清洗 3min ；
[0036](5)沉積Zr過渡層:調(diào)整Ar氣壓為0.6Pa，偏壓降至200V，Zr靶電流調(diào)至70A，工作臺(tái)旋轉(zhuǎn)，電弧鍍Zr 5min