專(zhuān)利名稱(chēng)：加熱蒸發(fā)制備超微粉的方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備超微粉的技術(shù)。具體地說(shuō)，它涉及一種加熱蒸發(fā)制備超微粉的方法和設(shè)備。
采用感應(yīng)加熱蒸發(fā)法制備金屬和合金超微粉時(shí)，其加熱溫度一般低于2000℃，這一特點(diǎn)使得該方法不適用于制備高熔點(diǎn)金屬和合金以及高沸點(diǎn)的非金屬和化合物的超微粉，同時(shí)，這一溫度也低于常用金屬和合金的沸點(diǎn)，如鋁的熔點(diǎn)為660℃，沸點(diǎn)卻高達(dá)2450℃；銅的熔點(diǎn)為1083℃，沸點(diǎn)達(dá)到2595℃；鐵的熔點(diǎn)為1536℃，沸點(diǎn)為3000℃。而用感應(yīng)加熱蒸發(fā)法制備鋁、銅、鐵超微粉的加熱溫度一般分別為1400℃、1500℃、1600℃，遠(yuǎn)低于各自的沸點(diǎn)。因而用感應(yīng)加熱法制備金屬、合金和非金屬及化合物的超微粉的產(chǎn)率低是不難理解的。為了增加產(chǎn)率、提高產(chǎn)量，國(guó)內(nèi)外均采用增大蒸發(fā)面積(加大坩堝口徑)和提高功率(已超過(guò)200KW)來(lái)實(shí)現(xiàn)。但由于上述原因，用這種方法制備金屬和合金超微粉的產(chǎn)率一般在0.1-0.5Kg/hr，而國(guó)內(nèi)的產(chǎn)率低于0.1Kg/hr。并且能耗巨大，產(chǎn)品價(jià)格昂貴。見(jiàn)嚴(yán)紅革發(fā)表的“金屬基超微粉末的研究”(中南工業(yè)大學(xué)博士論文，1997年10月)。
利用激光作為熱源，在惰性氣體(Ar、He等)中加熱固體金屬或合金，使之蒸發(fā)，蒸發(fā)原子在與氣體分子的連續(xù)碰撞中冷卻，達(dá)到過(guò)飽和狀態(tài)，產(chǎn)生凝聚生長(zhǎng)，形成超微粉。用激光加熱方法制取的超微粉純度高，粒徑小，分布集中，球形性好。但固體金屬和合金對(duì)激光的反射能力強(qiáng)，并且基體散熱還要消耗大量能量，因此，直接用激光對(duì)金屬和合金進(jìn)行熔融和蒸發(fā)而制備超微粉的效率較低。對(duì)激光與材料的交互作用的研究表明，材料對(duì)激光的吸收率隨溫度而變化，其變化趨勢(shì)是隨溫度升高吸收率增大。金屬在室溫時(shí)對(duì)激光的吸收率很小(對(duì)CO2激光，Al、Cu、Fe的吸收率分別為1.9％、1.5％、3.5％)，當(dāng)溫度升高到接近熔點(diǎn)時(shí)，其吸收率可達(dá)40-50％；如溫度接近沸點(diǎn)，其吸收率高達(dá)90％。
本發(fā)明的目的在于提供一種全新的加熱蒸發(fā)制備超微粉的方法和設(shè)備。根據(jù)制備金屬、合金、非金屬及化合物超微粉的感應(yīng)加熱蒸發(fā)法和激光加熱法的上述特點(diǎn)，本發(fā)明在將這兩種方法復(fù)合的基礎(chǔ)上加以擴(kuò)展，發(fā)明了加熱蒸發(fā)制備超微粉的方法和設(shè)備。采用這一新的方法和設(shè)備不僅能保持所生產(chǎn)的超微粉清潔度和純度高，而且能提高超微粉的產(chǎn)率和產(chǎn)量。
本發(fā)明是通過(guò)下述的方法和設(shè)備來(lái)實(shí)現(xiàn)的。
加熱蒸發(fā)制備超微粉的方法在將蒸發(fā)室抽真空至1×101-1×10-5Pa，用加熱設(shè)備加熱用于制備超微粉的原料，在此期間引入激光作用于原料表面，使其加速熔化和汽化，蒸發(fā)出來(lái)的蒸汽冷凝后形成超微粉。
上述方法可以在蒸發(fā)室抽真空后，引入惰性氣體，使蒸發(fā)室的壓力達(dá)到并維持在1×101-1×105Pa，再進(jìn)行下續(xù)步驟；上述方法也可以在蒸發(fā)室抽真空后，引入反應(yīng)性氣體，使蒸發(fā)室的壓力達(dá)到并維持在1×101-1×105Pa，再進(jìn)行下續(xù)步驟；上述方法還可以在蒸發(fā)室抽真空后，引入惰性氣體和反應(yīng)性氣體，使蒸發(fā)室的壓力達(dá)到并維持在1×101-1×105Pa，再進(jìn)行下續(xù)步驟。
實(shí)現(xiàn)上述方法的蒸發(fā)室裝置包括壁上開(kāi)有激光進(jìn)口的容器，在容器內(nèi)設(shè)置有原料加熱區(qū)和加熱設(shè)備，原料加熱區(qū)上方設(shè)置有金屬管，金屬管固定在容器的壁上并與粉末捕集器相連。
上述蒸發(fā)室裝置中的加熱設(shè)備可以是感應(yīng)加熱器、電阻加熱器或電弧加熱器；金屬管外表面可安置冷卻裝置；原料加熱區(qū)可以設(shè)置有用于裝放原料的坩堝，棒形原料也可以不設(shè)置坩堝而直接送入原料加熱區(qū)。
該蒸發(fā)室裝置中的容器壁上可以開(kāi)有供原料送入的進(jìn)料口，還可以開(kāi)有一至二個(gè)供惰性氣體和反應(yīng)性氣體分別或同時(shí)引入的氣體進(jìn)口。容器內(nèi)的金屬管的下端還可以裝有與之相通的防輻射罩，該防輻射罩可以采用球面外形設(shè)計(jì)，其上可以開(kāi)有激光通孔和原料通孔。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是在制備金屬或合金超微粉時(shí)，利用加熱設(shè)備加熱熔化金屬或合金，使之維持較高溫度，并對(duì)激光具有較大的吸收率，然后將激光引入蒸發(fā)室，作用于液態(tài)金屬或合金表面，使其激光作用區(qū)達(dá)到或接近沸點(diǎn)，在液態(tài)金屬或合金表面上部附近形成高的壓力梯度和溫度梯度，加速液態(tài)金屬或合金表面的蒸發(fā)；在制備非金屬或化合物超微粉時(shí)，用加熱設(shè)備將原料加熱到高溫后，引入激光可以迅速使之汽化。因此，無(wú)論是金屬和合金或非金屬和化合物，采用本發(fā)明制備超微粉均能增大產(chǎn)率、提高產(chǎn)量，降低能耗與生產(chǎn)成本，并保持超微粉的高純度和清潔度。
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。


圖1為用于激光與加熱制備超微粉方法的蒸發(fā)室裝置的一種實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為用于激光與加熱制備超微粉方法的蒸發(fā)室裝置的另一種實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖1所示的是原料加熱區(qū)設(shè)置有坩堝的一種具體實(shí)施方式
。在雙層內(nèi)冷不銹鋼容器6的壁上開(kāi)有激光進(jìn)口13，一個(gè)氣體進(jìn)口7或兩個(gè)氣體進(jìn)口7、8，還可開(kāi)有進(jìn)料口3及觀察窗口4，在容器6內(nèi)的原料加熱區(qū)14設(shè)置有耐高溫的坩堝9和感應(yīng)加熱器5，坩堝9內(nèi)有裝用于制備超微粉的原料10，在坩堝9的上方設(shè)置有金屬管2，金屬管2與捕集器及抽氣裝置相連，在外表面安置有冷卻裝置1，冷卻裝置1由水冷或氟冷鋼管組成，直接釬焊在金屬管2外壁上，金屬管2固定在容器6的壁上。金屬管2是超微粉的捕集通道，而冷卻裝置1則通過(guò)金屬管壁對(duì)蒸發(fā)的原料蒸氣進(jìn)行冷卻，并抑制超微粉長(zhǎng)大。在金屬管2的下端裝有防輻射罩11，并與金屬管2相通，其上開(kāi)有激光通孔12和通料口15，當(dāng)采用金屬或合金為原料時(shí)，用來(lái)阻斷液態(tài)金屬或合金對(duì)激光的直接輻射，防輻射罩11采用球面外形設(shè)計(jì)，通過(guò)球面反射作用提高蒸發(fā)金屬及合金的熱效率。
激光通過(guò)激光進(jìn)口13進(jìn)入蒸發(fā)室，并與坩堝9內(nèi)的原料交互作用，激光進(jìn)入蒸發(fā)室之前，可通過(guò)調(diào)節(jié)裝置改變作用于原料液面上的激光光斑大小，引入的激光可為CO2氣體激光或YAG固體激光。當(dāng)開(kāi)有一個(gè)氣體進(jìn)口7時(shí)，從氣體進(jìn)口7導(dǎo)入惰性氣體或反應(yīng)性氣體(O2、N2、NH3、H2、CH4、C2H2等)；當(dāng)開(kāi)有二個(gè)氣體進(jìn)口7、8時(shí)，則從氣體進(jìn)口7、8分別導(dǎo)入惰性氣體或反應(yīng)性氣體。導(dǎo)入惰性氣體可更好地控制蒸發(fā)壓力，并保護(hù)熔池。當(dāng)只導(dǎo)入惰性氣體時(shí)，生成金屬、非金屬或合金超微粉，而只導(dǎo)入反應(yīng)性氣體或同時(shí)導(dǎo)入惰性氣體與反應(yīng)性氣體時(shí)，生成化合物超微粉。通過(guò)與進(jìn)料口相連的動(dòng)態(tài)加料裝置，能動(dòng)態(tài)、實(shí)時(shí)的添加原料，使坩堝9中的液體原料的液面保持在一固定的高度范圍內(nèi)。通過(guò)觀察窗口4可觀察蒸發(fā)室內(nèi)原料的蒸發(fā)過(guò)程。
將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的原料放在坩堝9和動(dòng)態(tài)加料裝置中，蒸發(fā)室抽真空至1×101-1×10-5Pa，而后從氣體進(jìn)口7導(dǎo)入惰性氣體，從氣體進(jìn)口8導(dǎo)入反應(yīng)性氣體，使蒸發(fā)室壓力達(dá)到1×10-1-1×105Pa，接通感應(yīng)加熱器5，對(duì)坩堝9內(nèi)的原料進(jìn)行加熱直至熔化。此時(shí)引入激光作用于熔池表面(也可在原料熔化前引入)，形成原子的蒸發(fā)場(chǎng)。視坩堝9內(nèi)液面的下降程度，啟動(dòng)動(dòng)態(tài)加料裝置向坩堝9內(nèi)添加原料。產(chǎn)生的超微粉通過(guò)被冷卻的金屬管2及與其相連的捕集器動(dòng)態(tài)、連續(xù)地收集。
圖2所示的是棒形原料直接通過(guò)進(jìn)料口進(jìn)入原料加熱區(qū)的一種實(shí)施方式。在容器6的壁上開(kāi)有進(jìn)料口3，棒形原料10由送料口3動(dòng)態(tài)、實(shí)時(shí)地送入原料加熱區(qū)14，使原料10的頂部保持在一固定的高度范圍內(nèi)，激光通過(guò)激光進(jìn)口13與激光通孔12在原料加熱區(qū)14直接作用于原料10的頂部，原料10在電阻加熱器16與激光的作用下熔化后蒸發(fā)。
實(shí)施例1采用99.99％塊狀純鐵，置于Al2O3坩堝內(nèi)。蒸發(fā)室抽真空至1×10-1Pa，然后充入氬氣至1×103Pa。啟動(dòng)高頻電源，對(duì)純鐵加熱至熔化。引入CO2激光，激光經(jīng)過(guò)聚焦鏡，光斑直徑為φ4mm，激光功率為1000W。獲得平均粒徑為40nm的純鐵超微粉，其產(chǎn)率為0.8公斤/小時(shí)。
實(shí)施例2采用99.99％塊狀純鋁，置于Al2O3坩堝內(nèi)。蒸發(fā)室抽真空至1×101Pa，然后充入微量氧氣至1×103Pa。啟動(dòng)高頻電源，對(duì)純鋁加熱至熔化。引入CO2激光，激光經(jīng)過(guò)聚焦鏡，光斑直徑為φ4mm，激光功率為800W。獲得γ-Al2O3超微粉，其粒徑分布如表所示，產(chǎn)率為0.6公斤/小時(shí)。
γ-Al2O3超微粉粒徑分布粒徑范圍(nm)10-20 20-30 40-50 50-60 70-80 80-90 90-100百分比(％)123219153 2 2實(shí)施例3
采用99.99％棒狀純石墨，從進(jìn)料口中連續(xù)送入。蒸發(fā)室預(yù)抽真空至1×10-1Pa，然后充入氦氣至5×103Pa。啟動(dòng)電阻加熱器將石墨加熱至較高溫度。引入400W的YAG激光，激光經(jīng)過(guò)聚焦鏡照射在純石墨棒上。獲得平均粒徑為12nm的純石墨超微粉，其產(chǎn)率為0.3公斤/小時(shí)。
實(shí)施例4采用99.99％棒狀純鈦，從進(jìn)料口中連續(xù)送入。蒸發(fā)室預(yù)抽真空至1×10-1Pa，然后充入氬氣加少量氧氣至5×103Pa。啟動(dòng)電弧加熱器將鈦棒加熱至較高溫度。引入400W的YAG激光，激光經(jīng)過(guò)聚焦鏡照射在純鈦棒上。獲得平均粒徑為22nm的TiO2超微粉，其產(chǎn)率為0.4公斤/小時(shí)。
權(quán)利要求
1.一種加熱蒸發(fā)制備超微粉的方法，其特征在于將蒸發(fā)室抽真空至1×101-1×10-5Pa，用加熱設(shè)備加熱用于制備超微粉的原料，在此期間，引入激光作用于原料表面，使其加速熔化和汽化，蒸發(fā)出來(lái)的蒸汽冷凝形成超微粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加熱蒸發(fā)制備超微粉的方法，其特征在于在蒸發(fā)室抽真空后，引入惰性氣體，使蒸發(fā)室的壓力達(dá)到并維持在1×101-1×105Pa，再進(jìn)行下續(xù)步驟。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加熱蒸發(fā)制備超微粉的方法，其特征在于在蒸發(fā)室抽真空后，引入反應(yīng)性氣體，使蒸發(fā)室的壓力達(dá)到并維持在1×101-1×105Pa，再進(jìn)行下續(xù)步驟。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加熱蒸發(fā)制備超微粉的方法，其特征在于在蒸發(fā)室抽真空后，引入惰性氣體和反應(yīng)性氣體，使蒸發(fā)室的壓力達(dá)到并維持在1×101-1×105Pa，再進(jìn)行下續(xù)步驟。
5.一種用于權(quán)利要求1方法的蒸發(fā)室裝置，包括容器和位于該容器內(nèi)的加熱設(shè)備和原料加熱區(qū)，其特征在于在所述的容器的壁上開(kāi)有激光進(jìn)口，所述的原料加熱區(qū)上方設(shè)置有金屬管，該金屬管固定在所述容器的壁上并與粉末捕集器相連。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的蒸發(fā)室裝置，其特征在于所述的加熱設(shè)備為感應(yīng)加熱器。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的蒸發(fā)室裝置，其特征在于所述的加熱設(shè)備為電阻加熱器。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的蒸發(fā)室裝置，其特征在于所述的加熱設(shè)備為電弧加熱器。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的蒸發(fā)室裝置，其特征在于所述的金屬管外表面安置有冷卻裝置。
10.根據(jù)權(quán)利要求5、6、7、8或9所述的蒸發(fā)室裝置，其特征在于所述的原料加熱區(qū)設(shè)置有坩堝，在所述容器的壁上開(kāi)有進(jìn)料口，原料通過(guò)該進(jìn)料口進(jìn)入所述的坩堝。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的蒸發(fā)室裝置，其特征在于在所述的金屬管的下端裝有防輻射罩，并與所述的金屬管相通，該防輻射罩上開(kāi)有激光通孔和原料通孔。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的蒸發(fā)室裝置，其特征在于所述的防輻射罩采用球面外形設(shè)計(jì)。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的蒸發(fā)室裝置，其特征在于在所述的容器壁上開(kāi)有氣體進(jìn)口。
14.根據(jù)權(quán)利要求5、6、7、8或9所述的蒸發(fā)室裝置，其特征在于在所述的容器壁上開(kāi)有一個(gè)進(jìn)料口，原料通過(guò)該送料口送入所述的原料加熱區(qū)。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的蒸發(fā)室裝置，其特征在于在所述的金屬管的下端裝有與其相通的防輻射罩，該防輻射罩上開(kāi)有激光通孔。
16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的蒸發(fā)室裝置，其特征在于所述的防輻護(hù)罩采用球面外形設(shè)計(jì)。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的蒸發(fā)室裝置，其特征在于在所述的容器壁上開(kāi)有氣體進(jìn)口。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種加熱蒸發(fā)制備超微粉的方法和設(shè)備。在惰性氣氛或反應(yīng)性氣氛條件下,用感應(yīng)、電阻、電弧等方法加熱金屬或合金或非金屬或化合物原料的同時(shí),引入大功率CO
文檔編號(hào)B22F9/12GK1250701SQ99120058
公開(kāi)日2000年4月19日 申請(qǐng)日期1999年11月18日 優(yōu)先權(quán)日1999年11月18日
發(fā)明者謝長(zhǎng)生, 胡軍輝 申請(qǐng)人:華中理工大學(xué)