以及灰暗的β轉變相。 不連續(xù)的初生α相均勻分布在β轉變基體中。吸氫后，不同溫度下氫化的TC21鈦合金 的微觀組織變化明顯。當氫化溫度不超過650°C時，合金中相的形狀和尺寸變化較小，但當 氫化溫度達到750°C時，相的形狀和尺寸變化顯著，這是因為氫是β相穩(wěn)定元素，氫化時 α - β相變溫度降至750°C以下，但仍高于650°C。相比原始TC21鈦合金，在550°C下氫 化的TC21鈦合金中的α相變暗了，而β相卻變亮了。在650°C下氫化后，合金中α相和 β相的對比度完全逆轉，本質上這是因為加氫后α相和β相的化學電位發(fā)生了改變。一 方面，α相中由于析出了氫化物且伴隨著體積改變，導致基體產生彈性或塑性應變，進而使 氫化物周圍伴有位錯出現(xiàn)，這樣原本單一的α相變成了有析出物、有序結構及高應變的復 雜組織，因此α相顏色加深，光學襯度變暗。而另一方面，氫是β相穩(wěn)定元素，能夠阻礙次 生α相從β基體中析出，消除次生α相周圍的應變和位錯。當氫化溫度到達750°C時，原 有的初生和次生α相幾乎消失了，并且由于β相中溶解了一定量的氫，引發(fā)晶格膨脹使得 相界變得模糊。
[0034] 2、XRD 分析
[0035] 如圖2所示，原始TC21鈦合金（圖2(a))含有大量的α相和少量的β相。氫化 后，合金的XRD圖譜變化明顯。在550°C (圖2(b))和650°C (圖2(c))下氫化的TC21鈦合 金的XRD圖譜很相似，但不同于750°C的圖譜。圖2(a)-(d)中，當TC21鈦合金在三個不同 溫度下氫化后，α相衍射峰的相對強度都降低了，而只有當TC21鈦合金在750°C氫化后，β 相的衍射峰相對強度才顯著增加，表明由于α - β相變溫度下降，β相的數(shù)量增加了，這 與金相分析結果一致。氫化后出現(xiàn)了一些微弱的密排六方結構（HCP)的（12相（Ti3Al)和 面心立方結構（FCC)的δ氫化物，這在隨后的TEM分析中得到驗證。計算可得α2相的點 陣常數(shù)為 a = b = 0· 579nm，c = 0· 465nm, δ 相的點陣常數(shù)為 a = b = c = 0· 444nm。α 2 相的形成需要較高濃度（大約8% )的Al富集，這表明氫的加入引起了合金元素的重新分 配.此外，氫化后β 的衍射峰向低角度偏移，這是因為合金吸氫后出現(xiàn)了晶格膨脹。
[0036] 3、TEM 分析
[0037] 更多詳細的微觀組織的信息可由TEM照片獲得。圖3、圖4、圖5分別為TC21鈦合 金在550°C、650°C和750°C下氫化后的TEM圖像。可以看出，不同溫度下氫化，TC21鈦合金 的微觀組織差異明顯。
[0038] 如圖3(a)所示，薄片狀和細球形的沉淀物α2出現(xiàn)在α基體中。圖3(b)是α 2和α相對應的選取電子衍射（SAED)圖，表明Ct2SHCP結構。通過SAED圖的倒影獲得了 兩張 TEM暗場像（DF)圖（圖3(c)-(d))，可以進一步揭示相的大小、形狀和分布。一般晶界 和相界處容易出現(xiàn)缺陷，便于形核，因此從圖3(e)中可以看到針狀的δ氫化物在晶界處沉 淀，并且向晶內生長。從圖3(f)中可以發(fā)現(xiàn)，550°C氫化后合金中出現(xiàn)了大量支離破碎的組 織，這可能引發(fā)材料的脆性。
[0039] 如圖4所示，片狀的δ氫化物從體心立方（BCC)結構的β相中析出。氫化物直 接從相界形核并且向β基體內生長。圖4(b)為相應的SAED圖，圖4(c)為暗場像。從圖 4(d)中可以看出，大量的片狀氫化物出現(xiàn)在650°C氫化后的合金中，大多數(shù)片狀氫化物近 似平行，少量出現(xiàn)分叉。
[0040] 如圖5所示，750°C氫化后的合金中幾乎都是白色透明的β相，未發(fā)現(xiàn)脆性的α2相和S氫化物，這是因為加氫后α - β相變溫度下降，β相比例增多，成為主要相，并且 β相能夠溶解大量的氫而不析出氫化物。
[0041] 4、最佳置氫溫度討論
[0042] 綜合以上分析可知，在650°C以下氫化，TC21鈦合金中未出現(xiàn)α - β相變，α 2相 和S氫化物在合金中析出，容易引起材料的脆性。由于α相是HCP結構，僅有3條滑移系， 而β相是BCC結構，擁有多大12條滑移系，因此β相的塑性遠優(yōu)于α相。氫是β相穩(wěn)定 元素，但只有氫化溫度足夠高時，才能引發(fā)α - β相變。為了去除氫化后、塑性變形前額外 的熱處理工藝，置氫溫度必須能夠引發(fā)相變，獲得更多塑性的β相。但是，溫度越高，又會 使合金的組織變得粗大，反而不利于其室溫塑性的提高，因此，最佳的置氫溫度應為750°C。
[0043] 實施例2室溫壓縮性能測試，確定最佳氫含量
[0044] 將6個原始TC21試樣分別放入管式爐的爐管內，并在表面覆蓋一層鈦肩以防止 TC21試樣被氧化，抽真空至爐管內真空度低于IX KT3Pa,升溫至750°C，然后向爐管內通入 氫氣，使爐管內氣壓分別穩(wěn)定在〇. lkPa、6. OkPa、15kPa、25kPa、29kPa和31kPa，保溫2h，將 爐管從管式爐內拉出，自然冷卻至室溫，取出爐管內的TC21試樣即完成。經測試，6個試樣 的氫含量分別為 〇· 2wt. %、0· 4wt. %、0· 6wt. %、0· 9wt. %、1.0 wt. %和 I. 2wt. %。
[0045] 為排除熱處理對TC21鈦合金室溫塑性的影響，將原始TC21試樣放入管式爐的 爐管內，并在表面覆蓋一層鈦肩以防止TC21試樣被氧化，抽真空至爐管內真空度低于 I X KT3Pa,升溫至750°C，不通氫保溫2h，將爐管從管式爐內拉出，自然冷卻至室溫，取出爐 管內的TC21試樣，使所得試樣的氫含量為0.0 wt. %。
[0046] 1、組織演變
[0047] 如圖6所示，經750°C氫化后，TC21鈦合金的金相組織變化顯著。當氫含量達到 0.2wt. % (圖6(a))時，初生α相尺寸縮小，相的邊緣由于α - β相變被侵蝕而變得圓 潤，次生α相幾乎消失。當氫含量達到〇.4wt. % (圖6(b))時，合金中出現(xiàn)了針狀的α' 相，這是因為氫化過程中，合金元素發(fā)生迀移，部分不穩(wěn)定的β相發(fā)生β - α'共析反應。 當氫含量達到〇. 6wt. %時（圖6(c))，初生α相幾乎消失，β相成為主要相。當氫含量繼 續(xù)增加，達到1.0 wt. % (圖6(d))時，由于氫進一步增加了 β相的穩(wěn)定性，致使針狀α '減 少甚至消失。
[0048] 2、壓縮性能
[0049] 如圖7所示，經750°C氫化后，不同氫含量的TC21鈦合金在壓縮實驗下的流動應力 和塑性相比未置氫合金變化顯著。首先，所有置氫合金的流動應力相比未置氫合金都降低 了。并且隨著氫含量的增加，合金的流動應力的下降幅度先逐漸增加后又降低。在氫含量 為0· 9wt. %時，流動應力最小，當氫含量超過1.0 wt. %后，流動應力又開始升高。置氫TC21 鈦合金的室溫塑性在氫含量介于〇. 6wt. %~0. 9wt. %時得到明顯的提高。
[0050] 如圖8所不，未置氫TC21鈦合金的屈服強度略大于lOOOMPa，而置氫合金的屈服 強度隨著氫含量的增加，先減小后增加，屈服強度最大降幅約為30%。當氫含量不超過 LOwt. %時，置氫合金的屈服強度都小于未置氫合金。此外，置氫合金的抗壓強度都小于未 置氫合金，并且隨著氫含量的增加逐漸減小。
[0051] 如圖9(a)所示，未置氫TC21鈦合金的極限變形率為25. 3%，而置氫TC21鈦合金 的極限變形率則隨著氫含量的增加有不同表現(xiàn)。當氫含量低于〇.4wt. %時，合金的極限變 形率變化不明顯，這是因為氫化后，雖然β相的比例略微增加，但又出現(xiàn)了塑性較差的α' 相，在α、α'以及β相的綜合作用下，致使合金的極限變形率變化較小。當氫含量介于 0.6wt. %~0.9wt. %時，TC21鈦合金中塑性的β相成為主要相，合金的極限變形率得到 了明顯提高，最大值為32. 98 %，相比未置氫TC21鈦合金增幅超過30 %。并且，由圖7可 以看出，氫含量介于〇.6wt. %~0.9wt. %的置氫合金的流動應力在塑性變形階段降低了 150 - 200MPa。當氫含量達到LOwt. %時，極限變形率開始減小，但仍高于未置氫合金。然 而，當合金中的氫含量達到1.2wt. %時，極限變形率驟降至10%，表明材料的塑性急劇惡 化。這是因為氫含量增加時，合金中會出現(xiàn)S氫化物，當氫含量較低時，這些氫化物僅在晶 界處析出，當氫含量較高時，氫化物不僅在晶界處析出而且會繼續(xù)向晶內生長。在壓縮變形 過程中，壓縮應力可以抑制晶界處裂紋的增殖和擴展，但是晶內脆性的S氫化物能使裂紋 迅速擴展，引發(fā)合金的脆性斷裂。從圖9可以看出，置氫后，TC21鈦合金的屈服應變變化較 小，而抗壓應變則隨著氫含量的增加先增加后降低，表明置氫合金極限變形率的改變主要 是因為抗壓應變發(fā)生了變化。
[0052] 綜上所述，當TC21鈦合金中氫含量介于0. 6wt. %~0. 9wt. %時，合金在塑性變形 過程中表現(xiàn)出較好的塑性和較低的流動應力，置氫合金的極限變形率相比未置氫合金提高 了 30%，流動應力減少了 150 - 200MPa。
[0053] 需要指出的是，氫的有益作用主要體現(xiàn)在鈦合金的加工過程中，經本申請?zhí)幚淼?置氫TC21鈦合金經室溫塑性成形后，需要根據氫的可逆合金化作用，利用真空退火使其氫 含量恢復到安全值，以保證材料在使用過程中不發(fā)生氫脆。
【主權項】
1. 一種提高TC21鈦合金室溫塑性的熱氫處理工藝，其特征在于：將TC21試樣放入管 式爐的爐管內，并在TC21試樣表面覆蓋一層鈦肩以防止TC21試樣被氧化，抽真空至爐管內 真空度低于IXKT3Pa時開始加熱爐管，升溫至750°C，然后向爐管內通入氫氣，使爐管內氫 壓穩(wěn)定在15~25kPa，保溫1~2h，將爐管從管式爐內拉出，自然冷卻至室溫，取出爐管內 的TC21試樣，即完成對TC21鈦合金室溫塑性的提高。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提高TC21鈦合金室溫塑性的熱氫處理工藝，其特征在于：將TC21試樣放入管式爐的爐管內，并在TC21試樣表面覆蓋一層鈦屑以防止TC21試樣被氧化，抽真空至爐管內真空度低于1×10-3Pa時開始加熱爐管，升溫至750℃，然后向爐管內通入氫氣，使爐管內氫壓穩(wěn)定在15～25kPa，保溫1～2h，將爐管從管式爐內拉出，自然冷卻至室溫，取出爐管內的TC21試樣即可。
【IPC分類】C22F1/18
【公開號】CN104928606
【申請?zhí)枴緾N201510387351
【發(fā)明人】袁寶國, 鄭育彬, 龔龍清, 王玉潔, 呂萌
【申請人】合肥工業(yè)大學
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年6月30日