專利名稱：加熱蒸發(fā)制備超微粉的方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備超微粉的技術(shù)。具體地說，它涉及一種加熱蒸發(fā)制備超微粉的方法和設(shè)備。
采用感應(yīng)加熱蒸發(fā)法制備金屬和合金超微粉時(shí)，其加熱溫度一般低于2000℃，這一特點(diǎn)使得該方法不適用于制備高熔點(diǎn)金屬及合金和化合物的超微粉，同時(shí)，這一溫度也遠(yuǎn)低于常用金屬和合金的沸點(diǎn)，如鋁的熔點(diǎn)為660℃，沸點(diǎn)卻高達(dá)2450℃；銅的熔點(diǎn)為1083℃，沸點(diǎn)達(dá)2595℃；鐵的熔點(diǎn)為1536℃，沸點(diǎn)為3000℃。而用感應(yīng)加熱蒸發(fā)法制備鋁、銅、鐵超微粉的加熱溫度一般分別為1400℃、1500℃、1600℃，遠(yuǎn)低于各自的沸點(diǎn)。因而用感應(yīng)加熱蒸發(fā)法制備金屬和合金超微粉的產(chǎn)率低是不難理解的。為了增加產(chǎn)率、提高產(chǎn)量，國(guó)內(nèi)外均采用增大蒸發(fā)面積(加大坩堝口徑)和提高功率(已超過200KW)來實(shí)現(xiàn)。但由于上述原因，用這種方法制備金屬和合金超微粉的產(chǎn)率一般在0.1～0.5Kg/hr，而國(guó)內(nèi)的產(chǎn)率低于0.1Kg/hr。并且能耗巨大，產(chǎn)品價(jià)格昂貴。見嚴(yán)紅革發(fā)表的“金屬基超微粉末的研究”(中南工業(yè)大學(xué)博士論文，1997年10月)。
利用激光作為熱源，在惰性氣體(Ar、He等)中加熱固體金屬或合金，使之蒸發(fā)，蒸發(fā)原子在與氣體分子的連續(xù)碰撞中冷卻，達(dá)到過飽和狀態(tài)，產(chǎn)生凝聚生長(zhǎng)，形成超微粉。用激光加熱方法制取的超微粉純度高，粒徑小，分布集中，球形性好。但固體金屬和合金對(duì)激光的反射能力強(qiáng)，并且基體散熱還要消耗大量能量，因此，直接用激光對(duì)金屬和合金進(jìn)行熔融和蒸發(fā)而制備超微粉的效率較低。對(duì)激光與材料的交互作用的研究表明，材料對(duì)激光的吸收率隨溫度而變化，其變化趨勢(shì)是隨溫度升高吸收率增大。金屬在室溫時(shí)對(duì)激光的吸收率很小(對(duì)CO2激光，Al、Cu、Fe的吸收率分別為1.9％、1.5％、3.5％)，當(dāng)溫度升高到接近熔點(diǎn)時(shí)，其吸收率可達(dá)40～50％；如溫度接近沸點(diǎn)，其吸收率高達(dá)90％。
本發(fā)明根據(jù)制備金屬和合金超微粉的感應(yīng)加熱蒸發(fā)法和激光加熱法的上述特點(diǎn)，將這兩種方法復(fù)合，目的在于提供一種全新的激光與感應(yīng)復(fù)合加熱蒸發(fā)制備超微粉的方法和設(shè)備，在保持所生產(chǎn)的超微粉清潔度和純度高的基礎(chǔ)上，提高超微粉的產(chǎn)率和產(chǎn)量。
本發(fā)明的目的是通過下述的方法和設(shè)備來實(shí)現(xiàn)的。
加熱蒸發(fā)制備超微粉的方法將蒸發(fā)室抽真空至1×101～1×10-5Pa，用感應(yīng)加熱金屬或合金原料的同時(shí)，引入激光作用于金屬或合金表面，使其加速熔化和汽化，通過冷卻，蒸發(fā)出來的金屬或合金蒸氣凝聚成超微粉。
實(shí)現(xiàn)上述方法的蒸發(fā)室裝置包括壁上開有激光進(jìn)口的容器，在容器內(nèi)設(shè)置有坩堝和感應(yīng)加熱器。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是利用感應(yīng)加熱熔化金屬或合金，使之維持較高溫度，并對(duì)激光具有較大的吸收率，然后將激光引入蒸發(fā)室，作用于液態(tài)金屬或合金表面，使其激光作用區(qū)達(dá)到或接近沸點(diǎn)，在液態(tài)金屬或合金表面上部附近形成高的壓力梯度和溫度梯度，加速液態(tài)金屬或合金的蒸發(fā)，進(jìn)而能增大超微粉產(chǎn)率、提高產(chǎn)量，降低能耗與生產(chǎn)成本。
附圖
為用于用激光與感應(yīng)復(fù)合加熱制備超微粉方法的蒸發(fā)室裝置一種實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
下面將結(jié)合附圖詳細(xì)描述本發(fā)明的最佳實(shí)施方案。
在雙層內(nèi)冷不銹鋼容器6的壁上開有激光進(jìn)口12，一個(gè)氣體進(jìn)口7或兩個(gè)氣體進(jìn)口7、8，還可開有進(jìn)料口3及觀察窗口4，在容器6內(nèi)設(shè)置有耐高溫的坩堝9和感應(yīng)加熱器5，在坩堝9的上方設(shè)置有金屬管2，金屬管2與捕集器及抽氣裝置相連，其外表面安置有冷卻裝置1，冷卻裝置1由水冷或氟冷銅管組成，直接釬焊在金屬管2外壁上，金屬管2固定在容器6的壁上。金屬管2是超微粉的捕集通道，而冷卻裝置則通過金屬管壁對(duì)蒸發(fā)的金屬及合金蒸氣進(jìn)行冷卻，并抑制超微粉長(zhǎng)大。在金屬管2的下端裝有防輻射罩10，并與金屬管2相通，其上開有激光通孔11，用來阻斷液態(tài)金屬或合金對(duì)激光的直接輻射，防輻射罩10采用球面外形設(shè)計(jì)，通過球面反射作用提高蒸發(fā)金屬或合金的熱效率。
激光通過激光進(jìn)口12進(jìn)入蒸發(fā)室，并與坩堝內(nèi)的金屬或合金原料交互作用，激光進(jìn)入蒸發(fā)室之前，可通過調(diào)節(jié)裝置改變作用于金屬或合金液面上的激光光斑大小，引入的激光可為CO2氣體激光或YAG固體激光。當(dāng)開有一個(gè)氣體進(jìn)口7時(shí)，從氣體進(jìn)口7導(dǎo)入惰性氣體或反應(yīng)性氣體(O2、N2、NH3、H2、CH4、C2H2等)，當(dāng)開有兩個(gè)氣體進(jìn)口7、8時(shí)，則從氣體進(jìn)口7、8分別導(dǎo)入惰性氣體和反應(yīng)性氣體。導(dǎo)入惰性氣體可更好地控制蒸發(fā)壓力，并保護(hù)熔池。當(dāng)只導(dǎo)入惰性氣體時(shí)，生成金屬或合金超微粉，當(dāng)只導(dǎo)入反應(yīng)性氣體或同時(shí)導(dǎo)入惰性氣體與反應(yīng)性氣體時(shí)，生成化合物超微粉。通過與進(jìn)料口相連的動(dòng)態(tài)加料裝置，能動(dòng)態(tài)、實(shí)時(shí)地添加原料，使坩堝中的金屬或合金液面保持在一固定的高度范圍內(nèi)。通過觀察窗口可觀察蒸發(fā)室內(nèi)金屬或合金的蒸發(fā)過程。
將經(jīng)過預(yù)處理的金屬或合金原料放在坩堝和動(dòng)態(tài)加料裝置中，蒸發(fā)室抽真空至1×101～1×10-5Pa，而后從氣體進(jìn)口7導(dǎo)入惰性氣體或反應(yīng)性氣體，或從氣體進(jìn)口7導(dǎo)入惰性氣體，從氣體進(jìn)口8導(dǎo)入反應(yīng)性氣體，使蒸發(fā)室壓力達(dá)到1×10-1～1×105Pa，接通感應(yīng)加熱器，對(duì)坩堝內(nèi)的原料進(jìn)行加熱直至熔化。此時(shí)引入激光作用于熔池表面(也可在原料熔化前引入)，形成金屬或合金原子的蒸發(fā)場(chǎng)。視坩堝內(nèi)液面的下降程度，啟動(dòng)動(dòng)態(tài)加料裝置向坩堝內(nèi)添加原料。產(chǎn)生的超微粉通過被冷卻的金屬管2及與其相連的捕集器動(dòng)態(tài)、連續(xù)地收集。
實(shí)施例1采用99.99％塊狀純鐵，置于Al2O3坩堝內(nèi)。蒸發(fā)室預(yù)抽真空至1×10-1Pa，然后充入氬氣至1×103Pa。啟動(dòng)高頻電源，對(duì)純鐵加熱至熔化。引入CO2激光，激光經(jīng)過聚焦鏡，光斑直徑為φ4mm，激光功率為1000W。獲得平均粒徑為40nm的純鐵超微粉，其產(chǎn)率為0.8公斤/小時(shí)。
實(shí)施例2采用99.99％塊狀純鋁，置于Al2O3坩堝內(nèi)。蒸發(fā)室預(yù)抽真空至1×10-1Pa，然后充入氬氣十微量氧氣至1×103Pa。啟動(dòng)高頻電源，對(duì)純鋁加熱至熔化。引入CO2激光，激光經(jīng)過聚焦鏡，光斑直徑為φ4mm，激光功率為800W。獲得γ-Al2O3超微粉，其粒經(jīng)分布如表所示，產(chǎn)率為0.6公斤/小時(shí)。
γ-Al2O3超微粉粒經(jīng)分布粒經(jīng)范圍(nm) 10～20 20～30 40～50 50～60 70～80 80～90 90～100百分比(％) 12 32 19 15 3 2 權(quán)利要求
1.一種加熱蒸發(fā)制備超微粉的方法，其特征在于將蒸發(fā)室抽真空至1×101～1×10-5Pa，用感應(yīng)加熱金屬或合金原料的同時(shí)，引入激光作用于金屬或合金表面，使其加速熔化和汽化，通過冷卻，蒸發(fā)出來的金屬或合金蒸氣凝聚成超微粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在蒸發(fā)室抽真空后，引入惰性氣體，使蒸發(fā)室的壓力達(dá)到并維持在1×10-1～1×105Pa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在蒸發(fā)室抽真空后，引入反應(yīng)性氣體，使蒸發(fā)室的壓力達(dá)到并維持在1×10-1～1×105Pa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在蒸發(fā)室抽真空后，引入惰性氣體和反應(yīng)性氣體，使蒸發(fā)室的壓力達(dá)到并維持在1×10-1～1×105Pa。
5.一種用于權(quán)利要求1方法的蒸發(fā)室裝置，包括容器(6)，在容器(6)內(nèi)設(shè)置有坩堝(9)和感應(yīng)加熱器(5)，其特征在于在容器(6)的壁上開有激光進(jìn)口(12)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的蒸發(fā)室裝置，其特征在于在坩堝(9)上方設(shè)置有金屬管(2)，其外表面安置有冷卻裝置(1)，金屬管(2)固定在容器(6)的壁上。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的蒸發(fā)室裝置，其特征在于在金屬管(2)的下端裝有防輻射罩(10)，并與金屬管(2)相通，其上開有激光通孔(11)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的蒸發(fā)室裝置，其特征在于防輻射罩(10)采用球面外形設(shè)計(jì)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種加熱蒸發(fā)制備超微粉的方法和設(shè)備。在惰性氣氛或反應(yīng)性氣氛條件下,用感應(yīng)加熱金屬或合金的同時(shí),引入大功率CO
文檔編號(hào)B22F9/02GK1240687SQ9811362
公開日2000年1月12日 申請(qǐng)日期1998年7月8日 優(yōu)先權(quán)日1998年7月8日
發(fā)明者謝長(zhǎng)生, 胡軍輝, 陶曾毅, 黃為 申請(qǐng)人:華中理工大學(xué)