一種烏洛托品季銨鹽緩蝕劑及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于緩蝕劑領(lǐng)域，具體設(shè)及一種烏洛托品季錠鹽緩蝕劑及其制備方法和應(yīng) 用。
【背景技術(shù)】
[0002] 據(jù)統(tǒng)計(jì)，全世界因腐蝕而損失的金屬約占其年產(chǎn)量的30%左右。金屬腐蝕不僅會(huì) 造成金屬本身的損失，而且是一種變相的能源浪費(fèi)。在石油、化工、農(nóng)藥等工業(yè)生產(chǎn)中，因 腐蝕而造成的滴、漏、冒等事故，不但造成了經(jīng)濟(jì)損失，而且還使有毒物質(zhì)外泄，造成環(huán)境污 染，危及人類生命。因此，腐蝕問題越來越受到世界各國(guó)的重視，伴隨著緩蝕劑的發(fā)展和應(yīng) 用收到了日益廣泛的關(guān)注。
[0003] 鹽酸是化學(xué)清洗過程中常用的無機(jī)酸，具有成本低、操作簡(jiǎn)單、溶垢快和清洗后設(shè) 備表面狀態(tài)良好等特點(diǎn)。烏洛托品（六次甲基四胺，（CH2)eN4)，是目前廣泛使用的一種傳統(tǒng) 酸洗緩蝕劑。由于它無毒、無異味，適合用于食品工業(yè)的蒸氣鍋爐、生活熱水鍋爐、賓館、飯 店的鍋爐熱交換器和蒸浴爐的酸洗過程中。
[0004] 但烏洛托品穩(wěn)定性不高，并且在較高溫度下，緩蝕效率降低。因此進(jìn)一步探索新型 高效低成本的緩蝕劑具有重要的實(shí)際應(yīng)用意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種烏洛托品季錠鹽緩蝕劑及其制備方法和應(yīng)用，所述烏 洛托品季錠鹽緩蝕劑穩(wěn)定性好，在高溫下具有優(yōu)異的緩蝕效率和極佳的水溶性，且設(shè)及的 制備方法簡(jiǎn)單，原料來源廣泛，適合推廣使用。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是；一種烏洛托品季錠鹽緩蝕劑的制備 方法，所述烏洛托品季錠鹽緩蝕劑的結(jié)構(gòu)式為
[0007]
式中，R為己基、丙基、正了基、正戊基、正己基、正庚基或正 辛基，X為化或I，其制備方法包括W下步驟：
[000引 1)將烏洛托品溶于有機(jī)溶劑中，然后加入面代燒姪，混合均勻得反應(yīng)體系，其中烏 洛托品與面代燒姪的摩爾比為1: (1. 5~2. 5);
[0009] 2)在35~72°C和隔絕空氣的條件下，對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行攬拌、回流反應(yīng)，回流反應(yīng) 6~1化后，停止加熱和攬拌，趁熱過濾，得到白色粉末；
[0010] 3)將所得白色粉末加入=氯甲燒中，在50~60°C下攬拌1~化，并趁熱過濾，置 于烘箱中在60~70°C下干燥2化，得所述的烏洛托品季錠鹽。
[001U上述方案中，所述面代燒姪的通式為X-R，其中，X為化或I;R為己基、丙基、正了 基、正戊基、正己基、正庚基或正辛基。
[001引上述方案中，所述烏洛托品與有機(jī)溶劑的固液比為1: (10~15)g/ml。
[0013] 上述方案中，所述有機(jī)溶劑為=氯甲燒或甲醇。
[0014] 根據(jù)上述方案制得的烏洛托品季錠鹽緩蝕劑穩(wěn)定性好，將其用作緩蝕劑，在高溫 下表現(xiàn)出優(yōu)異的緩蝕效率和極佳的水溶性。
[0015] 根據(jù)上述方案制得的烏洛托品季錠鹽緩蝕劑尤其適用于石油管道、鍋爐管道等溫 度較高的工作環(huán)境。
[0016] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0017] 1)本發(fā)明制備的烏洛托品季錠鹽緩蝕劑穩(wěn)定性好，且在高溫下具有優(yōu)異的緩蝕效 率和極佳的水溶性。該緩蝕劑吸附在鋼等金屬表面上時(shí)，可取代金屬表面的水分子使體系 滴明顯增加，且隨著環(huán)境溫度的增加，該緩蝕劑在鋼表面上的吸附能力增強(qiáng)，緩蝕率也隨之 增強(qiáng)。
[0018] 2)本發(fā)明設(shè)及的制備方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，制備成本低，適合推廣應(yīng)用。
[0019] 說明書附圖
[0020] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所得產(chǎn)物的核磁共振氨譜圖。
[0021] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1~4制得烏洛托品季錠鹽緩蝕劑和烏洛托品在50°C條件下 對(duì)碳鋼的緩蝕效率對(duì)比圖。圖中，W為烏洛托品，2-C為己基取代烏洛托品季錠鹽緩蝕劑狂 為化，R為己基），4-C為了基取代烏洛托品季錠鹽緩蝕劑狂為化，R為了基），6-C為己基 取代烏洛托品季錠鹽緩蝕劑狂為化，R為己基），8-C為正辛基取代烏洛托品季錠鹽緩蝕劑 狂為化，R為辛基）。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的 內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
[0023] W下實(shí)施例中，如無具體說明，使用的試劑均為市售化學(xué)試劑。
[0024] 實(shí)施例1
[0025] 一種烏洛托品季錠鹽緩蝕劑狂為化，R為己基），其制備方法包括W下步驟：
[0026]1)稱取烏洛托品2. 80g(0. 02mol)和漠己燒4. 36g(0. 04mol)，將烏洛托品溶于 30ml立氯甲燒，并加入漠己燒，混合均勻，得反應(yīng)體系；
[0027] 2)將反應(yīng)體系置于恒溫水浴攬拌器中，在35°C和隔絕空氣的條件下，恒溫?cái)埌璨?回流反應(yīng)化，趁熱過濾，得白色粉末；
[002引如將所得白色粉末中再加入立氯甲燒中，在50~60°C下，隔絕空氣攬拌1~化， 充分溶解殘余烏洛托品，并趁熱過濾，置于烘箱中，在60°C下干燥2化，得所述的烏洛托品 季錠鹽緩蝕劑白色粉末（2-C)，產(chǎn)率為34. 2 %。
[0029] 將本實(shí)施例所得產(chǎn)物進(jìn)行核磁共振化譜）測(cè)試，結(jié)果見圖1，圖中表明所得產(chǎn)物為 目標(biāo)產(chǎn)物。
[0030] 實(shí)施例2
[0031] 一種烏洛托品季錠鹽緩蝕劑狂為化，R為了基），其制備方法包括W下步驟：
[0032]1)稱取烏洛托品2. 80g(0. 02mol)和漠了燒4.llg(0. 03mol)，將烏洛托品溶于 30ml=氯甲燒，并加入漠了燒，混合均勻，得反應(yīng)體系；
[0033] 2)將反應(yīng)體系置于恒溫水浴攬拌器中，在68°C和隔絕空氣的條件下，恒溫?cái)埌璨?回流反應(yīng)她，趁熱過濾，得白色粉末；
[0034]如將所得白色粉末中再加入立氯甲燒中，在50~60°C下，隔絕空氣攬拌1~化， 充分溶解殘余烏洛托品，并趁熱過濾，置于烘箱中，在60°C下干燥2化，得所述的烏洛托品 季錠鹽緩蝕劑白色粉末（4-C)，產(chǎn)率為77. 5 %。
[0035] 實(shí)施例3
[0036] 一種烏洛托品季錠鹽緩蝕劑狂為化，R為己基），其制備方法包括W下步驟：
[0037]1)稱取烏洛托品2. 80g(0. 02mol)和漠己燒4. 95g(0. 03mol)，將烏洛托品溶于 35ml=氯甲燒，并加入漠己燒，混合均勻，得反應(yīng)體系；
[003引 2)將反應(yīng)體系置于恒溫水浴攬拌器中，在68°C和隔絕空氣的條件下，恒溫?cái)埌璨?回流反應(yīng)她，趁熱過濾，得白色粉末；
[0039] 如將所得白色粉末中再加入立氯甲燒中，在50~60°C下，隔絕空氣攬拌1~化， 充分溶解殘余烏洛托品，并趁熱過濾，置于烘箱中，在60°C下干燥2化，得所述的烏洛托品 季錠鹽緩蝕劑白色粉末化-C)，產(chǎn)率為45. 5%。
[0040] 實(shí)施例4
[0041] 一種烏洛托品季錠鹽緩蝕劑狂為化，R為辛基），其制備方法包括W下步驟：
[0042]1)稱取烏洛托品2. 80g(0. 02mol)和漠辛燒7. 59g(0. 03mol)，將烏洛托品溶于 35ml=氯甲燒，并加入漠辛燒，混合均勻，得反應(yīng)體系；
[0043] 2)將反應(yīng)體系置于恒溫水浴攬拌器中，在68°C和隔絕空氣的條件下，恒溫?cái)埌璨?回流反應(yīng)她，趁熱過濾，得白色粉末；
[0044] 3)將所得白色粉末中再加入S氯甲燒中，在50~60°C下，隔絕空氣攬拌1~化， 充分溶解殘余烏洛托品，并趁熱過濾，置于烘箱中，在60°C下干燥2化，得所述的烏洛托品 季錠鹽緩蝕劑白色粉末巧-C)，產(chǎn)率為42. 3%。
[0045] 圖2為實(shí)施例1~4制得烏洛托品季錠鹽緩蝕劑和烏洛托品（W)在50°C條件下在 濃度為Imol/L鹽酸溶液中對(duì)碳鋼的緩蝕效率對(duì)比圖。圖中表明；在較高的溫度下（50°C)， 本發(fā)明制得的烏洛托品季錠鹽緩蝕劑對(duì)碳鋼的緩釋率比烏洛托品明顯提高；此外，還可W 看出，隨著碳原子的增加，烏洛托品季錠鹽緩蝕劑對(duì)碳鋼的緩蝕效率有上升的趨勢(shì)。
[0046] 本發(fā)明制得的烏洛托品季錠鹽緩蝕劑尤其適用于石油管道、鍋爐管道等溫度較高 的工作環(huán)境。
[0047] 本發(fā)明設(shè)及的各原料的上下限取值、區(qū)間值都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，本發(fā)明的工藝參數(shù) (如溫度、時(shí)間等）的下限取值W及區(qū)間值都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一列舉實(shí)施例。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種烏洛托品季銨鹽緩蝕劑的制備方法，其特征在于，所述烏洛托品季銨鹽緩蝕劑 的結(jié)構(gòu)式為式中，R為乙基、丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基或正辛 9 基，X為Br或I，其制備方法包括以下步驟： 1) 將烏洛托品溶于有機(jī)溶劑中，然后加入鹵代烷烴，混合均勻得反應(yīng)體系，其中烏洛托 品與鹵代燒徑的摩爾比為1: (1. 5~2. 5); 2) 在35~72°C和隔絕空氣的條件下，對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行攪拌、回流反應(yīng)，回流反應(yīng)6~ l〇h后，停止加熱和攪拌，趁熱過濾，得到白色粉末； 3) 將所得白色粉末加入三氯甲烷中，在50~60°C下攪拌1~2h，并趁熱過濾，置于烘 箱中在60~70°C下干燥18~24h，得所述的烏洛托品季銨鹽緩蝕劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鹵代烷烴的通式為X-R，其中，X 為Br或I;R為乙基、丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基或正辛基。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述烏洛托品與有機(jī)溶劑的固液比 為 1:(10 ~15)g/ml〇4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為三氯甲烷或甲醇。5. 權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述制備方法制得的烏洛托品季銨鹽緩蝕劑。6. 權(quán)利要求5所述烏洛托品季銨鹽緩蝕劑作為緩蝕劑的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種烏洛托品季銨鹽緩蝕劑及其制備方法和應(yīng)用，所述烏洛托品季銨鹽的結(jié)構(gòu)式為：式中，R為乙基、丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基或正辛基，X為Br或I，其制備方法包括以下步驟：1)將烏洛托品溶于有機(jī)溶劑中，然后加入鹵代烷烴，混合均勻得反應(yīng)體系；2)對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行攪拌、回流反應(yīng)，趁熱過濾，得到白色粉末；3)將所得白色粉末用三氯甲烷進(jìn)行清洗，烘干得所述的烏洛托品季銨鹽緩蝕劑。本發(fā)明制備的烏洛托品季銨鹽穩(wěn)定性好，將其用作緩蝕劑，在高溫下可表現(xiàn)出優(yōu)異的緩蝕效率和極佳的水溶性，且涉及的制備方法簡(jiǎn)單，原料來源廣泛，適合推廣使用。
【IPC分類】C23F11/14
【公開號(hào)】CN104988510
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510426512
【發(fā)明人】劉治田, 于雪晨, 張旗, 高翔
【申請(qǐng)人】武漢工程大學(xué)
【公開日】2015年10月21日
【申請(qǐng)日】2015年7月20日