一種非晶微絲具有極高巨磁阻抗效應(yīng)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種具有極高巨磁阻抗效應(yīng)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 巨磁阻抗效應(yīng)可簡述為：對材料施加交流電流，同時外加弱小磁場， 由于趨膚效應(yīng)，材料的電阻抗的產(chǎn)生巨大變化的現(xiàn)象。（參見Panina, L. and K. Mohri (1994) ·''Magneto - impedance effect in amorphous wires.''Applied Physics Letters 65(9):1189-1191.)。依據(jù)這一特性，巨磁阻抗（GMI)磁敏傳感器得到開發(fā)。（參 見 V. Zhukova, M. Ipatov, A.Zhukov. "Thin Magnetically Soft Wires for Magnetic Microsensors" . Sensors. 2009, 9:9216-9240.)。作為磁敏感器件，要求材料具有好的阻抗 變化率和高的磁場靈敏度，基于此，很多研宄均集中在提高材料的巨磁阻抗效應(yīng)方面。然 而，對于制備態(tài)材料，其殘余較大內(nèi)應(yīng)力，各向異性過大，且存在結(jié)構(gòu)不均勻或材料表面不 平整或不光滑等特點，導(dǎo)致材料的磁阻抗性能、磁場靈敏度不高。所以，目前實際使用的 具有GMI效應(yīng)的材料（非晶絲、非晶帶、軟磁薄膜等）均是通過退火或后處理等工藝得到 的。一直以來，對微絲的退火調(diào)制主要包括：焦耳退火、磁場退火、應(yīng)力退火等。于2000 年，K.R. Pirota等人對玻璃包裹絲采用焦耳熱真空退火，在1600e的外場驅(qū)動下，得到阻 抗比值600 %，該值為目前非晶微絲得到的最高的比值。（參見K. R. Pirota，L. Kraus, H. Chiriac, Μ· Knobel, "Magnetic properties and giant magnetoimpedance in a CoFeSiB glass-covered microwire" · J. Magn. Magn. Mater. 221，243 (2000) ·)。然而，針對微型高靈 敏度傳感器件來說，玻璃層的存在，有礙電路連接；同時，施加的外場也較大；此退火工藝 關(guān)鍵是保持真空狀態(tài)，在技術(shù)操作方面難度大，并且對封裝設(shè)備精度要求極高，一直未都得 廣泛應(yīng)用與推廣。焦耳退火電流大小至關(guān)重要，電流密度太小實現(xiàn)不了退火的效果；電流密 度過大則易使微絲晶化甚至灼燒。而階梯式增加的電流密度通過微絲即實現(xiàn)了應(yīng)力充分釋 放，結(jié)構(gòu)弛豫，逐步增大周向磁各向異性，同時實現(xiàn)微絲組織均勻，避免局部過熱與疇壁釘 扎現(xiàn)象。目前，國內(nèi)外對非晶微絲具有極高巨磁阻抗效應(yīng)的方式的研宄尚未有相關(guān)報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明提供了一種非晶微絲具有極高巨磁阻抗效應(yīng)的方法。
[0004] 本發(fā)明的一種非晶微絲具有極高巨磁阻抗效應(yīng)的方法是按以下步驟進(jìn)行的：
[0005] -、選取表面平滑、直徑為 45 μπι微絲、長度 20mm 的 Co68J5Fe435Si1I25Bm 5Nb1CudIi 晶微絲，將微絲兩端用銅質(zhì)平頭卡具固定，并置于零磁屏蔽空間中進(jìn)行阻抗測試；
[0006] 二、完成步驟一阻抗測試后，將微絲與銅質(zhì)夾具一起連入帶有穩(wěn)恒直流穩(wěn)壓電源 的電路中，進(jìn)行階梯式焦耳退火的第一步：退火電流為30?40mA，退火時間為8?10min， 完成后連入阻抗測試電路中進(jìn)行阻抗測試；
[0007] 三、完成步驟二階梯式焦耳退火的第一步后，進(jìn)行階梯式焦耳退火第二步，退火電 流為50?60mA，退火時間為8?10min，完成后連入阻抗測試電路中進(jìn)行阻抗測試；
[0008] 四、完成步驟三階梯式焦耳退火的第二步后，進(jìn)行梯式焦耳退火第三步，退火電流 為70?80mA，退火時間為8?lOmin，完成后連入阻抗測試電路中進(jìn)行阻抗測試；
[0009] 五、完成步驟四階梯式焦耳退火的第三步后，進(jìn)行梯式焦耳退火第四步，退火電流 為90?100mA，退火時間為8?lOmin，完成后連入阻抗測試電路中進(jìn)行阻抗測試，即完成 一種非晶微絲具有極高巨磁阻抗效應(yīng)的方法。
[0010] 本發(fā)明包括以下有益效果：
[0011] 1、該方法通過階梯式電流退火對熔體抽拉非晶微絲進(jìn)行退火，可有效釋放微絲內(nèi) 部殘余應(yīng)力等特性，特別是有效提高微絲內(nèi)部組織的均勻性、逐步感生周向各向異性，提高 磁導(dǎo)率，易于獲得高的GMI性能，與傳統(tǒng)焦耳熱退火相比，其有效控制焦耳熱效應(yīng)，可在溫 度低于晶化溫度與居里溫度的條件下逐步增大焦耳熱，易于改善敏感材料因內(nèi)部成分不均 勻及表面缺陷而產(chǎn)生的應(yīng)力過大和局部過熱，從而導(dǎo)致微絲晶化和疇壁釘扎現(xiàn)象。
[0012] 2、該方法具有設(shè)備工藝簡單、可操作性強(qiáng)、效率較高、電流密度易于控制、便于連 接及可重復(fù)退火等優(yōu)點，可克服現(xiàn)有非晶微絲焊錫連接方式的不足和局限性，如焊錫連接 電路時溫度高及卸載時微絲表面帶有殘余焊錫等因素難以有效控制。
【附圖說明】
[0013] 圖1為本發(fā)明的非晶微絲制備態(tài)時GMI比值在不同頻率下GMI函數(shù)隨外場的變化 曲線；其中，*為GMI比值的在0. IMHz頻率下GMI函數(shù)隨外場的變化曲線；?'為GMI 比值的在I. OMHz頻率下GMI函數(shù)隨外場的變化曲線；*為GMI比值的在7. 4MHz頻率 下GMI函數(shù)隨外場的變化曲線；1為GMI比值的在22MHz頻率下GMI函數(shù)隨外場的變 化曲線；
[0014] 圖2為試驗一中非晶微絲經(jīng)過階梯式電流退火第一步后，GMI比值在不同頻率下 GMI函數(shù)隨外場的變化曲線；其中，·為GMI比值的在0. IMHz頻率下GMI函數(shù)隨外場的 變化曲線；*為GMI比值的在I. OMHz頻率下GMI函數(shù)隨外場的變化曲線；*為GMI 比值的在12MHz頻率下GMI函數(shù)隨外場的變化曲線；?為GMI比值的在22MHz頻率下 GMI函數(shù)隨外場的變化曲線；
[0015] 圖3為試驗一中非晶微絲經(jīng)過階梯式電流退火第二步后，GMI比值在不同頻率下 GMI函數(shù)隨外場的變化曲線；其中，·為GMI比值的在0. IMHz頻率下GMI函數(shù)隨外場的 變化曲線；·為GMI比值的在I. OMHz頻率下GMI函數(shù)隨外場的變化曲線；-丨·一丨為GMI 比值的在IlMHz頻率下GMI函數(shù)隨外場的變化曲線；》為GMI比值的在22MHz頻率下 GMI函數(shù)隨外場的變化曲線；
[0016] 圖4為試驗一中非晶微絲經(jīng)過階梯式電流退火第三步后，GMI比值在不同頻率下 GMI函數(shù)隨外場的變化曲線；其中，·為GMI比值的在0. IMHz頻率下GMI函數(shù)隨外場的 變化曲線；·為GMI比值的在I. OMHz頻率下GMI函數(shù)隨外場的變化曲線；為GMI 比值的在7. 4MHz頻率下GMI函數(shù)隨外場的變化曲線；，為GMI比值的在22MHz頻率下 GMI函數(shù)隨外場的變化曲線；
[0017] 圖5為試驗一中非晶微絲經(jīng)過階梯式電流退火第四步后，GMI比值在不同頻率下 GMI函數(shù)隨外場的變化曲線；其中，》為GMI比值的在0. IMHz頻率下GMI函數(shù)隨外場的 變化曲線；·為GMI比值的在I. OMHz頻率下GMI函數(shù)隨外場的變化曲線；4一為GMI 比值的在16MHz頻率下GMI函數(shù)隨外場的變化曲線；?為GMI比值的在22MHz頻率下 GMI函數(shù)隨外場的變化曲線。
【具體實施方式】
【具體實施方式】 [0018] 一：本實施方式的一種非晶微絲具有極高巨磁阻抗效應(yīng)的方法是按 以下步驟進(jìn)行的：
[0019] 一、選取表面平滑、直徑為 45 μ m微絲、長度 20mm 的 Co68.UFe435Si1I25Bn 25Nb1Cud^ 晶微絲，將微絲兩端用銅質(zhì)平頭卡具固定，并置于零磁屏蔽空間中進(jìn)行阻抗測試；
[0020] 二、完成步驟一阻抗測試后，將微絲與銅質(zhì)夾具一起連入帶有穩(wěn)恒直流穩(wěn)壓電源 的電路中，進(jìn)行階梯式焦耳退火的第一步：退火電流為30?40mA，退火時間為8?lOmin， 完成后連入阻抗測試電路中進(jìn)行阻抗測試；
[0021] 三、完成步驟二階梯式焦耳退火的第一步后，進(jìn)行階梯式焦耳退火第二步，退火電 流為50?60mA，退火時間為8?lOmin，完成后連入阻抗測試電路中進(jìn)行阻抗測試；
[0022] 四、完成步驟三階梯式焦耳退火的第二步后，進(jìn)行梯式焦耳退火第三步，退火電流 為70?80mA，退火時間為8?lOmin，完成后連入阻抗測試電路中進(jìn)行阻抗測試；
[0023] 五、完成步驟四階梯式焦耳退火的第三步后，進(jìn)行梯式焦耳退火第四步，退火電流 為90?100mA，退火時間為8?lOmin，完成后連入阻抗測試電路中進(jìn)行阻抗測試，即完成 一種非晶微絲具有極高巨磁阻抗效應(yīng)的方法。
[0024] 本實施方式包括以下有益效果：
[0025] 1、該方法通過階梯式電流退火對熔體抽拉非晶微絲進(jìn)行退火，可有效釋放微絲內(nèi) 部殘余應(yīng)力等特性，特別是有效提高微絲內(nèi)部組織的均勻性、逐步感生周向各向異性，提高 磁導(dǎo)率，易于獲得高的GMI性能，與傳統(tǒng)焦耳熱退火相比，其有效控制焦耳熱效應(yīng)，可在溫 度低于晶化溫度與居里溫度的條件下逐步增大