專利名稱：納米鐵－碳合金及制備方法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型鐵-碳合金及制備方法和用途，特別是涉及一種納米鐵-碳合金及制備方法和用途。
納米材料是80年代中期以來發(fā)展起來的一種全新材料，被科學(xué)家譽(yù)為“21世紀(jì)最有前途的材料”。納米材料從形態(tài)上可分為①納米粉體材料②納米固體材料(塊材)，納米粉體材料是指粉體顆粒為納米級(jí)，一般1～50納米量級(jí)的粉稱為納米粉，而納米固體材料是指晶粒尺寸在1～50納米量級(jí)的固體材料。
納米材料具有卓越的力、熱、光、磁、電、吸收、催化等性能，在高科技領(lǐng)域具有重要用途，例如，納米鐵固體材料的斷裂強(qiáng)度比常規(guī)鐵高12倍，納米合金材料的電導(dǎo)率只有一般合金材料的1％，加少量鈦粉在純金粉中制備的納米材料，可以得到18K金的硬度，又保證24K的含金量；納米氧化鋯陶瓷其形變率高達(dá)400％，有此可見，材料到了納米尺度會(huì)產(chǎn)生許多奇異的特性。
由于納米材料具有許多奇異的特性，受到世界各國(guó)科技界、工業(yè)界的廣泛關(guān)注。
目前人們已用氣相沉積，分子束外延，濺射，溶膠-凝膠等方法制備有各種純金屬元素，陶瓷及部分合金的納米材料，這些納米材料研究，對(duì)于發(fā)展納米料學(xué)的基礎(chǔ)及應(yīng)用的基礎(chǔ)理論等方面起到了極其重要作用。
但目前納米Fe-C合金的研究、制備及應(yīng)用卻不多見，因?yàn)镕e-C合金很少用作功能材料，大多用作結(jié)構(gòu)和工具材料，其應(yīng)用范圍廣、用量大，現(xiàn)有制備納米材料的方法，產(chǎn)量太低、能耗大，不能滿足其用量需要，所以一般技術(shù)人員沒有把精力放在納米Fe-C合金的制造上。
目前科技材料雜志上僅出現(xiàn)了下列配比的納米Fe-C合金。
①x＝0.06 Fe1-0.06C0.06②x＝0.08 Fe0.92C0.08③x＝0.17 Fe0.83C0.17
④x＝0.2 Fe0.8C0.2⑤x＝0.25 Fe0.75C0.25⑥x＝0.5 Fe0.5C0.5這些材料含碳量分別為1.35wt％，1.83wt％，4.2wt％，5.1wt％，6.67wt％，17.65wt％。其成分的選取，按嚴(yán)格計(jì)量比合成Fe-C化合物，目的在于合成用常規(guī)方法得不到的Fe-C化合物，如Fe3C，F(xiàn)e2C，F(xiàn)e7C3，F(xiàn)e5C2(對(duì)其力學(xué)性能尚未涉及)。
本發(fā)明目的在于用機(jī)械合金化方法合成一種含碳量為5.5-6.5wt％的納米Fe-C合金，該納米Fe-C合金為Fe+Fe3C兩相共存的組織結(jié)構(gòu)，此材料即包含硬度高的Fe3C，又包含高韌性的α-Fe，從而獲得一種具有硬度，韌性皆高的納米級(jí)晶粒尺寸的Fe-C合金材料。其硬度可達(dá)到高速鋼水平，可以代替高速鋼用作切削刀具材料。
本發(fā)明提供的納米Fe-C合金，其含碳量為5.5～6.5wt％；晶粒尺寸為10-20納米；其組織結(jié)構(gòu)為Fe+Fe3C兩相共存，即有高硬度的Fe3C相，又有韌性的α-Fe相，本納米Fe-C合金為一種具有強(qiáng)韌性、高硬度為性能的納米級(jí)晶粒尺寸的Fe-C合金，其硬度為HRC60-63，可達(dá)到高速工具鋼硬度，其斷裂韌性為70-120MPa.m1/2，可以代替價(jià)格昂貴的高速工具鋼用作切削工具材料或耐磨、耐蝕器件材料。
其制備方法為1.用高能球磨機(jī)制備Fe-C納米粉①選取顆粒為30-50微米的石墨和平均顆粒50-70微米，純度為99％的鐵粉按石墨∶鐵粉＝(5.5～6.5)∶(94.5～93.5)的配比稱重；②將稱重好的原料放入高能球磨機(jī)的球磨腔中，同時(shí)放入研磨球，球∶料比為20∶1；③蓋好球磨腔上蓋，抽真空至2-5×10-1帕，然后通入氬氣；④啟動(dòng)高能球磨機(jī)，球磨，時(shí)間一般為10小時(shí)；2.制備納米Fe-C合金(塊材)①球磨完畢后，取出球磨好的納米Fe-C粉，并裝入彈性材料制成的容器內(nèi)中，抽真空后放入冷等靜壓裝置，加壓2800-3200bar(巴)，停留1～5分鐘后取出得到的納米Fe-C合金坯材；
②將坯材放入相應(yīng)形狀尺寸的金屬容器內(nèi)，抽真空后密封(鉛焊密封)放入熱等靜壓裝置中，以5-20℃/分鐘的升溫速率升溫至400-500℃后，保溫25-40分鐘，然后再升溫，加壓到600-750℃，1800-2500bar(巴)狀態(tài)，并在此狀態(tài)下保溫1-2小時(shí)，然后降壓降溫至常溫常壓，即制備得到本發(fā)明提供的納米Fe-C合金材料。
測(cè)試測(cè)試上述方法制備的納米Fe-C合金粉用x-射線和穆斯堡爾譜進(jìn)行晶粒尺寸和物相分析。


圖1為x-射線衍射結(jié)果，其中1)為純鐵的x-射線衍射圖，2)，3)為本發(fā)明制備的納米Fe-C合金粉的衍射圖，經(jīng)計(jì)算晶粒尺寸為10-20納米，包括兩個(gè)相α鐵，占10-15％(重量百分比)，F(xiàn)e3C(滲碳體)占90-85％(重量百分比)，圖2為穆堡爾譜分析圖，進(jìn)一步證明的確生成了滲碳體(Fe3C)。
納米Fe-C塊材性能測(cè)試該材料密度為7.23g/cm3，為理論密度的96％，HRC為60-63。
常規(guī)的用于切削刀具的材料要求堅(jiān)硬，一般硬度＞HRC50，而材料若太硬，就意謂著太脆，如許多陶瓷材料，雖然非常硬，但太脆。對(duì)于不脆的合金材料，硬度可達(dá)50以上，但切削時(shí)發(fā)熱，發(fā)熱會(huì)使刀具溫度升到500℃，刀具變軟，不能再進(jìn)行切削，為此發(fā)明了高速鋼材料，如W18Cr4V等，硬度可達(dá)HRC60以上，而且在高溫時(shí)不變軟，本發(fā)明提供的納米Fe-C合金可用來代替這類材料，該材料中僅含F(xiàn)e，C兩種元素，較高速鋼便宜，而且，高速鋼材料需冶煉，鑄造，鍛造，多次退火，1000℃以上淬火，-70℃冷處理，500-600℃回火等工藝，工藝復(fù)雜，耗費(fèi)能源。
而本發(fā)明提供的機(jī)械合成方法及該方法制備的納米Fe-C合金材料不需冶煉等工序，只需將一定配比的鐵粉和碳粉(石墨)放入球磨機(jī)球磨合成合金粉，然后經(jīng)冷等靜壓，熱等靜壓即可制備出納米Fe-C合金固體塊材，其制備工藝簡(jiǎn)單，能耗低。
綜上所述，不難發(fā)現(xiàn)，用本發(fā)明提供的納米Fe-C合金代替目前工業(yè)上使用的高速鋼做切削刀具具有很大的優(yōu)越性。
該納米Fe-C合金除用作高速工具鋼切削刀具材料外，還可用于制備耐磨，耐蝕等器件，其用途廣泛，價(jià)格低廉。
實(shí)施例1用本發(fā)明提供的方法制備納米Fe-C合金，具體方法步驟如下1.用高能球磨機(jī)制備Fe-C納米粉①選取平均顆粒為30-50微米的石墨11g和平均顆粒50-70微米，純度為99％的鐵粉189g，其石墨∶鐵粉＝5.5∶94.5；②將稱重好的原料放入高能球磨機(jī)的球磨腔中，同時(shí)放入研磨球，球∶料比為20∶1；③蓋好球磨腔上蓋，抽真空至2×10-1帕，然后通入氬氣；④啟動(dòng)高能球磨機(jī)，球磨10小時(shí)；測(cè)試用x-射線和穆斯堡爾譜進(jìn)行晶粒尺寸和物相分析。
測(cè)試制備的納米Fe-C粉材，其結(jié)果晶粒尺寸為10納米，包括兩個(gè)相α鐵，占10(重量百分比)，F(xiàn)e3C(滲碳體)占90％(重量百分比)。
2.制備納米Fe-C合金(塊材)①球磨完畢后，取出球磨好的納米Fe-C粉，并裝入彈性材料制成的容器內(nèi)中，抽真空后放入冷等靜壓裝置，加壓2800-3200bar(巴)，停留1～5分鐘后取出得到的納米Fe-C合金坯材；②將塊材放入銅筒，抽真空后密封(鉛焊密封)放入熱等靜壓裝置中，以10℃/分鐘的升溫速率升溫至450℃后，保溫30分鐘，然后再升溫，加壓到750℃，2000bar(巴)狀態(tài)，并在此狀態(tài)下保溫1小時(shí)，然后降壓降溫至常溫常壓，即制備得到本發(fā)明提供的納米Fe-C合金材料。
測(cè)試制備的納米Fe-C塊材性能密度為7.23g/cm3，為理論密度的96％，HRC為60，斷裂韌性為70MPa.m1/2。
實(shí)施例2，用本發(fā)明提供的方法制備納米Fe-C合金，其Fe、C配比為93.5∶6.5。
其具體制備方法步驟同實(shí)施例1。
所不同步驟1-①用高能球磨機(jī)制備Fe-C納米粉的石墨，鐵粉稱重配比為石墨∶鐵粉＝6.5∶93.5。
經(jīng)測(cè)試本實(shí)施例制備的納米Fe-C合金粉材晶粒尺寸為20納米，包括兩個(gè)相α鐵，占15％(重量百分比)，F(xiàn)e3C(滲碳體)占85％(重量百分比)，經(jīng)測(cè)試制備的納米Fe-C合金塊材密度為7.23g/cm3，為理論密度的96％，HRC為63，斷裂韌性為120MPa.m1/2。
實(shí)施例3，用本發(fā)明提供的方法制備納米Fe-C合金，其Fe、C配比為94∶6。
其具體制備方法步驟同實(shí)施例1。
所不同步驟1-①用高能球磨機(jī)制備Fe-C納米粉的石墨，鐵粉稱重配比為石墨∶鐵粉＝6∶94。
經(jīng)測(cè)試本實(shí)施例制備的納米Fe-C合金粉材晶粒尺寸為15納米，包括兩個(gè)相α鐵，占12％(重量百分比)，F(xiàn)e3C(滲碳體)占88％(重量百分比)，經(jīng)測(cè)試制備的納米Fe-C合金塊材密度為7.23g/cm3，為理論密度的96％，HRC為61，斷裂韌性為100MPa.m1/2。
權(quán)利要求
1.一種納米鐵-碳合金，其特征在于Fe、C配比為94.5-93.5∶5.5-6.5，晶粒尺寸10-20納米。
2.按權(quán)利要求1所述的納米鐵-碳合金，其特征在于該納米Fe-C合金晶粒結(jié)構(gòu)為Fe+Fe3C兩相供存，其硬度HRC60-63，斷裂韌性為70-120MPa.m1/2。
3.權(quán)利要求1所述納米鐵-碳合金的制備方法，其特征在于制備方法為1.用高能球磨機(jī)制備Fe-C納米粉①選取顆粒為30-50微米的石墨和平均顆粒50-70微米，純度為99％的鐵粉按石墨∶鐵粉＝(5.5～6.5)∶(94.5～93.5)的配比稱重；②將稱重好的原料放入高能球磨機(jī)的球磨腔中，同時(shí)放入研磨球，球∶料比為20∶1；③蓋好球磨腔上蓋，抽真空至2-5×10-1帕，然后通入氬氣；④啟動(dòng)高能球磨機(jī)，球磨，時(shí)間一般為10小時(shí)；2.制備納米Fe-C合金(塊材)①球磨完畢后，取出球磨好的納米Fe-C粉，并裝入彈性材料制成的容器內(nèi)中，抽真空后放入冷等靜壓裝置，加壓2800-3200bar(巴)，停留1～5分鐘后取出得到的納米Fe-C合金坯材；②將坯材放入相應(yīng)形狀尺寸的金屬容器內(nèi)，抽真空后密封(鉛焊密封)放入熱等靜壓裝置中，以5-20℃/分鐘的升溫速率升溫至400-500℃后，保溫25-40分鐘，然后再升溫，加壓到600-750℃，1800-2500bar(巴)狀態(tài)，并在此狀態(tài)下保溫1-2小時(shí)，然后降壓降溫至常溫常壓，即制備得到本發(fā)明提供的納米Fe-C合金材料。
4.權(quán)利要求1所述的納米鐵-碳合金的用途，其特征在于該合金可用作高速工具鋼刀具材料或耐磨、耐蝕器件材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及納米鐵－碳合金及制備方法和用途,特征在于該納米Fe－C合金不需冶煉,只需將一定配比的鐵粉和碳粉放入球磨機(jī)中球磨,即可合成納米Fe－C合金粉,之后,再經(jīng)冷等靜壓,熱等靜壓即制得本發(fā)明的納米Fe－C合金,其Fe－C配比為94.5—93.5∶5.5—6.5,晶粒尺寸10—20納米,Fe、Fe
文檔編號(hào)C22C37/00GK1201074SQ97104430
公開日1998年12月9日 申請(qǐng)日期1997年5月30日 優(yōu)先權(quán)日1997年5月30日
發(fā)明者李來鳳 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院低溫技術(shù)實(shí)驗(yàn)中心