一種控制鐵電晶體電疇的方法和裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及鐵電材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種控制鐵電晶體電疇的方法和
目.0
【背景技術(shù)】
[0002]鐵電材料已應(yīng)用于醫(yī)用超聲換能器、水聲換能器、驅(qū)動(dòng)器、超聲馬達(dá)、熱釋電器件、精密位移控制器件以及能量收集等領(lǐng)域。鐵電疇是鐵電材料的本質(zhì)特征，可以被外部電場重新定向而分裂成一系列自發(fā)極化方向相同的區(qū)域。晶體的電疇形貌和尺寸除了同材料本身有關(guān)，還受外加電場和溫度影響，除此以外，電疇尺寸還同晶體尺寸有關(guān)。沿平行于自發(fā)極化方向的晶向極化，獲得單疇化晶體；沿其他晶向極化，獲得電疇尺寸大小不一的晶體。鐵電疇單疇晶體中，靜電能和彈性能較大，晶體內(nèi)總能量較大；多疇晶體中，增加了疇壁能，但靜電能和彈性能減小，總能量減小。疇壁工程化的晶體內(nèi)部疇壁數(shù)量銳減或銳增，對(duì)于疇壁減少的晶體，為了減小應(yīng)變能，在外場作用下，新的90度疇壁重新出現(xiàn)；對(duì)于疇壁增多的晶體，疇壁減薄，疇壁能增加，電疇結(jié)構(gòu)在外場作用下變得不穩(wěn)定，出現(xiàn)疇壁運(yùn)動(dòng)，同時(shí)伴有疇壁消失或出現(xiàn)等情況。
[0003]在實(shí)際應(yīng)用中，鐵電晶體的溫度穩(wěn)定性特別重要。對(duì)于室溫極化后的鐵電晶體樣品，其壓電常數(shù)隨溫度變化趨勢是先隨溫度升高而提高；電疇尺寸減小，其壓電常數(shù)隨溫度升高而趨于平緩；電疇尺寸減小至臨界尺寸時(shí)，其壓電常數(shù)隨溫度升高基本保持不變；電疇尺寸繼續(xù)減小，其壓電常數(shù)隨溫度升高開始降低。
[0004]目前對(duì)鐵電晶體進(jìn)行疇工程化的方法主要有:電場法、電子束法、兩步法和混合電極法等。其中的電場法被廣泛采用，電場法是將晶體溫度升至100攝氏度左右，沿垂直電極方向施加0~2萬伏電壓(取決于材料本身矯頑場大小)，不控制電流大小(如果漏電流過大，材料將發(fā)生擊穿，樣品損壞)，保持電場10分鐘，然后降溫至室溫。極化過程中，電場強(qiáng)度和降溫速率均影響極化效果，晶體內(nèi)部電疇結(jié)構(gòu)不可控。實(shí)踐發(fā)現(xiàn)，該方法存在著以下缺點(diǎn):1、對(duì)于某些具有大尺寸電疇結(jié)構(gòu)的晶體，外加電場將誘導(dǎo)電疇發(fā)生反轉(zhuǎn)，反轉(zhuǎn)過程中應(yīng)力不能快速釋放，因此使用傳統(tǒng)極化方法，晶體內(nèi)部容易產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力造成的微裂紋；2、晶體電疇結(jié)構(gòu)同晶體對(duì)稱性密切相關(guān)，對(duì)稱性低的晶體內(nèi)部至少存在八種以上的晶體形貌，電疇尺寸和形貌隨機(jī)性較大，使用傳統(tǒng)極化方法僅能調(diào)節(jié)宏觀電疇形貌和壓電性能，無法準(zhǔn)確控制局部電疇尺寸和壓電性能；3、理論計(jì)算表明:壓電常數(shù)會(huì)隨溫度升高而升高，并在相變點(diǎn)處達(dá)到最高，再升溫，壓電常數(shù)急劇減小。傳統(tǒng)極化方法制備的鐵電晶體，當(dāng)外部溫度升高至極化溫度以上，其壓電常數(shù)迅速減小至零，溫度穩(wěn)定性較差；4、鐵電晶體壓電效應(yīng)同晶體內(nèi)部電疇結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，傳統(tǒng)極化方法不能準(zhǔn)確控制電疇形貌和尺寸，限制了高壓電效應(yīng)的實(shí)現(xiàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決現(xiàn)有存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種控制鐵電晶體電疇的方法，基于該方法，避免了疇工程化鐵電晶體內(nèi)部微裂紋問題，通過精確控制減小電疇尺寸，可使其溫度穩(wěn)定性得到提高，最終有效提高了鐵電晶體壓電效應(yīng)；本發(fā)明還提供了能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明方法的裝置，該裝置采用模塊化設(shè)計(jì)，可以同時(shí)極化64片標(biāo)準(zhǔn)醫(yī)學(xué)超聲用鐵電晶體樣品(1mmx 1mmx 0.5mm)或者同時(shí)極化16片艦船探測用超聲換能器鐵電晶體樣品(40mmX40mmx15mm)。
[0006]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種控制鐵電晶體電疇的方法，依次包括以下步驟:
步驟一.將鐵電晶體溫度升至相變溫度以上200至1000攝氏度之間，相變溫度取決于需極化的鐵電晶體類別，溫度控制精度為0.1度，保溫時(shí)間10~20分鐘；
步驟二.沿垂直于電極方向施加強(qiáng)度大于兩倍矯頑場的電壓，同時(shí)將電流控制在I至3暈安，保持10-20分鐘；
步驟三.以小于2攝氏度/分鐘的速率降溫，同時(shí)調(diào)整外置電場強(qiáng)度，使其一直處于兩倍矯頑場以上，最后降溫至室溫。
[0007]一種控制鐵電晶體電疇的裝置，包括高精度溫控爐、高精密線性電流電壓源和系統(tǒng)保護(hù)電路，所述裝置還包括設(shè)置于高精度溫控爐中的夾具模塊；
所述夾具模塊包括平行設(shè)置的上絕緣板I和下絕緣板2，在上絕緣板I和下絕緣板2的對(duì)應(yīng)位置均勻開設(shè)多組通孔，每組通孔之間均設(shè)置夾持件；
所述的夾持件包括上夾持套管3、下夾持套管4、緊固件5和極化線纜6 ;上夾持套管3和下夾持套管4通過緊固件5固定在通孔中，在上夾持套管3和下夾持套管4之間形成夾持間隙；所述的上夾持套管和下夾持套管中分別穿設(shè)有正負(fù)極化線纜，正負(fù)極化線纜的兩端頭上分別設(shè)置有正負(fù)極化頭；所述高精密線性電流電壓源和系統(tǒng)保護(hù)電路分別與極化線纜6連接。
[0008]所述的上夾持套管3、下夾持套管4均為銅芯套管或鉑金套管，上夾持套管3、下夾持套管4中均設(shè)置有供極化線纜6穿過的固定線管7，所述的固定線管7為聚四氟乙烯空心管。
[0009]所述的高精密線性電流電壓源提供0~10毫安可變電流和0~2萬伏電壓；所述的高精度溫控爐的控溫范圍是室溫至1000攝氏度，控溫精度是0.1攝氏度。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:
1、本發(fā)明有效避免了晶體內(nèi)部微裂紋產(chǎn)生。降溫極化過程有效避免了大尺寸電疇快速翻轉(zhuǎn)，晶體內(nèi)部應(yīng)力得到緩慢釋放，晶格結(jié)構(gòu)保持平穩(wěn)過渡，不被外加電場破壞。
[0011]2、本發(fā)明有效調(diào)控電疇尺寸，壓電效應(yīng)明顯增強(qiáng)。平行于自發(fā)極化方向極化晶體樣品，獲得單疇化鐵電晶體；與自發(fā)極化方向成一定角度極化晶體樣品，將10微米級(jí)鐵電晶體減小至0.2Mm。使用本方法極化的多疇化鐵電晶體樣品，電疇尺寸減小，電疇密度提高，鐵電晶體壓電效應(yīng)同晶體內(nèi)部電疇結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，傳統(tǒng)極化方法不能準(zhǔn)確控制電疇形貌和尺寸，限制了高壓電效應(yīng)的實(shí)現(xiàn)。
[0012]3、本發(fā)明極化的鐵電晶體，具有良好的壓電熱穩(wěn)定性，電疇尺寸效應(yīng)削弱了本征壓電效應(yīng)隨溫度升高而升高的趨勢。因此，在寬溫度范圍內(nèi)壓電常數(shù)保持不變，不隨外界溫度變化而變化。本方法獲得的疇工程化鐵電晶體的壓電熱穩(wěn)定性明顯優(yōu)于傳統(tǒng)極化方法制備的鐵電晶體。
[0013]4、本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)多種尺寸樣品同時(shí)制備，模塊化夾具設(shè)計(jì)提高了極化效率。
【附圖說明】
[0014]圖1是本發(fā)明所使用裝置的夾具模塊的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中多疇化PMN-PT晶體的電鏡觀察圖；
圖3是本發(fā)明實(shí)施例2中單疇化四方相PMN-PT晶體的電鏡觀察圖；
圖4是本發(fā)明實(shí)施例3中多疇化三方相PIN-PMN-PT晶體的電鏡觀察圖；
圖5是本發(fā)明實(shí)施例4中單疇化PIN-PMN-PT晶體的電鏡觀察圖；
圖6是本發(fā)明實(shí)施例5中多疇化KNN晶體的電鏡觀察圖；
圖7是本發(fā)明實(shí)施例6中單疇化KNN晶體的電鏡觀察圖；
圖8是本發(fā)明的疇工程化鐵電晶體的阻抗頻率譜圖；
圖9是本發(fā)明的疇工程化鐵電晶體的溫度穩(wěn)定性測試圖；
圖中，1-上絕緣板，2-下絕緣板，3-上夾持套管，4-下夾持套管，5-緊固件，6-極化線纜，7-固定線管。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖對(duì)本下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)地描述。
[0016]一種控制鐵電晶體電疇的方法，依次包括以下步驟:
步驟一.將鐵電晶體溫度升至相變溫度以上，相變溫度取決于需極化的鐵電晶體類另IJ，升溫范圍在200至1000攝氏度之間，溫度控制精度為0.1度，保溫時(shí)間10~20分鐘；步驟二.沿垂直于電極方向施加強(qiáng)度大于兩倍矯頑場的電壓，同時(shí)將電流控制在I至3暈安，保持10-20分鐘；
步驟三.以小于2攝氏度/分鐘的速率降溫，同時(shí)調(diào)整外置電場強(qiáng)度，使其一直處于兩倍矯頑場以上，最后降溫至室溫。
[0017]一種控制鐵電晶體電疇的裝置，包括高精度溫控爐、高精密線性電流電壓源和系統(tǒng)保護(hù)電路和放置于高精度溫控爐中的夾具模塊；
夾具模塊的結(jié)構(gòu)如圖1所示，夾具模塊包括平行設(shè)置的上絕緣板和下絕緣板，在上絕緣板和下絕緣板上的對(duì)應(yīng)位置均勻開設(shè)多組通孔，每組通孔之間設(shè)置夾持件；
所述的夾持件包括:上夾持套管、下夾持套管、緊固件和極化線纜；上夾持套管和下夾持套管通過緊固件固定在通孔中，在上夾持套管和下夾持套管之間形成夾持間隙；所述的上夾持套管和下夾持套管中分別穿設(shè)有正負(fù)極化線纜，正負(fù)極化線纜的兩端頭上分別設(shè)置有正負(fù)極化頭；所述高精密線性電流電壓源和系統(tǒng)保護(hù)電路分別與極化線纜連接。
[0018]上夾持套管、下夾持套管根據(jù)極化溫度的不同可以采用銅芯套管或鉑金套管(700~1000度的極化采用鉑金套管)，上夾持套管、下夾持套管中設(shè)置有供極化線纜穿過的固定線管，固定線管為聚四氟乙烯空心管；
高精密線性電流電壓源提供0~10毫安可變電流和0~2萬伏電壓；所述的高精度溫控爐的控溫范圍是室溫至1000攝氏度，控溫精度是0.1攝氏度。
[0019]下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的說明:
實(shí)施例1:多疇化PMN-PT晶體晶體樣品尺寸:3mmx 3mmx 15mm，室溫物相結(jié)構(gòu):四方相，晶向:[111]，電疇觀察方向:
[111]。
[0020]極化過程:
步驟一、使用夾具模塊將PMN-PT晶體樣品固定，然后將夾具置于溫控爐中，升溫至210度，溫度控制精度為0.1度，保溫時(shí)間10分鐘；
步驟二、沿垂直于電極方向施加強(qiáng)度電壓強(qiáng)度為12伏/毫米，電流為I毫安的電場，保持10分鐘；
步驟三、以0.5度/分鐘的速率降溫，同時(shí)提高電壓強(qiáng)度，使其一直處于兩倍矯頑場以上電流值保持在I毫安；溫度降至100度時(shí)，保溫5分鐘，此時(shí)電壓強(qiáng)度為300