磁控濺射鍍鋁+加弧輝光滲鈮+反沖離子注入制備Fe-Al-Nb合金層的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬表面改性領(lǐng)域。具體涉及采用磁控濺射鍍Al、加弧輝光滲Nb和反沖離子注入相結(jié)合，制備合金元素均勻分布的Fe-Al-Nb涂層。
【背景技術(shù)】
[0002]Fe-Al金屬間化合物是目前研究比較深入的金屬間化合物之一，其比強度高、耐蝕性優(yōu)異，同時具有資源豐富、成本低廉等優(yōu)勢。但由于其自身結(jié)合鍵的性質(zhì)、晶體結(jié)構(gòu)、缺陷敏感度、有序度及環(huán)境等因素導(dǎo)致Fe-Al合金涂層的塑韌性和600°C以上的高溫綜合性能還不能滿足高溫、熱腐蝕和磨損共存的苛刻服役環(huán)境的要求，嚴重制約了 Fe-Al合金涂大量投入工業(yè)化應(yīng)用。
[0003]鄧文等在研究Nb對Fe3Al合金基體與缺陷處價電子密度的影響時，測量了含Nb的Fe3Al合金的正電子壽命譜參數(shù)。試驗結(jié)果表明，Nb的加入降低了合金中的有序度，提高了晶界缺陷處價電子密度，金屬間結(jié)合力增強，但由于Nb的原子半徑比Fe大，它置換Fe后使晶格發(fā)生畸變，體積增大，導(dǎo)致合金基體的價電子密度降低，基體的金屬鍵結(jié)合力減弱，有益于韌性的提高。尹衍生等在Fe3Al中同時加入少量Nb元素，改善了合金的高溫蠕變壽命。另外，已有研究表明Nb是提高Fe-Al合金組織穩(wěn)定性、高溫強度和耐高溫腐蝕性能的重要合金元素。
[0004]目前已有發(fā)明專利CN201410342568.1采用熱浸鍍表面覆蓋技術(shù)以及雙層輝光等離子表面冶金技術(shù)在45鋼等基體表面制備出Fe-Al-Nb基合金涂層。但該種方法在真空擴散退火的過程中需要有較高的真空度且環(huán)境中不能有氧原子的存在，否則會由于柯肯達爾效應(yīng)造成表面涂層中產(chǎn)生大量的孔洞，繼而需要后處理將表面的孔洞層研磨除去才能進行下一步的雙層輝光等離子表面滲Nb，該后處理過程較為耗時且涂層厚度的一致性得不到保障；另外，最終得到的涂層存在大量的純Nb在表面形成沉積層而表面Al貧化的問題，涂層中Fe、Al、Nb等合金元素呈梯度分布，而非均勻分布，故易造成Al集中于涂層中部，形成高Al脆性相而使得涂層的使用壽命降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明解決的關(guān)鍵技術(shù)問題是避免涂層中孔洞的出現(xiàn)，解決涂層表面沉積層純Nb的形成以及亞表面附近高Al脆性相的析出，保證Fe、Al、Nb三種合金元素沿截面方向均勻分布，提高涂層的使用壽命，尤其改善其抗高溫氧化性和耐摩擦磨損性能。
[0006]為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供了磁控濺射鍍鋁+加弧輝光滲鈮+反沖離子注入制備Fe-Al-Nb合金層的方法，具體步驟如下:
[0007]步驟1:首先對鋼材表面進行預(yù)表面處理，經(jīng)超聲清洗后烘干；
[0008]步驟2:采用磁控濺射技術(shù)進行鍍Al ;
[0009]步驟3:采用加弧輝光技術(shù)滲Nb ；
[0010]步驟4:采用反沖離子注入技術(shù)轟擊材料表面的薄膜。
[0011]其中步驟I中所述的表面預(yù)處理為對鋼材進行研磨和拋光處理，使其表面粗糙度Ra達到0.5?1.5“111，超聲時間為251^11。
[0012]其中步驟2中采用磁控濺射技術(shù)在不銹鋼表面鍍Al，其中靶材為99.99% AL.具體選用的工藝參數(shù)是:工作氣壓:3.5?6.5Pa，極間距:18?22mm，沉積時間:2.5?3.5h，工作功率:145?1551
[0013]其中步驟3中采用加弧輝光技術(shù)在步驟2中所得的多弧離子鍍Al層外表面再進行滲Nb處理，其中靶材為99.99% Nb。具體選用的工藝參數(shù)是:Ar氣氣壓:45?55Pa，電弧電流:60?80A，極間距:100?140mm，偏壓:500?700V，溫度:700?850°C，工作時間60 ?10min0
[0014]其中步驟4中采用反沖離子注入技術(shù)對上述制備所得的鍍Al和滲Nb合金層進行離子轟擊，具體選用的工藝參數(shù)是:離子能量:150?200keV，束流:I?5mA，注入時間20?40mino
[0015]采用以上方法制備所得的Fe-Al-Nb涂層，各合金元素沿截面方向均勻分布，形成Fe2AlNb、Fe3Al、FeAl、NbC等具有高硬度、高強度的化合物相。
[0016]本發(fā)明的突出優(yōu)點在于充分發(fā)揮了磁控濺射技術(shù)、加弧輝光離子滲鍍技術(shù)和反沖離子注入該三項技術(shù)的各自特點，利用其協(xié)同作用原理，最終實現(xiàn)制備出不含高Al相、元素分布均勻、性能優(yōu)異的Fe-Al-Nb涂層。
[0017]首先采用磁控濺射技術(shù)在不銹鋼表面形成鍍Al層，其原理是通過氣體電離產(chǎn)生的正離子在陰極電位吸引下加速濺射出陰極Al靶原子以及二次電子，該二次電子在正交的電磁場中運動方向與電場、磁場垂直，呈圓滾線運動軌跡，增強了同氣體分子的碰撞，提高了電離的幾率。該技術(shù)的突出優(yōu)勢是離化率高、沉積速率快，且工作溫度低，不易造成Al的反濺射現(xiàn)象，在基體表面形成Fe-Al金屬間化合物。故采用該技術(shù)在不銹鋼表面鍍Al，可大幅度降低采用雙輝技術(shù)滲Al而產(chǎn)生的表面Al貧化現(xiàn)象，以及采用離子注入技術(shù)注Al而產(chǎn)生的注入深度淺(〈Ιμπι)的不足。再采用加弧輝光離子滲鍍技術(shù)在已有的鍍Al層外沉積Nb，充分利用輝光放電與弧光放電，工件的溫度在700?850°C之間，通過離子對Fe-Al涂層的轟擊作用，加速了 Al、Nb向基體擴散，F(xiàn)e向涂層表面擴散，形成Fe-Al-Nb化合物?’最后采用反沖離子注入技術(shù)，即利用反沖離子(惰性離子)轟擊材料表面，使涂層中的合金原子(Al和Nb)在高能離子的轟擊作用下，進入基體表面，充分擴散形成最終所需的Fe-Al-Nb金屬間化合物，同時實現(xiàn)了合金元素的均勻分布。
【附圖說明】
[0018]圖1:本發(fā)明的步驟I表面預(yù)處理的不意圖。
[0019]圖2:本發(fā)明的步驟2磁控濺射鍍Al的示意圖。
[0020]圖3:本發(fā)明的步驟3加弧輝光滲Nb的示意圖。
[0021]圖4:本發(fā)明的步驟4反沖離子注入的示意圖。
[0022]圖5:本發(fā)明最后得到的合金層的示意圖。
具體實施例
[0023]以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
[0024]實施例1
[0025]本實施例1是在以下實施條件和技術(shù)要求下實施的:
[0026]首先對304不銹鋼表面進行研磨和拋光處理，使其表面粗糙度Ra達到0.5，超聲時間為25min。
[0027]然后采用磁控濺射技術(shù)在304不銹鋼表面鍍Al，其中靶材為99.99% AL.具體選用的工藝參數(shù)是:工作氣壓為4.5Pa，極間距為20mm，沉積時間為3h，工作功率為150W。
[0028]接著采用加弧輝光技術(shù)在上一步所得鍍Al層外表面再進行滲Nb處理，其中靶材為99.99% Nb0具體選用的工藝參數(shù)是Ar氣氣壓為45Pa，電弧電流為60A，極間距為100mm，偏壓為500V，溫度為800°C，工作時間為60min。
[0029]最后采用離子注入技術(shù)對上述制備所得的鍍Al和滲Nb合金層進行離子轟擊，具體選用的工藝參數(shù)是:離子能量為150keV，束流為1mA，注入時間20min。
[0030]對制備所得復(fù)合涂層進行性能測試，在載荷為530g的條件，比磨損率為
0.1518X10 W.N 1.m \為基體的1/5 ;在600°C環(huán)境中經(jīng)10h氧化后，復(fù)合涂層的增重為1.52mg/cm2，僅為基體的1/4。
[0031]實施例2
[0032]本實施例是在以下實施條件和技術(shù)要求下實施的:
[0033]首先對304不銹鋼表面進行研磨和拋光處理，使其表面粗糙度Ra達到1.0，超聲時間為25min。
[0034]然后采用磁控濺射技術(shù)在304不銹鋼表面鍍Al，其中靶材為99.99% AL.具體選用的工藝參數(shù)是:工作氣壓為6.5Pa，極間距為22mm，沉積時間為3.5h，工作功率為155W。
[0035]接著采用加弧輝光技術(shù)在上一步所得鍍Al層外表面再進行滲Nb處理，其中靶材為99.99% Nb0具體選用的工藝參數(shù)是Ar氣氣壓為55Pa，電弧電流為80A，極間距為140mm，偏壓為700V，溫度為850°C，工作時間為lOOmin。
[0036]最后采用離子注入技術(shù)對上述制備所得的鍍Al和滲Nb合金層進行離子轟擊，具體選用的工藝參數(shù)是:離子能量為250keV，束流為5mA，注入時間40min。
[0037]對制備所得復(fù)合涂層進行性能測試，在載荷為530g的條件，比磨損率為
0.1265X 10 3mm3.N 1.m \為基體的1/6 ;在600°C環(huán)境中經(jīng)10h氧化后，復(fù)合涂層的增重為1.216mg/cm2，僅為基體的1/5。
【主權(quán)項】
1.磁控濺射鍍鋁+加弧輝光滲鈮+反沖離子注入制備Fe-Al-Nb合金層的方法，其特征在于，具體步驟如下: 步驟1:首先對不銹鋼表面進行表面預(yù)處理，經(jīng)超聲清洗后烘干； 步驟2:采用磁控濺射技術(shù)進行鍍Al ; 步驟3:采用加弧輝光技術(shù)滲Nb ; 步驟4:采用反沖離子注入技術(shù)轟擊材料表面的薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備復(fù)合涂層的方法，步驟I中所述的表面預(yù)處理為對鋼材進行研磨和拋光處理，使其表面粗糙度Ra達到0.5?1.5 μ m，超聲時間為25min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備復(fù)合涂層的方法，步驟2中采用磁控濺射技術(shù)在不銹鋼表面鍍Al，其中靶材為99.99% Al。具體選用的工藝參數(shù)是:工作氣壓:3.5?6.5Pa，極間距:18?22_，沉積時間:2.5?3.5h，工作功率:145?15514.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備復(fù)合涂層的方法，步驟3中采用加弧輝光技術(shù)在步驟2中所得的磁控濺射鍍Al層外表面再進行滲Nb處理，其中靶材為99.99% Nb。具體選用的工藝參數(shù)是:Ar氣氣壓:45?55Pa，電弧電流:60?80A，極間距:100?140mm，偏壓:500?700V，溫度:800?900°C，工作時間60?10min05.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備復(fù)合涂層的方法，步驟4中采用反沖離子注入技術(shù)對上述制備所得的鍍Al和滲Nb層進行轟擊，具體選用的工藝參數(shù)是:離子能量:150?200keV，束流:1?5mA，注入時間20?40min。6.采用磁控濺射鍍鋁+加弧輝光滲鈮+反沖離子注入制備所得的Fe-Al-Nb合金層，其特征在于，合金層內(nèi)各合金元素沿截面方面均勾分布，形成包含F(xiàn)e2AlNb、Fe3Al、FeAl、NbC的具有高硬度、高強度的化合物相。
【專利摘要】本發(fā)明屬于金屬表面改性領(lǐng)域。具體涉及采用磁控濺射鍍Al、加弧輝光滲Nb和反沖離子注入相結(jié)合，制備合金元素均勻分布的Fe-Al-Nb涂層。具體步驟如下：步驟1：首先對不銹鋼表面進行表面預(yù)處理，經(jīng)超聲清洗后烘干；步驟2：采用磁控濺射技術(shù)進行鍍Al；步驟3：采用加弧輝光技術(shù)滲Nb；步驟4：采用反沖離子注入技術(shù)轟擊材料表面的薄膜。本發(fā)明能夠避免涂層中孔洞的出現(xiàn)，解決涂層表面沉積層純Nb的形成以及亞表面附近高Al脆性相的析出，保證Fe、Al、Nb三種合金元素沿截面方向均勻分布，提高涂層的使用壽命，改善其抗高溫氧化性和耐摩擦磨損性能。
【IPC分類】C23C28/02, C23C14/48, C23C14/35, C23C10/10
【公開號】CN105039977
【申請?zhí)枴緾N201510474993
【發(fā)明人】姚正軍, 張澤磊, 張平則, 周克印, 羅西希, 陳煜 , 李中
【申請人】南京航空航天大學(xué)
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年8月5日