專利名稱：直流電弧等離子體方法生產(chǎn)鎳(或鐵)超微粉的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種功能材料-金屬超微粉的生產(chǎn)方法。
金屬超微粉是指微粒在幾納米(nm)至幾百nm數(shù)量級(jí)的金屬微粉。它具有普通金屬塊所不具備的許多特性，因而作為新型功能材料具有廣闊的應(yīng)用前景和市場。
經(jīng)檢索，與本發(fā)明的技術(shù)相接近的是美國專利，申請(qǐng)?zhí)?84304，申請(qǐng)日1985年10月4日，專利號(hào)4689075，公告日1987年8月25日，名稱為“生產(chǎn)金屬或陶瓷的混合超微粉的工藝”。該專利給出了利用熾熱的等離子體獲得兩種或更多種金屬或陶瓷超微粉的均勻混合物的方法，這種金屬-金屬、金屬-陶瓷、陶瓷-陶瓷的超微粉混合物易于生產(chǎn)，同時(shí)可以避免發(fā)生金屬或陶瓷同類材料的原生結(jié)聚。該工藝是以氫氣、氮?dú)狻⒀鯕?、氫氮混合氣、氮氧混合氣、或任何所述的混合氣體與惰性氣體構(gòu)成氣氛，氣氛的壓強(qiáng)為50torr到3個(gè)大氣體(0.0665～3.039)×105Pa，最佳壓強(qiáng)為接近大氣壓強(qiáng)(1.013×105Pa)。這種工藝雖然解決了制備超微粉中的原生結(jié)聚問題，但使用的方法為同時(shí)制備兩種或兩種以上金屬或陶瓷混合微粉，要制得單純金屬超微粉仍存在原生結(jié)聚和易于自燃的難題。
本發(fā)明的目的在于給出最佳工藝條件，制備高純度高產(chǎn)率金屬鎳(或鐵)超微粉，并且通過鈍化處理方法使鎳(或鐵)超微粉不發(fā)生原生結(jié)聚和避免自燃。
本發(fā)明的直流電弧等離子體方法生產(chǎn)鎳(或鐵)超微粉的工藝分為制備超微粒子和鈍化處理兩個(gè)步驟。所說的制備超微粒子是以金屬鎳(或鐵)作為產(chǎn)生電弧的陽極，以鎢棒作為產(chǎn)生電弧的陰極，加直流電源，在氫-氬氣氛中，于一個(gè)封閉室內(nèi)用電弧熔融金屬鎳(或鐵)，制備出鎳(或鐵)的超微粒子，氣體氣氛的總壓強(qiáng)為(0.0133～0.9999)×105Pa范圍，氫氣和氬氣的分壓比為(1.2～3)∶1，氣體流量為(1.4～2.2)×10-6m3/s范圍。所說的電弧是在電流密度為33～36A/mm2電流條件下產(chǎn)生的。所說的鈍化處理是在制備出超微粒子之后，停止向封閉室內(nèi)充入氫氣和氬氣，抽真空，再充入純氬氣，在氬氣氛中鈍化20～59分鐘。
在生產(chǎn)過程中，為了控制鎳(或鐵)超微粉的粒度，可采用控制氫-氬氣氛的總壓強(qiáng)的辦法，在采用本發(fā)明的工藝條件下，在總壓強(qiáng)為(0.0133～0.9999)×105Pa范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)解，可得到平均粒度在5～50nm之間、分布半高寬不大于10nm的鎳(或鐵)超微粉。壓強(qiáng)越高，粒度越大。
同時(shí)，氫-氬氣氛的總壓強(qiáng)對(duì)電弧的穩(wěn)定，因而對(duì)鎳(或鐵)超微粉的生產(chǎn)速率、粒度均勻程度有重大影響。實(shí)驗(yàn)和較大批量生產(chǎn)結(jié)果表明，氫-氬氣氛的總壓強(qiáng)在(0.400～0.864)×105Pa范圍電弧穩(wěn)定、產(chǎn)率高、粒度均勻。對(duì)鎳超微粉氫-氬氣氛的總壓強(qiáng)在(0.533～0.864)×105Pa范圍為最佳壓強(qiáng)值，對(duì)鐵超微粉氫-氬氣氛總壓強(qiáng)在(0.400～0.526)×105Pa范圍為最佳壓強(qiáng)值。
在鈍化處理工藝過程中，停止向封閉室供氫-氬氣體后抽真空，其真空度應(yīng)高于10-1Pa量級(jí)。充入純氬氣體，并使氬氣壓強(qiáng)保持在(0.8～1.0)×105Pa范圍內(nèi)，可以使制備出的超微粉在氬氣氛中鈍化30～50分鐘。
經(jīng)本發(fā)明制備出的鎳(或鐵)超微粉，其純度取決于原料金屬的純度，而制備出的鎳(或鐵)超微粉由于有部分非金屬元素被揮發(fā)，使鎳(或鐵)的超微粉的金屬純度不低于原料的金屬純度。而且由于制備過程中沒有使用氧、氮、碳等氣體或物質(zhì)，因而不會(huì)生成鎳(或鐵)的氧化物、氮化物或碳化物。發(fā)明人使用99.5%的化學(xué)純鎳金屬作原料，制備出的鎳超微粉經(jīng)化學(xué)純度分析證明超微粉的純度為99.5%。
本發(fā)明制備的超微粉為純金屬超微粉，不是金屬或陶瓷的混合超微粉，并且具有粒度小且均勻、穩(wěn)定不自燃的特點(diǎn)。由X光小角衍射和透射電鏡檢測證明平均粒度在10～50nm之間，遠(yuǎn)低于500～1000nm。這在精細(xì)化工中的催化，超硬材料結(jié)合劑等方面的應(yīng)用是大有益處的。
本發(fā)明由于改進(jìn)了工藝條件，特別是針對(duì)金屬鎳(或鐵)制備成超微粉確定了氫-氬氣氛的氫、氬分壓比，選擇了氣氛的最佳壓強(qiáng)范圍、改進(jìn)了鈍化處理的工藝過程和條件，使鎳(或鐵)超微粉的生產(chǎn)速率大大提高。就直徑為0.45米，高為0.5米的那樣大小封閉室的一個(gè)系統(tǒng)而言，每小時(shí)可制備出100～200克鎳(或鐵)超微粉。
由于采用鈍化處理工藝，不僅制備出單一的高金屬純的鎳(或鐵)超微粉，而且使超微粉穩(wěn)定，在空氣中在室溫下穩(wěn)定不自燃，且金屬微粒表面污染更少。
由于使用氣體的流量小、鈍化時(shí)間短，因而可以大大降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率，加上生產(chǎn)速率高，就很適合于較大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種直流電弧等離子體方法生產(chǎn)鎳(或鐵)超微粉的工藝，是在氫-氬氣氛中于一個(gè)封閉室內(nèi)進(jìn)行的，氣氛的總壓強(qiáng)為(0.0133～0.9999)×105Pa范圍，以金屬鎳(或鐵)作為陽極，以鎢棒作為陰極，加直流電源，用產(chǎn)生的電弧熔融金屬鎳(或鐵)制備超微粒子，本發(fā)明的特征在于，所說的氫-氬氣氛中氫氣和氬氣的分壓比為(1.2～3)∶1，氣體流量為(1.4～2.2)×10-6m3s-1；所說的電弧是在電流密度為33～36A/mm2電流條件下產(chǎn)生的；在制備出超微粒子之后，還要進(jìn)行鈍化處理，鈍化處理過程為停止向封閉室內(nèi)充入氫氣和氬氣，抽真空，再充入純氬氣，在氬氣氛中鈍化20～59分鐘。
2.按照權(quán)利要求1所述的直流電弧等離子體方法生產(chǎn)鎳(或鐵)超微粉的工藝，其特征在于在制備超微粒子中，氫一氬氣氛的總壓強(qiáng)為(0.400～0.864)×105Pa，對(duì)制備鎳超微粒子時(shí)總壓強(qiáng)最佳范圍為(0.533～0.864)×105Pa，對(duì)制備鐵超微粒子時(shí)總壓強(qiáng)最佳范圍為(0.400～0.526)×105Pa。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的直流電弧等離子體方法生產(chǎn)鎳(或鐵)超微粉的工藝，其特征在于在鈍化處理中，所說的抽真空，其真空度高于10-1Pa量級(jí)，所說的充入氬氣，要使氬氣壓強(qiáng)保持在(0.800～1.000)×105Pa范圍，鈍化的最佳時(shí)間為30～50分鐘。
全文摘要
本發(fā)明的直流電弧等離子體方法生產(chǎn)鎳(或鐵)超徽粉的工藝屬一種功能材料的生產(chǎn)方法。它由制備超微粒子和鈍化處理兩個(gè)步驟構(gòu)成。以鎳(或鐵)為陽極，鎢棒為陰極，在33～36A/mm
文檔編號(hào)C22C1/04GK1105305SQ94100768
公開日1995年7月19日 申請(qǐng)日期1994年1月30日 優(yōu)先權(quán)日1994年1月30日
發(fā)明者楊海濱 申請(qǐng)人:吉林大學(xué), 長春市鑫鑫節(jié)能研究所