一種金剛石微粒表面鍍鈦的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種金剛石微粒表面鍛鐵的方法，屬于微波冶金技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 金剛石是目前應(yīng)用中已知的最硬物質(zhì)，其具有其耐磨性和研磨能力在現(xiàn)有材料中 也最高，其還具有高強(qiáng)度、高熱導(dǎo)率、線膨脹系數(shù)小、介電常數(shù)低W及抗強(qiáng)酸強(qiáng)堿等一系列 優(yōu)異的物理化學(xué)特性，因而金剛石工具成為加工各種堅(jiān)硬材料所必不可少的工具，在機(jī)械、 電子、建筑、鉆探、國防、醫(yī)學(xué)、光學(xué)玻璃加工等工業(yè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，如高硬切割刀具、鉆 頭、磨削工具、拉絲模、精細(xì)研磨材料、耐磨涂層等等。
[0003]金剛石工具是金剛石與胎體材料組成的復(fù)合材料，其性能取決于金剛石顆粒與胎 體材料的粘結(jié)強(qiáng)度。由于金剛石屬于非金屬，且性質(zhì)穩(wěn)定，和多數(shù)金屬或合金之間的界面能 很高，致使金剛石不能被一般胎體金屬所浸潤而牢固地粘結(jié)，導(dǎo)致金剛石工具在使用中金 剛石過早脫落，不僅造成金剛石的浪費(fèi)，而且嚴(yán)重影響超硬材料工具的使用性能和使用壽 命。
[0004] 為了提高金剛石顆粒與胎體金屬的結(jié)合能力，現(xiàn)在廣泛使用金剛石表面金屬 化的方法改進(jìn)金剛石工具性能，即采用一定方法在金剛石表面鍛覆一層強(qiáng)碳化物形成 元素（W、Ti、化、V、Mo、Vb等）金屬或合金薄膜，可W使金剛石在胎體材料中實(shí)現(xiàn)冶金 結(jié)合，顯著提高金剛石在胎體中的粘結(jié)強(qiáng)度，有效提高金剛石工具的性能與質(zhì)量。其中 鍛覆強(qiáng)碳化物形成元素Ti改善金剛石顆粒表面與金屬胎體浸潤性效果較好，且鍛覆 相對(duì)較易，成本較低，因而被廣泛應(yīng)用。鍛Ti顯著改善金剛石顆粒與金屬胎體之間的 界面結(jié)合力的實(shí)質(zhì)為；Ti在高溫下向金剛石顆粒表面富集，在結(jié)合面處發(fā)生反應(yīng)Ti+C ^TiC，TiC的形成使得金剛石和鍛層發(fā)生牢固化學(xué)冶金結(jié)合，再者在TiC層之外還有一 層未反應(yīng)的金屬Ti層，其和胎體金屬具有很好的潤濕性。
[0005]目前，國內(nèi)外發(fā)展起來的金剛石表面鍛鐵的方法主要有真空物理氣相沉積鍛PVD (包括真空蒸發(fā)鍛、磁控瓣射鍛及真空離子鍛等)、化學(xué)氣相沉積鍛CVD、鹽浴鍛、粉末覆蓋燒 結(jié)鍛和真空微蒸發(fā)鍛，但現(xiàn)有技術(shù)均存在不同程度的缺點(diǎn)及局限性。PVD法存在的主要問 題為單次鍛覆量低，真空下從蒸發(fā)源高速運(yùn)動(dòng)的金屬粒子只能沉積到堆積的金剛石表層， 不能深入到內(nèi)部沉積，不能實(shí)現(xiàn)微粉的均勻鍛覆和無漏鍛，而且因?yàn)楦黝怭VD方法鍛覆過 程中金剛石的溫度低于500°C，達(dá)不到鐵與金剛石反應(yīng)形成碳化鐵所需的600°CW上溫度， 所W鍛后鍛層與金剛石之間只是物理附著，無化學(xué)冶金結(jié)合；對(duì)于CVD法來說，此種方法鍛 Ti，鍛層與金剛石發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成了強(qiáng)力冶金結(jié)合，但溫度一般在900°C~1200°C，損傷 金剛石，同時(shí)與PVD-樣存在反應(yīng)氣相難W滲入堆積的顆粒內(nèi)部，單次鍛覆量低，鍛覆成本 高的問題；鹽浴鍛法的鍛覆溫度高，鍛后從鹽浴中分離金剛石工藝復(fù)雜，鍛覆成本較高；粉 末覆蓋燒結(jié)鍛存在的問題同樣是由于反應(yīng)溫度高于850°C，金剛石受氧化物侵蝕，強(qiáng)度降 低，實(shí)際使用效果表明對(duì)金剛石工具性能改善不明顯，工業(yè)化應(yīng)用效果不好；最具有代表性 的真空微蒸發(fā)法在650-800°C下于真空中可在金剛石表面蒸鍛鐵，避免了金剛石石墨化及 熱損傷，但是該方法需要特定的鍛膜設(shè)備w及專人操作，成本也較高。
[0006] 因此，尋求一種優(yōu)質(zhì)的金剛石表面鍛鐵工藝，在金剛石顆粒表面鍛上一層均勻致 密、質(zhì)量和結(jié)合性能良好的鐵層，且鍛覆成本低廉顯得尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題及不足，本發(fā)明提供一種金剛石微粒表面鍛鐵的方 法。本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有金剛石表面鍛鐵成本高、鍛層效果不好及工業(yè)化生產(chǎn)困難 的缺點(diǎn)，提供了一種金剛石表面鍛鐵的方法，鍛層致密均勻、成本低廉、簡單高效，可實(shí)現(xiàn)工 業(yè)化生產(chǎn)，本發(fā)明通過W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
[000引一種金剛石微粒表面鍛鐵的方法，其具體步驟如下： (1) 首先將金剛石微粒表面經(jīng)除油、粗化后與氨化鐵粉末按照質(zhì)量比為1 ;0. 3~0.8混 合均勻然后置于陶瓷相蝸中后又置于碳化娃相蝸中，并放置于微波腔體中； (2) 將微波腔體中抽真空至真空度為0. 1~5Pa，然后通入2500~3000ml/min保護(hù)性 氣體10~12min，再進(jìn)行二次抽真空至真空度為5~10化，再次通入保護(hù)性氣體到正壓，并 保持接通，將溫度升至660~820°C條件下保溫1~化得到燒結(jié)混粉，將燒結(jié)混粉隨爐冷 卻，冷卻后的混粉進(jìn)行研磨過篩后，用酒精于磁力攬拌下清洗，最后經(jīng)真空干燥后得到表面 鍛鐵的金剛石微粒表面。
[0009] 所述金剛石微粒粒徑為80~150ym，氨化鐵粉末的粒徑小于45ym，純度為大于 99〇/〇。
[0010] 所述步驟（1)中金剛石微粒表面除油過程為；將金剛石微粒置于濃度為lOwt. % 化OH溶液中磁力攬拌下煮沸30min，然后將金剛石取出用蒸饋水沖洗2~3次，本過程的目 的為除去金剛石表面的油脂等污物，除油過程中采用磁力攬拌器進(jìn)行攬拌。
[0011] 所述步驟（1)中金剛石微粒表面粗化過程為；將經(jīng)微粒表面除油的金剛石采用濃 度為30wt. %硝酸溶液磁力攬拌下煮沸30min，然后將金剛石取出用蒸饋水沖洗2~3次，本 發(fā)明的發(fā)明目的為使表面粗趟，便于金屬鐵質(zhì)點(diǎn)的沉積，粗化過程中采用磁力攬拌器進(jìn)行 攬拌。
[0012] 所述步驟（2)中的保護(hù)性氣體為還原性氣體&或惰性氣體Ar。
[0013] 本發(fā)明的有益效果是： 1、金剛石微粒表面采用混合酸(濃硝酸+濃硫酸)粗化處理后，金剛石表面粗趟，形成一 層均勻細(xì)小的凹孔網(wǎng)，便于金屬鐵質(zhì)點(diǎn)的沉積，增加了金屬鐵與金剛石的接觸面積，提高鍛 膜速率和覆蓋率。
[0014] 2、本發(fā)明方法可在金剛石表面鍛上一層均勻、致密、連續(xù)無漏鍛的鍛層，且鍛層物 相主要為TiC和少量金屬Ti，鍛層和金剛石可實(shí)現(xiàn)了化學(xué)冶金結(jié)合，結(jié)合能力較強(qiáng)，同時(shí)又 能和金屬胎體具有良好的潤濕性。
[0015] 3、采用微波場進(jìn)行加熱，升溫速率較高，可達(dá)60~70°C/min,不僅可W縮短金剛 石在高溫作用下的時(shí)間，減少其石墨化傾向，又能提高其鍛覆速率。
[0016] 4、本發(fā)明方法鍛覆溫度較低，可在低于800°C的溫度進(jìn)行鍛鐵，可W防止金剛石受 高溫氧化侵蝕，減少其熱燒損和石墨化的傾向，而且在節(jié)約能源方面也很有優(yōu)勢。
[0017]5、該法工藝簡單，易操作，單次鍛覆量大，成本較低，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0018] 圖1是本發(fā)明未鍛鐵金剛石微粒原樣的沈M形貌圖； 圖2是本發(fā)明實(shí)施例3鍛鐵后的金剛石微粒的SEM形貌圖； 圖3是本發(fā)明實(shí)施例3制備得的鍛鐵金剛石微粒的XRD圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0020] 實(shí)施例1 該金剛石微粒表面鍛鐵的方法，其具體步驟如下： (1) 首先將lOg金剛石微粒表面經(jīng)除油、粗化后與氨化鐵粉末按照質(zhì)量比為1 ;0. 3混合 均勻然后置于陶瓷相蝸中后又置于碳化娃相蝸中，并放置于微波腔體中；其中金剛石微粒 粒徑為150ym，氨化鐵粉末的粒徑小于45ym，純度為大于99% ;金剛石微粒表面除油過程 為；將金剛石微粒置于