礦礦漿按比例加 入高壓釜中，在反應(yīng)溫度為150~240°C;反應(yīng)時間為0. 5~I. 0小時；pH值為0. 5~1. 5 ; 反應(yīng)壓力為I. 5~4Mpa的條件下加壓浸出，濾液中的Fe3+水解為赤鐵礦沉淀并釋放出酸浸 出褐鐵礦，降低漿料的壓力并進行固液分離，得到加壓浸出渣（C)和加壓浸出液（D);第四 步：向加壓浸出液（D)中加入氧化鎂進行反應(yīng)，直到pH值為7~8 ;反應(yīng)完畢后進行固液分 離，得到氫氧化鎳和氫氧化鈷固體顆粒以及硫酸鎂溶液；對氫氧化鎳和氫氧化鈷固體顆粒 進行還原反應(yīng)即可得到鎳和鈷；第五步對加壓浸出渣用純堿溶液洗滌、烘干制取鐵精粉。
[0022] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于： 1、實現(xiàn)了一種工藝能同時處理腐泥土礦與褐鐵礦礦，克服了傳統(tǒng)的腐泥土礦采用火法 工藝處理，褐鐵礦采用濕法工藝處理的不足。
[0023] 2、與高壓酸浸出（HPAL)工藝相比，本發(fā)明的加壓浸出在1.5Mpa~3. OMpa下進 行，比高壓酸浸4. 5Mpa~5. OMpa的條件溫和的多，相應(yīng)的加壓設(shè)備的投資成本和運行費用 比高壓酸浸的高壓釜低的多，并且操作和維護也更簡單。雖然CN101001964A的發(fā)明專利提 出加壓浸出在更低的壓力(約0. 5Mpa)條件下進行，但是它為了獲取較理想的鎳、鈷浸出率， 浸出時間需要1~2小時，是本發(fā)明所用時間的2倍。
[0024] 3、與常壓酸浸相比，本發(fā)明的常壓浸出時間為60分鐘至90分鐘，而常壓酸浸時間 通常為240分鐘至2400分鐘，相應(yīng)的本發(fā)明的常壓酸浸設(shè)備投資遠小于現(xiàn)有常壓酸浸設(shè)備 投資是顯而易見的。
[0025] 4、本發(fā)明的硫酸消耗不但遠低于常壓酸浸的酸耗，而且低于高壓酸浸的酸耗。通 常情況下，使用相似的紅土礦和腐泥土 /褐鐵礦比，常壓酸浸的酸耗為600~900Kg硫酸 /1000 Kg干礦；高壓酸浸的酸耗為300~600Kg硫酸/1000 Kg干礦；本發(fā)明的酸耗為180~ 350Kg硫酸/1000 Kg干礦。因為在高壓酸浸條件下多數(shù)由硫酸提供的硫酸根離子連接形成 硫酸氫根離子（HSCV)。也就是說硫酸在高壓酸浸條件下只離解釋放出一個質(zhì)子（H +)。在 浸出液冷卻及中和時，硫酸氫根離子分解成硫酸根（SO，）和另一個質(zhì)子。因此后一個質(zhì) 子（酸）沒有充分用于浸出，并導(dǎo)致過量的硫酸在后續(xù)處理是必須要進行中和而消耗中和 劑；而本發(fā)明的方法中，雖然在腐泥土常壓浸出階段需要消耗較多的硫酸和鐵反應(yīng)生成硫 酸鐵，但在褐鐵礦加壓浸出階段則不需另加硫酸，而是依靠 Fe3+水解為赤鐵礦沉淀釋放的 質(zhì)子(酸）來浸出褐鐵礦，這就避免了因硫酸氫根離子（HSCV)而導(dǎo)致酸利用率低的缺陷，并 且可大幅度降低后續(xù)中和劑的消耗。
[0026] 5、本發(fā)明的鎳浸出率不但遠高于常壓酸浸，而且達到或高于高壓酸浸。一般情 況下，使用相似的紅土礦，常壓酸浸的鎳浸出率為70~85% ;高壓酸浸的鎳浸出率為90~ 95% ;而本發(fā)明的鎳浸出率在95%以上。原因是含鎳高的腐泥土在常壓高溫條件下的浸出率 尚達98%以上。
[0027] 6、高壓酸浸工藝是把紅土礦礦漿和濃硫酸直接加入高壓釜浸出，高壓釜內(nèi)局部區(qū) 域硫酸濃度很高，很容易生產(chǎn)堿式硫酸鐵和明礬等結(jié)垢。而本發(fā)明的加壓浸出階段沒有濃 硫酸的加入，基本上可以避免結(jié)垢物的產(chǎn)生。
[0028] 7、現(xiàn)有的高壓酸浸包括改進的高壓酸浸工藝和常壓酸浸工藝包括改進的常壓酸 浸工藝的共同缺點是浸出渣量大，而且是硅和鐵的混合渣，不能經(jīng)濟有效的開發(fā)利用。盡管 CN102206749A的發(fā)明專利中提及了浸出渣的回收利用，但由于渣中的二氧化硅及氧化鐵、 針鐵礦等均為反應(yīng)生成的細小微粒，它們相互"生長"在一起，很難用簡單的磁選等方法將 它們分離，因此上述浸出渣開發(fā)利用的經(jīng)濟效益很差，只能當(dāng)廢固處理，甚至對于鎳浸出率 較低的浸出渣必須當(dāng)危廢渣進行處理。而本發(fā)明的方法能在工藝過程中很自然方便的將紅 土礦的主要成分鐵和部分硅得以經(jīng)濟有效的回收利用。因為眾所周知，通常情況下，褐鐵礦 占紅土礦總量的約70%，腐泥土約占30% ;褐鐵礦中硅含量約為0. 5~5%，腐泥土中硅含量 約為10~35%，也就是說紅土礦中絕大部分硅賦存于少量的腐泥土礦中。根據(jù)本發(fā)明的方 法，在常壓浸出階段，腐泥土中鐵和非鐵金屬和硫酸反應(yīng)生產(chǎn)硫酸鹽進入溶液，硅形成二氧 化硅成為浸出殘渣，經(jīng)固液分離后常壓浸出渣量只有腐泥土礦量的30~50%、占紅土礦總 量的8~15%，渣中二氧化硅含量達到80~85%甚至更高；在加壓浸出階段，常壓浸出液中 的Fe 3+和褐鐵礦中的鐵均生成赤鐵礦與少量的硅成為浸出殘渣，經(jīng)固液分離后加壓浸出渣 中鐵含量高達58~65%甚至更高，簡單處理即可作為鐵精粉出售。
【附圖說明】
[0029] 圖1 :本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0030] 實施例1 下面對本發(fā)明做進一步描述，如附圖1所示： 一、 取研磨至-80目的500Kg2#腐泥土礦加入500Kg水制成腐泥土礦漿，準備500Kg98% 濃硫酸，待用； 二、 用砂漿泵和濃硫酸泵嚴格控制流量將腐泥土礦漿和濃硫酸在快速混合后被流入鋼 襯合金反應(yīng)罐中，全部反應(yīng)用時12分鐘，反應(yīng)后物料呈酥松的蜂窩狀固態(tài)膏體，待用； 三、 經(jīng)過降溫，將酥松的蜂窩狀固態(tài)膏體的反應(yīng)物料簡單破碎后倒入水浸罐，加入 1500Kg水，進行水溶步驟，攪拌約30分鐘； 四、 將水溶所得漿料泵入板框壓濾機進行固液分離和濾渣洗滌，PH值比例控制在0.5 ; 得到常壓酸浸濾渣（Al)185Kg、常壓酸浸濾液（BD 1480L和洗滌液（E1) 1200L。常壓酸浸濾 渣（A1)、常壓酸浸濾液（BI)和洗滌液（El)的成分見表1-1、表1-2和表1-3 ; 五、 取30Kgl#褐鐵礦，加入洗滌液（E1)60L配制成褐鐵礦漿，加熱至95°C后移入加壓 管道反應(yīng)器的循環(huán)罐中，再向加壓管道反應(yīng)器的循環(huán)罐中加入95°C的常壓酸浸濾液（BI) 30L。密封循環(huán)罐后開啟加壓泵，同時開啟加壓管道反應(yīng)器的導(dǎo)熱油加熱裝置，控制溫度加 熱，溫度升高至225°C時繼續(xù)恒溫加熱50分鐘之后停止加熱并冷卻降溫。降溫至80°C后從 加壓管道反應(yīng)器的循環(huán)罐中移出反應(yīng)漿料進行固液分離并洗滌濾渣，得到加壓浸出渣（Cl) 28Kg、加壓浸出液（Dl) 76L和洗滌液（Fl) 46L。加壓浸出渣（Cl )、加壓浸出液（Dl)和洗滌 液（Fl)的成分見表1-4、表1-5和表1-6 ; 六、 取300g加壓浸出渣（Cl)加入盛有1000 ml碳酸鈉溶液（10%)的燒杯中，加熱至60°C 并攪拌30分鐘。固液分離并洗滌濾餅、烘干，得到赤鐵礦（G1 )295g。赤鐵礦（Gl)成分見表 1-7。
[0031] 實施例中使用的1#、2#和3#礦石來自新喀里多尼亞某紅土礦床，4 #和5#來自印度 尼西亞某紅土礦床，礦石的主要成分見表1。
[0032]
【主權(quán)項】
1. 一種從紅土鎳礦中回收鎳、鈷和鐵的方法，其特征在于：該方法按下述步驟進行： (a) 向鋼襯合金反應(yīng)罐中加入研磨至-80目、含固量為40%~60%的腐泥土礦漿和98% 濃硫酸，常壓下反應(yīng)1-12分鐘以溶解腐泥土礦中可溶性非鐵金屬和可溶性鐵； (b) 對反應(yīng)物料進行水溶分離和固液分離得到常壓浸出渣（A)和常壓浸出液（B); (c) 將常壓浸出液（B)和-80目、含固量為40%~60%的褐鐵礦礦漿加入加壓管道反應(yīng) 器中； (d) 反應(yīng)完畢后降低漿料的溫度低于80°C后進行固液分離，得到加壓浸出渣（C)和加 壓浸出液（D); (e) 向加壓浸出液⑶中加入氧化鎂進行反應(yīng)，直到pH值為7~8 ;反應(yīng)完畢后進行固 液分離，得到氫氧化鎳和氫氧化鈷固體顆粒以及硫酸鎂溶液；對氫氧化鎳和氫氧化鈷固體 顆粒進行還原反應(yīng)即可得到鎳和鈷； (f) 對加壓浸出渣（C)用質(zhì)量分數(shù)為10%的純堿溶液洗滌后在120°C~150°C烘干得到 鐵精粉。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從紅土鎳礦中回收鎳、鈷和鐵的方法，其特征在于：所述 步驟（a)中使用的硫酸量為化學(xué)計量溶解礦石中鐵和非金屬所需酸量的0. 8~1. 2倍。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種從紅土鎳礦中回收鎳、鈷和鐵的方法，其特征在 于：所述步驟（c)中常壓浸出液（B)和褐鐵礦礦漿的反應(yīng)溫度為150~240°C ;反應(yīng)時間為 0? 5~I. 0小時；pH值為0? 5~1. 5;反應(yīng)壓力為1. 5~4Mpa。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種從紅土鎳礦中回收鎳、鈷和鐵的方法，其特征在于： 所述步驟（b)中常壓浸出渣（A)為硅渣，其二氧化硅含量為65%-90%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種從紅土鎳礦中回收鎳、鈷和鐵的方法，其特征在于： 所述步驟（d)中得到加壓浸出渣（C)為赤鐵礦渣，其中鐵含量為58%-65%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及紅土鎳礦的濕法冶金工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從紅土鎳礦中回收鎳、鈷和鐵的方法，包括以下步驟：向腐泥土礦漿中加入足夠的濃硫酸，在95℃～120℃高溫下發(fā)生反應(yīng)，以溶解絕大部分的可溶性非鐵金屬和可溶性鐵；固液分離得到常壓浸出渣和常壓浸出液；將常壓浸出液和褐鐵礦礦漿按比例加入加壓反應(yīng)器中，在195℃～240℃條件下加壓浸出；固液分離得到加壓浸出渣和加壓浸出液；對加壓浸出濾液純化回收鎳和鈷；加壓浸出渣洗滌后烘干得到鐵精粉產(chǎn)品。本方法可同時處理腐泥土和褐鐵礦；鎳鈷回收率高；常壓浸出設(shè)備小、時間短、效率高，廢渣量少且能有效利用。
【IPC分類】C22B23-00, C22B3-08
【公開號】CN104805309
【申請?zhí)枴緾N201410849346
【發(fā)明人】孫志忠, 劉玉強, 陳學(xué)安, 路八智, 袁紅, 王少華, 孫淵君, 趙有剛, 王多江, 陳小林
【申請人】金川集團股份有限公司
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2014年12月31日