一種銅/石墨核殼結(jié)構(gòu)的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開了一種銅/石墨核殼結(jié)構(gòu)的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]核殼結(jié)構(gòu)指的是內(nèi)核被其他材料(B卩外殼)所包裹。一般來說內(nèi)核具有某種功能性質(zhì)，而外殼具有一定保護(hù)甚至強(qiáng)化內(nèi)核性能的作用、或者可以引入新的性能，核殼復(fù)合材料可以是零至三維的納米或微米尺寸的結(jié)構(gòu)材料。核殼結(jié)構(gòu)通常表現(xiàn)出比單一成分更加優(yōu)異的物理及化學(xué)性能，而增強(qiáng)了的性能主要?dú)w因于外殼的作用，這些優(yōu)點(diǎn)使核殼結(jié)構(gòu)在光學(xué)、磁學(xué)、生物、催化、能量轉(zhuǎn)化和儲存等方面呈現(xiàn)出潛在的應(yīng)用價值。雖然核殼結(jié)構(gòu)的應(yīng)用領(lǐng)域已經(jīng)很多，制備新型的核殼結(jié)構(gòu)并拓寬核殼結(jié)構(gòu)的應(yīng)用范圍仍是非常必要的。制備碳素核殼結(jié)構(gòu)的方法很多，包括:傳統(tǒng)的及改良的碳弧放電技術(shù)、高溫分解金屬有機(jī)物、高溫退火處理碳基材料或者金屬前驅(qū)體、爆炸或催化分解甲烷等方法。然而，這些方法所制備的核殼結(jié)構(gòu)均為石墨層緊密包裹的一些貴金屬(銀、鉬、金)及磁性金屬(鐵、鈷、鎳)，大大限制其的應(yīng)用。
[0003]為了克服上述問題，本發(fā)明設(shè)計一種銅/石墨核殼結(jié)構(gòu)的制備工藝，銅是一種廉價的金屬卻具有極好的電、光和熱學(xué)性質(zhì)，可被廣泛地應(yīng)用在催化、電子及光電子學(xué)等領(lǐng)域。因此，通過優(yōu)化工藝，制備以銅為內(nèi)核的碳素核殼材料，具有廣闊前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，發(fā)明一種銅/石墨核殼結(jié)構(gòu)的制備工藝。其技術(shù)方案是一種銅/石墨核殼結(jié)構(gòu)的制備工藝，其特征是:采用RF-PECVD設(shè)備，利用DPS-1II型超高真空對靶磁控濺射制備的銅薄膜為銅源，成功的制備了銅/石墨核殼結(jié)構(gòu)(GS/CC)材料。
[0005]銅薄膜的制備:采用DPS-1II型超高真空對靶磁控濺射鍍膜設(shè)置來制備厚度為120nm的銅薄膜。使用的基片為單晶SilOO，靶材是直徑為6cm的高純銅靶(純度為99.95%)。將SilOO基片分別用丙酮、酒精和去離子水超聲清洗15min后放入鍍膜設(shè)備的樣品臺上，當(dāng)真空室的背景壓強(qiáng)低于5X 14Pa后，開始在Si (100)上沉積銅膜，沉積過程中，Ar氣流量為60SCCm，濺射壓強(qiáng)為0.5Pa，濺射電流為0.1A。
[0006]銅/石墨核殼結(jié)構(gòu)材料的制備:將對靶磁控濺射制備的銅薄膜放入射頻等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備(RF-PECVD)的反應(yīng)室中。當(dāng)反應(yīng)室的壓強(qiáng)低于1Pa后，通入Ar氣(流量為20sCCm)，并保持反應(yīng)室的氣體壓強(qiáng)為220Pa，開始升溫，40min后將銅薄膜升溫到800°C并恒溫lOmin，此時銅薄膜將轉(zhuǎn)變成銅顆粒。使用RF-PECVD系統(tǒng)制備GS/CC，將Ar氣流量增加到50sCCm，同時通入碳源氣體-甲烷，流量為20sCCm，當(dāng)反應(yīng)室的氣體壓強(qiáng)穩(wěn)定在800Pa時，打開射頻電源，并將射頻功率調(diào)節(jié)到200W，開始沉積制備GS/CC。沉積時間15min。沉積結(jié)束后，關(guān)閉甲烷，使反應(yīng)室在Ar氣氛下自然降溫。
[0007]本發(fā)明的特點(diǎn)是:碳納米材料被認(rèn)為是非常好的場發(fā)射材料，這是因為碳納米材料具有高的比表面積、好的機(jī)械強(qiáng)度和高的電子傳導(dǎo)率等優(yōu)異的性質(zhì)。由于碳納米管尖銳的頂端可以形成局域的電場而促進(jìn)電子發(fā)射，從而使得碳納米管及其復(fù)合材料在場發(fā)射性能方面的研究非常廣泛。然而，較高的發(fā)射電流所產(chǎn)生的焦耳熱會造成碳納米管頂端的變形，進(jìn)而導(dǎo)致碳納米管的發(fā)射穩(wěn)定性變差。豎直生長的石墨烯納米片(GNS)是具有發(fā)展前景的新一代場發(fā)射材料，它是沿著二維方向生長的，具有比碳納米管更大的比表面積，提高了散熱面積，從而避免了焦耳熱對場發(fā)射材料的破壞作用。一般情況下，增強(qiáng)材料表面的局域電場可以提高表面的電子隧穿幾率，然而，石墨烯納米片的分布密度也會妨礙局域電場的增強(qiáng)，密度越大電場屏蔽效應(yīng)越強(qiáng)，可見，對于石墨烯納米片來說，降低電場屏蔽效應(yīng)(即增強(qiáng)局域電場)來提高材料的場發(fā)射性能是非常必要的。然而，銅具有良好的導(dǎo)電性、良好的導(dǎo)熱性、良好的熱力學(xué)穩(wěn)定性和較低的電阻溫度系，可以彌補(bǔ)這一缺點(diǎn)。本發(fā)明通過直流磁控濺射和射頻等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積的方法制備了銅/石墨核殼結(jié)構(gòu)材料。Cu顆粒的引入可以有效地提高材料的場發(fā)射性能，通過調(diào)制石墨烯的形貌，可以有效的改善石墨烯的場發(fā)射性能，使其在場發(fā)射器件中具有潛在的應(yīng)用。本發(fā)明利用石墨和銅特性優(yōu)勢互補(bǔ)，制備了銅/石墨核殼結(jié)構(gòu)(GS/CC)材料,降低成本的同時顯著提升核殼結(jié)構(gòu)材料的場發(fā)射性能，在信息技術(shù)、生物醫(yī)學(xué)和傳感器等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用。
【具體實施方式】
[0008]一種銅/石墨核殼結(jié)構(gòu)的制備工藝，其特征是:采用RF-PECVD設(shè)備，利用DPS-1II型超高真空對靶磁控濺射制備的銅薄膜為銅源，成功的制備了銅/石墨核殼結(jié)構(gòu)(GS/CC)材料。
[0009]銅薄膜的制備:采用DPS-1II型超高真空對靶磁控濺射鍍膜設(shè)置來制備厚度為120nm的銅薄膜。使用的基片為單晶SilOO，靶材是直徑為6cm的高純銅靶(純度為99.95%)。將Si(10)基片分別用丙酮、酒精和去離子水超聲清洗15min后放入鍍膜設(shè)備的樣品臺上，當(dāng)真空室的背景壓強(qiáng)低于5 X 14Pa后，開始在SilOO上沉積銅膜，沉積過程中，Ar氣流量為60SCCm，濺射壓強(qiáng)為0.5Pa，濺射電流為0.1A。
[0010]銅/石墨核殼結(jié)構(gòu)材料的制備:將對靶磁控濺射制備的銅薄膜放入射頻等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備(RF-PECVD)的反應(yīng)室中。當(dāng)反應(yīng)室的壓強(qiáng)低于1Pa后，通入Ar氣(流量為20sCCm)，并保持反應(yīng)室的氣體壓強(qiáng)為220Pa，開始升溫，40min后將銅薄膜升溫到800°C并恒溫lOmin，此時銅薄膜將轉(zhuǎn)變成銅顆粒。使用RF-PECVD系統(tǒng)制備GS/CC時，將Ar氣流量增加到50sCCm，同時通入碳源氣體-甲烷，流量為20sCCm，當(dāng)反應(yīng)室的氣體壓強(qiáng)穩(wěn)定在800Pa時，打開射頻電源，并將射頻功率調(diào)節(jié)到200W，開始沉積制備GS/CC。沉積時間15min。沉積結(jié)束后，關(guān)閉甲烷，使反應(yīng)室在Ar氣氛下自然降溫。
【主權(quán)項】
1.一種銅/石墨核殼結(jié)構(gòu)的制備工藝，其特征是:采用RF-PECVD設(shè)備，利用DPS-1II型超高真空對靶磁控濺射制備的銅薄膜為銅源，成功的制備了銅/石墨核殼結(jié)構(gòu)(GS/CC)材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銅/石墨核殼結(jié)構(gòu)的制備工藝，其特征是:銅薄膜的制備:采用DPS-1II型超高真空對靶磁控濺射鍍膜設(shè)置來制備厚度為120nm的銅薄膜，使用的基片為單晶SilOO，靶材是直徑為6cm的高純銅靶(純度為99.95%)。將Si (100)基片分別用丙酮、酒精和去離子水超聲清洗15min后放入鍍膜設(shè)備的樣品臺上，當(dāng)真空室的背景壓強(qiáng)低于5 X 14Pa后，開始在Si (100)上沉積銅膜，沉積過程中，Ar氣流量為60sCCm，濺射壓強(qiáng)為0.5Pa，濺射電流為0.1A00
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銅/石墨核殼結(jié)構(gòu)的制備工藝，其特征是:銅/石墨核殼結(jié)構(gòu)材料的制備:將對靶磁控濺射制備的銅薄膜放入射頻等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備(RF-PECVD)的反應(yīng)室中，當(dāng)反應(yīng)室的壓強(qiáng)低于1Pa后，通入Ar氣(流量為20sccm)，并保持反應(yīng)室的氣體壓強(qiáng)為220Pa，開始升溫，40min后將銅薄膜升溫到800°C并恒溫lOmin，此時銅薄膜將轉(zhuǎn)變成銅顆粒。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銅/石墨核殼結(jié)構(gòu)的制備工藝，其特征是:使用RF-PECVD系統(tǒng)制備GS/CC時，將Ar氣流量增加到50SCCm，同時通入碳源氣體-甲烷，流量為20sccm,當(dāng)反應(yīng)室的氣體壓強(qiáng)穩(wěn)定在800Pa時，打開射頻電源，并將射頻功率調(diào)節(jié)到200W，開始沉積制備GS/CC。沉積時間15min。沉積結(jié)束后，關(guān)閉甲烷，使反應(yīng)室在Ar氣氛下自然降溫。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種銅/石墨核殼結(jié)構(gòu)的制備工藝。其技術(shù)方案是采用RF-PECVD設(shè)備，利用DPS-Ⅲ型超高真空對靶磁控濺射制備的銅薄膜為銅源，成功的制備了銅/石墨核殼結(jié)構(gòu)（GS/CC）材料。本發(fā)明的特點(diǎn)是：本發(fā)明通過直流磁控濺射和射頻等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積的方法制備了銅/石墨核殼結(jié)構(gòu)材料。Cu顆粒的引入可以有效地提高材料的場發(fā)射性能，通過調(diào)制石墨烯的形貌，可以有效的改善石墨烯的場發(fā)射性能，使其在場發(fā)射器件中具有潛在的應(yīng)用。本發(fā)明利用石墨和銅特性優(yōu)勢互補(bǔ)，制備了銅/石墨核殼結(jié)構(gòu)（GS/CC）材料，降低成本的同時顯著提升核殼結(jié)構(gòu)材料的場發(fā)射性能，在信息技術(shù)、生物醫(yī)學(xué)和傳感器等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用。
【IPC分類】C23C16-505, C23C14-35, C23C16-513, B22F9-12, B22F1-02, C23C16-517
【公開號】CN104707997
【申請?zhí)枴緾N201310694221
【發(fā)明人】于明森
【申請人】青島勝利鍋爐有限公司
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2013年12月17日