一種超聲波噴霧微波管式爐及運(yùn)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種超聲波噴霧微波管式爐及運(yùn)用，屬于粉末冶金與薄膜材料綠色制備技術(shù)開(kāi)發(fā)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]超細(xì)ITO粉體與薄膜，被廣泛地應(yīng)用于固態(tài)平板顯示器(如液晶顯示器、等離子體顯示屏、場(chǎng)致發(fā)光屏等)、太陽(yáng)能電池、電磁波屏蔽和透明導(dǎo)電材料、無(wú)機(jī)功能材料、涂料、橡膠、玻璃、陶瓷、塑料、軍事、光催化劑、細(xì)胞追蹤劑、氣敏器件、短波長(zhǎng)器件、電容器等領(lǐng)域。而這些領(lǐng)域的靶材主要由ITO粉體與薄膜制造，所以ITO粉體與薄膜的制備也就成為擺在廣大科技工作者面前的重要課題。
[0003]隨著ITO粉體與薄膜材料廣泛的應(yīng)用，ITO粉體與薄膜的制備技術(shù)越來(lái)越引起人們的重視，目前粉體的制備技術(shù)主要有水熱合成法，溶膠一凝膠法，化學(xué)共沉淀法]，噴霧-燃燒法，噴霧熱解法等，其中噴霧熱解法技術(shù)是一種合成超細(xì)粉體的氣溶膠技術(shù)。然而在以前的噴霧熱解法制備ITO粉體與薄膜中。都是分開(kāi)制備的，本發(fā)明通過(guò)超聲波造霧，通過(guò)載氣將液滴直接進(jìn)入預(yù)定高溫下直接進(jìn)行快速蒸發(fā)干燥熱解反應(yīng)，以致在石英玻璃片的目標(biāo)溫度下直接反應(yīng)形成薄膜。由于在霧滴傳質(zhì)過(guò)程中，不可能所有液滴都完全于高溫石英玻璃片上反應(yīng)，為解決尾氣問(wèn)題與其余液滴如何處置問(wèn)題，本發(fā)明采用微波加熱管式爐加熱，使全部液滴在高溫石英管內(nèi)與微波場(chǎng)下發(fā)生反應(yīng)并在管尾收集瓶中得到收集。其中微波加熱技術(shù)具有選擇性加熱、加熱速度快、無(wú)污染等特點(diǎn)，大大的增加了實(shí)驗(yàn)的效率，縮短了實(shí)驗(yàn)中液滴內(nèi)部溶劑蒸發(fā)干燥熱解的反應(yīng)時(shí)間，極大地降低了能耗與低溫下快速形成實(shí)心粉體。
[0004]本發(fā)明主要是利用超聲波霧化兩個(gè)鹽類物質(zhì)按一定配比下經(jīng)溶劑(水溶解)的混合前驅(qū)體溶液，以空氣作為載氣把霧滴送入加熱微波管式爐爐膛中遇高溫石英玻璃片而發(fā)生熱解并氧化獲得ITO薄膜成型到石英玻璃片上，管尾收集瓶得到球形ITO粉體，整個(gè)反應(yīng)都是在密閉的石英管中進(jìn)行，避免了噴霧液滴的其他浪費(fèi)，做到了微波管式爐中使用噴霧熱解法在600°C高溫度下一次性得到ITO薄膜與ITO粉體的突破，對(duì)于噴霧熱解法在高溫度下制備同時(shí)制備氧化物薄膜與粉體提供了可行性實(shí)驗(yàn)方法，采本實(shí)驗(yàn)方法，極大地降低了加熱過(guò)程中的的能源消耗，簡(jiǎn)化了操作過(guò)程，極大地節(jié)約了生產(chǎn)成本，也減少了環(huán)境污染，產(chǎn)生了顯著的經(jīng)濟(jì)和生態(tài)效益。拓展了噴霧熱解法高溫下制備薄膜與粉體的范疇。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明涉及一種超聲波噴霧微波管式爐，實(shí)現(xiàn)了噴霧熱解法高溫下同時(shí)制備得到ITO粉體與ITO薄膜，具體包括:空氣壓縮泵1、轉(zhuǎn)子流量器2、超聲波噴霧器3、超聲波造霧振動(dòng)盤(pán)4、霧滴5、石英玻璃導(dǎo)管6、石英玻璃管7、微波加熱裝置8、微波發(fā)生器9、石英玻璃片10、輔助加熱材料11、保溫材料12、粉體緩沖沉降瓶13、粉體14、粉體收集瓶15、第一級(jí)堿液吸收尾氣裝置16、第二級(jí)堿液吸收尾氣裝置17，空氣壓縮泵I通過(guò)轉(zhuǎn)子流量器2和超聲波噴霧器3相連通，超聲波噴霧器3的底部設(shè)置有超聲波造霧振動(dòng)盤(pán)4，超聲波噴霧器3通過(guò)石英玻璃導(dǎo)管6與石英玻璃管7相連通；石英玻璃管7的內(nèi)部設(shè)置有石英玻璃片10和輔助加熱材料11，石英玻璃管7的外部設(shè)置有微波加熱裝置8，微波加熱裝置8與石英玻璃管7之間設(shè)有保溫材料12，微波加熱裝置8上設(shè)置有微波發(fā)生器9 ;石英玻璃管7的另一端粉體緩沖沉降瓶13，粉體緩沖沉降瓶13與粉體收集瓶15相連通；粉體收集瓶15、第一級(jí)堿液吸收尾氣裝置16與第二級(jí)堿液吸收尾氣裝置17依次相連通。
[0006]本發(fā)明的另一目的在于提供所述超聲波噴霧微波管式爐用于同時(shí)制備得到ITO粉體與ITO薄膜方法，具體包括以下步驟:
(1)將配氯化銦和氯化亞錫溶解于無(wú)水乙醇中配制前驅(qū)體溶液，前驅(qū)體溶液中氯化銦的濃度為0.Ι-lmol/L、氯化亞錫的濃度為0.1-lmol/L ；
(2)將前驅(qū)體溶液加入到超聲波噴霧器(3)中進(jìn)行造霧，其中，超聲波頻率1.3-1.7MHz，霧化量為 0.3-0.7L/h ；
(3)以空氣作為載氣，載氣流速0.2-0.81/min，通過(guò)載氣將霧滴送入微波加熱反應(yīng)區(qū)(500~750°C)進(jìn)行霧滴的蒸發(fā)干燥熱解并在高溫石英玻璃片上形成ITO薄膜，在繼續(xù)由載氣將形成的粉體送入尾部收集瓶中形成ITO粉體。
[0007]本發(fā)明的有益效果:
(O本發(fā)明所述超聲波噴霧微波管式爐，實(shí)現(xiàn)了噴霧熱解法高溫下同時(shí)制備得到ITO粉體與ITO薄膜，簡(jiǎn)化了實(shí)際操作步驟，避免了以前噴霧熱解法制備ITO薄膜過(guò)程中霧滴浪費(fèi)與環(huán)境污染的情況，有效地實(shí)踐了科學(xué)發(fā)展觀ITO粉體的粒徑分布均勻，分散性良好；
(2)本方法生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，通過(guò)加熱段微波加熱使霧滴內(nèi)部的溶劑選擇性優(yōu)先吸波整體加熱而變成水蒸氣迅速分解，霧滴在微波強(qiáng)化加熱下快速的完成蒸發(fā)干燥以及石英玻璃片上薄膜成型與尾部收集瓶粉體聚集，此方法采用超聲波造霧、微波管式爐加熱聯(lián)合制備ITO粉體與ITO薄膜。
[0008](2)本發(fā)所述方法減少傳統(tǒng)噴霧熱解法制備薄膜中直接將液滴打在高溫寸底上過(guò)程中的液滴浪費(fèi)與環(huán)境污染，本發(fā)明可以讓沒(méi)有在高溫石英玻璃片上形成薄膜的液滴直接由載氣的傳質(zhì)下經(jīng)過(guò)高溫氧化氣氛下快速熱解而形成ITO粉體并于尾部收集瓶收集；同時(shí)在熱解過(guò)程中產(chǎn)生的尾氣也得到了安全排放；屬于粉末冶金與薄膜材料綠色制備技術(shù)開(kāi)發(fā)領(lǐng)域。
【附圖說(shuō)明】
[0009]圖1為本發(fā)明橫向超聲波噴霧微波管式爐的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為本發(fā)明縱向超聲波噴霧微波管式爐的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3為實(shí)施例1~4制備得到的ITO粉體的XRD圖；
圖4為實(shí)施例1~4制備得到的ITO薄膜的XRD圖；
圖5為實(shí)施例1~4制備得到的ITO粉體的掃描電鏡圖；
圖6為實(shí)施例1~4制備得到的ITO薄膜的掃描電鏡圖。
[0010]圖1、2中:1-空氣壓縮泵；2_轉(zhuǎn)子流量器；3_超聲波噴霧器；4_超聲波造霧振動(dòng)盤(pán)；5_霧滴；6_石英玻璃導(dǎo)管；7_石英玻璃管；8_微波加熱裝置；9_微波發(fā)生器；10_石英玻璃片；I 1-SiC輔助加熱材料12-保溫材料；13-粉體緩沖沉降瓶；14_粉體；15-粉體收集瓶；16-第一級(jí)堿液吸收尾氣裝置；17_第二級(jí)堿液吸收尾氣裝置。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于所述內(nèi)容。
[0012]實(shí)施例中XRD為日本理學(xué)D/Max2200型，Cu靶Ka線，管電壓40kV，管電流80mA，測(cè)試的角度范圍(2 Θ )為10° ~90° ;SEM電鏡為Philips，型號(hào)XL-30E，透射電鏡為JEOL，型號(hào) JHM-2100。
[0013]實(shí)施例1
本實(shí)施例中所述超聲波噴霧微波管式爐為橫向(如圖1所示)，具體包括:空氣壓縮泵1、轉(zhuǎn)子流量器2、超聲波噴霧器3、超聲波造霧振動(dòng)盤(pán)4、霧滴5、石英玻璃導(dǎo)管6、石英玻璃管7、微波加熱裝置8、微波發(fā)生器9、石英玻璃片10、輔助加熱材料11、保溫材料12、粉體緩沖沉降瓶13、粉體14、粉體收集瓶15、第一級(jí)堿液吸收尾氣裝置16、第二級(jí)堿液吸收尾氣裝置17，空氣壓縮泵I通過(guò)轉(zhuǎn)子流量器2和超聲波噴霧器3相連通，超聲波噴霧器3的底部設(shè)置有超聲波造霧振動(dòng)盤(pán)4，超聲波噴霧器3通過(guò)石英玻璃導(dǎo)管6與石英玻璃管7相連通；石英玻璃管7的內(nèi)部設(shè)置有石英玻璃片10和輔助加熱材料11，石英玻璃管7的外部設(shè)置有微波加熱裝置8，微波加熱裝置8與石英玻璃管7之間設(shè)有保溫材料12，微波加熱裝置8上設(shè)置有微波發(fā)生器9 ;石英玻璃管7的另一端粉體緩沖沉降瓶13，粉體緩沖沉降瓶13與粉體收集瓶15相連通；粉體收集瓶15、第一級(jí)堿液吸收尾氣裝置16與第二級(jí)堿液吸收尾氣裝置17依次相連通。
[0014]本實(shí)施例中所述超聲波噴霧微波管式爐用于同時(shí)制備得到ITO粉體與ITO薄膜方法，具體包括以下步驟:
(1)將配氯化銦和氯化亞錫溶解于無(wú)水乙醇中配制前驅(qū)體溶液，前驅(qū)體溶液中氯化銦的濃度為0.lmol/L、氯化亞錫的濃度為0.lmol/L ；
(2)將前驅(qū)體溶液加入到超聲波噴霧器(3)中進(jìn)行造霧，其中，超聲波頻率1.3MHz，霧化量為0.3L/h)；
(3)以空氣作為載氣，載氣流速0.2L/min，通過(guò)載氣將霧滴送入微波加熱反應(yīng)區(qū)500°C進(jìn)行霧滴的蒸發(fā)干燥熱解并在高溫石英玻璃片上形成ITO薄膜，在繼續(xù)由載氣將形成的粉體送入尾部收集瓶中形成ITO粉體。
[0015]本實(shí)施例制備得到的ITO粉體的XRD圖如圖3所示，制備得到的ITO薄膜的XRD圖如圖4所示，由圖可以看出:本實(shí)施例制備得到的ITO粉體的掃描電鏡圖如圖5 Ca)所示，制備得到的ITO薄膜的掃描電鏡圖如圖6 (a)所示，由圖可以看出:本實(shí)施例得到了分散性好的粒徑均勻的粉體還有一定致密度好的薄膜。
[0016]實(shí)施例2
本實(shí)施例中所述超聲波噴霧微波管式爐為縱向(如圖2所示)，具體包括:空氣壓縮泵1、轉(zhuǎn)子流量器2、超聲波噴霧器3、超聲波造霧振動(dòng)盤(pán)4、霧滴5、石英玻璃導(dǎo)管6、石英玻璃管7、微波加熱裝置8、微波發(fā)生器9、石英玻璃片10、輔助加熱材料11、保溫材料12、粉體緩沖沉降瓶13、粉體14、粉體收集瓶15、第一級(jí)堿液吸收尾氣裝置16、第二級(jí)堿液吸收尾氣裝置17，空氣壓縮泵I通過(guò)轉(zhuǎn)子流量器2和超聲波噴霧器3相連通，超聲波噴霧器3的底部設(shè)置有超聲波造霧振動(dòng)盤(pán)4，超聲波噴霧器3通過(guò)石英玻璃導(dǎo)管6與石英玻璃管7相連通；石英