專利名稱：鋁粉壓制制品的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用鋁粉壓制的制品的制造方法。
近年來，利用加熱等壓壓制法制造的鋁粉壓制件已用作為汽車底盤之類的零件以改進(jìn)其性能，諸如強(qiáng)度和堅(jiān)韌性。所述加熱等壓壓制法是利用如圖3所示意的H.I.P.裝置20來進(jìn)行的。將所要形狀(例如，汽車的底盤等零件)的薄金屬容器26放在爐21之中。以真空方式將混有鈦粉、鎂粉等等的鋁粉11裝入到26之中。借助于注入惰性氣體(如氬等)向該金屬容器施加100MPa或更大的壓力，同時(shí)其溫度利用加熱器25升到高于1000℃，使容器26之內(nèi)的鋁粉11被壓制成與該容器相同的形狀，從而得到該鋁合金制品。圖中22和23分別為爐的上下蓋。
混有各種金屬粉末的鋁粉11在以真空方式裝入到金屬容器26之前，需要將鋁粉11的表面上形成的氧化物層除掉。由于此，將混有不同粉末的鋁粉11加熱。如果與鋁粉11相混合的粉末是低熔點(diǎn)的，則在上述加熱時(shí)該低熔點(diǎn)粉末就會(huì)熔化，并且熔化后的物料就附著在鋁粉11之上，于是成為除掉上述氧化物層時(shí)的阻礙物。這樣所引致的問題是由上述H.I.P裝置20所得的鋁合金制品的強(qiáng)度低、堅(jiān)韌性和其他性質(zhì)不良。
因此，本發(fā)明的目的是提供一種制造鋁粉壓制制件的方法，使所得鋁合金制品具優(yōu)良的強(qiáng)度及堅(jiān)韌性。
為達(dá)到上述目的，按本發(fā)明的制造鋁粉壓制制件的方法包括這樣的步驟(1)使鋁粉末顆粒在加熱條件下與含氟或含氟化物氣體接觸，(2)使經(jīng)氟化的鋁粉末顆粒在加熱條件下與氮化氣體接觸，使鋁粉末顆粒的表面形成硬的氮化物層，(3)將此經(jīng)氮化的鋁粉末直接進(jìn)行壓制，得到壓制制品。
在本發(fā)明的制造鋁粉壓制制品的方法中，鋁粉在進(jìn)行壓制過程之前，在加熱狀態(tài)與含氟或含氟化物的氣體接觸，使鋁粉表面形成氟化物層，然后使該鋁粉在加熱條件下與氮化氣體接觸，以除掉該氟化物層，使已清除的部分(該鋁粉顆粒的表面層)成為硬的氮化物層。在本發(fā)明的制造方法中，由于鋁粉顆粒表面在氮化之前經(jīng)過氟化而清潔及活化，可形成均勻并且深入的氮化物層，該氮化物層很硬，并且具優(yōu)等耐疲勞性，厚度較大并且均勻。這樣，進(jìn)行壓制的鋁粉顆粒表面上不形成氧化物層，而形成硬的氮化物層。由于此原因，最后制得的壓制制件在諸如堅(jiān)韌性特別是強(qiáng)度方面是很優(yōu)越的。
在本發(fā)明中所用的含氟或含氟化物氣體是一種惰性氣體，例如N，并含有下列各種氟源的至少一種諸如NF3、BF3、CF4、HF、SF6、F2。從反應(yīng)性、易于操作及其他性質(zhì)來考慮，其中以NF3為優(yōu)選。
如前所述，在本發(fā)明的方法中，將鋁粉(單獨(dú)的或與其他金屬如鈦、鎂的粉末的混合物)在加熱條件下(例如，在用NF3時(shí)，250-400℃)與上述含氟或含氟化物的氣體進(jìn)行接觸，使鋁粉顆粒表面氟化，然后用已知的氮化氣體如氨進(jìn)行氮化(或氮化碳化)。在所述含氟或含氟化物氣體中，該氟源組分的含量例如是1000-100000ppm，優(yōu)選20000-70000ppm，最好30000-50000ppm。鋁粉與含氟或含氟化物氣體的接觸時(shí)間可以根據(jù)以下情況來選定鋁粉的種類，所混入的粉末，加熱溫度等等，一般而言，時(shí)間是數(shù)分鐘。
參照

圖1，將鋁粉送入設(shè)于熱處理爐1之中的氣體處理室9，使之與含氟或含氟化物氣體接觸。加熱爐1是一種坑式爐，包括外殼2，其內(nèi)設(shè)加熱器3，在加熱器3之內(nèi)設(shè)置內(nèi)容器4。排出管6從爐1之外通入到內(nèi)容器4之內(nèi)，導(dǎo)氣管5通過內(nèi)容器4并從氣體處理室9的下部送入其中，粉末傳送管8經(jīng)由內(nèi)容器4由氣體處理室9的上部通入其中。氣體從鋼瓶15，16出來，經(jīng)過流量計(jì)17，閥18，送入導(dǎo)氣管5。13為真空泵，14為有害物質(zhì)消除器。
將氣體處理室9的內(nèi)部加熱到預(yù)定的反應(yīng)溫度，并且將含氟或含氟化物氣體，例如NF3與N2的混合氣體通過位于氣體導(dǎo)管5末端的氣體入口5a而注入。同時(shí)，將設(shè)于粉末罐7上的開閉閥(未示出)打開，使存在罐7中的鋁粉末11進(jìn)入粉末出口管8，從而使鋁粉末通過出口管8末端的粉末出口8a落入氣體處理室9。上述的NF3在250-400℃產(chǎn)生活性的氟，這些氟碰擊到鋁粉末11的顆粒，除掉顆粒表面上的無機(jī)及有機(jī)污染物，同時(shí)與鋁粉末顆粒表面的氧化物，如Al2O3、Al(OH)3發(fā)生反應(yīng)(如下式所表示)，在顆粒表面形成極薄的氟化物層AlF3。
此等反應(yīng)使鋁粉末11的顆粒表面的氧化物層除去，并且除掉吸附在顆粒表面的O2。該氟化物層在沒有O2、H2、H2O存在下在低于600℃溫度是穩(wěn)定的，并且防止在鋁粉末11的基體物料上形成氧化物和吸附O2，保持到進(jìn)行下一步氮化過程為止。另外，在氟化過程中，由于在最初階段在爐內(nèi)物料的表面上形成了氟化物層，可以防止由于其后使用含氟或含氟化物氣體使?fàn)t內(nèi)物料表面進(jìn)一步破壞。經(jīng)適當(dāng)氟化的鋁粉末11貯存在位于氣體處理室底部的粉末容器10之中。
然后將貯存于粉末容器10之中的鋁粉末11進(jìn)行氮化處理，處理時(shí)使用類似于上述熱處理爐1的熱處理爐。具體是，在該熱處理爐之中的氣體處理室內(nèi)部是加熱到450-550℃的氮化溫度。在此情況下，將NH3氣或NH3與一種含碳源(如RX氣)的氣體的混合氣通過導(dǎo)氣管末端的氣體出口而注入，并且鋁粉末11通過粉末傳送管而落入，與該氣體發(fā)生接觸，從而上述氟化物層由H2或痕量的水所還原或破壞(可由下式代表)，使得鋁粉末11顆粒表面的該活性基體形成并暴露出來。
以此方式，所述鋁粉末11的活性基體形成，并且同時(shí)有活性N原子進(jìn)入并分散在鋁粉末11的顆粒中，結(jié)果是在鋁粉末11的基體的表面層中形成含AlN的復(fù)合層(氮化物層)。
常規(guī)的氮化方法可如上述也形成類似的氮化物層。然而，在常規(guī)式方法中，該氮化層的表面的活化程度因?yàn)樵谟墒覝厣郎刂恋瘻囟葧r(shí)在其上形成氧化物層而降低，和/或因?yàn)樵谠摃r(shí)吸附了O2而降低，所以N原子在該表面的吸附程度低而不均勻。由于在實(shí)際上難于保持在爐中NH3的分解程度的均勻性，還使上述的不平均性擴(kuò)大。按照本發(fā)明的制造方法，N原子在鋁粉末11的每一顆粒表面上的吸附既均勻又迅速，因此可避免上述的問題。
所得的鋁粉末11的每一個(gè)顆粒其表面層都是薄而均勻的硬質(zhì)氮化物層A，如圖2所示。
然后，應(yīng)用已知的H.I.P裝置20將所得鋁粉末11進(jìn)行壓力壓制，得到所要形狀的鋁合金制件。
以此方式，在本發(fā)明的制造方法中，在鋁粉末11的顆粒表面所形成的氧化物層在進(jìn)行用H.I.P裝置20的壓制加工之前已被除掉。因此，混有不同粉末的鋁粉末11不再需要加熱，所以即使在該鋁粉末11中混合有低熔點(diǎn)的粉末，所得的壓制制件仍具有優(yōu)等機(jī)械性質(zhì)，由于鋁粉末11的顆粒表面層包含硬的氮化物層，所以具優(yōu)等強(qiáng)度。
如上所述，按本發(fā)明制造鋁粉末壓制制件的方法中，在氮化過程之前進(jìn)行氟化過程，使得鋁粉末顆粒上的鈍性的包覆層，如氧化物層，轉(zhuǎn)變?yōu)榉飳?，并由之保護(hù)鋁粉末的顆粒表面。因此，即使在鋁粉顆粒上形成氟化物層到氮化過程之間要隔較長(zhǎng)時(shí)間，該氟化物層也能保護(hù)并保持鋁粉末的表面處于良好狀況，可以防止在顆粒表面再形成氧化物層。在下一步的氮化過程中，該氟化物層分解并被除去，使鋁粉末的顆粒表面暴露出來。由于暴露出的鋁粉末顆粒表面是活化的，在氮化過程中N原子處于易于分散的狀況，于是它們均勻而深入地分散在鋁粉末的表面層中。由于此，在鋁粉末的表面層形成較厚而均勻的硬的氮化物層。因此，所制成的壓制制件具優(yōu)越機(jī)械性質(zhì)，例如強(qiáng)度及堅(jiān)韌性。
圖1是本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例中所用的熱處理爐的剖面示意圖。
圖2是在鋁粉末顆粒表面所形成的氮化物層情況的剖面圖。
圖3是H.I.P裝置的示意圖。
下文通過一個(gè)實(shí)施例來描述本發(fā)明。
實(shí)施例鋁粉先經(jīng)過三氯乙烷洗滌，然后在圖1所示的熱處理爐1中于300℃與含5000ppmNF3的N2氣氛接觸數(shù)分鐘。然后，將該鋁粉末在該熱處理爐1中于530℃用含50%NH3+50%N2的混合氣體進(jìn)行氮化數(shù)分鐘，然后用空氣冷卻并從爐1中取出。該鋁粉末顆粒上所得氮化物層的厚度為5-10μm，該氮化物層的表面硬度為1900-2100Hv。此硬度比用常規(guī)氮化方法所得者要高得多。然后，經(jīng)過氮化的鋁粉末按前述在該H.I，P裝置中加工，得到所要形狀的鋁合金制件。所得的鋁合金制件與采用常規(guī)技術(shù)者相比較，具有更優(yōu)越的強(qiáng)度及堅(jiān)韌性。
權(quán)利要求
1.一種由鋁粉末制造壓制制件的方法，該方法包括以下步驟(1)使鋁粉末顆粒在加熱條件下與含氟或含氟化物氣體接觸，(2)使經(jīng)氟化的鋁粉末顆粒在加熱條件下與氮化氣體接觸，使鋁粉末顆粒的表面形成硬的氮化物層，(3)將此經(jīng)氮化的鋁粉末直接進(jìn)行壓制，得到壓制的制品。
全文摘要
制造鋁粉壓制件的方法。在氮化之前先進(jìn)行氟化，使鋁粉粒上的鈍性氧化物包覆層轉(zhuǎn)變?yōu)榉飳?，并由之保護(hù)顆粒表面。即使從形成氟化物層到氮化過程相隔較長(zhǎng)時(shí)間，氟化物層也能保護(hù)并保持鋁粉表面處于良好狀況，防止顆粒表面再形成氧化物層。下一步的氮化過程使氟化物層分解并除去，暴露出活化的表面，在氮化時(shí)N原子均勻而深入地分散在鋁表面層中，在鋁表面層形成厚而均勻的硬氮化物層。所制的壓制件具優(yōu)越強(qiáng)度及堅(jiān)韌性。
文檔編號(hào)C23C8/24GK1074841SQ92100719
公開日1993年8月4日 申請(qǐng)日期1992年1月31日 優(yōu)先權(quán)日1992年1月31日
發(fā)明者吉野明, 仙北谷春男, 田原正昭 申請(qǐng)人:大同酸素株式會(huì)社