本發(fā)明屬于軟磁材料，具體涉及一種高性能軟磁材料及其制備方法，具體為ni-fe-mo高軟磁性能材料，主要應(yīng)用于氫頻標的磁屏蔽系統(tǒng)中。

背景技術(shù)：

1、軟磁合金是一類矯頑力小、磁導(dǎo)率高、磁能積小的磁性材料。目前的軟磁材料主要包括鐵氧體、硅鋼、坡莫合金、納米晶等。對于ni-fe合金，根據(jù)鎳元素的含量不同，主要分為較高磁導(dǎo)率和較高飽和磁感應(yīng)強度的鐵鎳合金、高磁導(dǎo)率鐵鎳合金、矩磁鐵鎳合金、磁溫度補償鐵鎳合金，以及恒磁導(dǎo)率鐵磁合金。對于ni含量為79～81％，剩余為fe的ni-fe的合金，是ni-fe合金之中在弱磁場下具有高磁導(dǎo)率的一種，在這種ni-fe合金中加入mo、cu、cr等元素，能夠通過降低晶體的磁各向異性來提升初始磁導(dǎo)率μi。mo作為一種順磁性元素加入其中，根據(jù)ni-(fe+cu)+mo的三元相圖，當mo含量為5％時，其各向異性接近于0，同時，有文獻指出，fe-mo-ni合金在時效過程中產(chǎn)生的μ((fe,ni)7mo6)相，增強了磁性能。

2、feni3相被認為是影響ni-fe合金的主要晶相，有著超順磁的特性，ni-fe合金的熱處理工藝可以減弱無定形結(jié)構(gòu)中空隙數(shù)量的減少和應(yīng)力各向異性的影響，也就意味著熱處理后釋放的殘余應(yīng)力可以提高磁導(dǎo)率。合適的退火工藝可以使得平均晶粒的尺寸較大。對于熱處理工藝的改良主要有熱處理溫度、快冷和慢冷的控制幾種方式。目前對于該類合金的熱處理工藝為：加熱溫度在1100～1200℃之間，保溫3-6h，之后在100～200℃/h的速度下，冷卻到500～600℃，之后以不小于400℃/h的速度冷卻到300℃以下出爐。采用這種熱處理工藝的原因在于，大約在600℃時，發(fā)生feni3相有序-無序轉(zhuǎn)變。為了有效地保證此過程的進行，本發(fā)明在常用熱處理工藝的基礎(chǔ)上，加入了慢冷到快冷間的保溫時間，并且將保溫時間控制在0.5～1h以內(nèi)，以確保原有的晶相較少地受到影響，同時保證有序-無序轉(zhuǎn)變過程能夠充分進行，最后，利用快速冷卻的方式保證生成物能夠保留下來。

3、因ni-fe合金具有高磁導(dǎo)的特性，主要應(yīng)用在磁屏蔽領(lǐng)域，因此磁導(dǎo)率是該類合金的主要考慮因素，同時兼顧一定的對飽和磁感應(yīng)強度等磁學性能的要求。目前，該類合金的磁導(dǎo)率通常能夠達到250000左右，并且在實際應(yīng)用中，材料的屏蔽效果不足也成為了很多精密儀器綜合性能不足的重要原因之一。同時，因屏蔽件為結(jié)構(gòu)件，并且ni-fe合金較軟，磁性能對外力敏感，因此對材料的力學性能也有要求。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種高性能軟磁材料的制備方法，使用新的元素配比和熱處理工藝來制備ni-fe合金，以提升軟磁材料的磁導(dǎo)率，并獲得較好的飽和磁感應(yīng)強度等物理性能，使其能夠應(yīng)用于各種磁屏蔽環(huán)境，避免高精度器械對磁場過于敏感的問題，實現(xiàn)傳感時代的器械的高精度化和可靠性。

2、本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：

3、<第一方面>

4、本發(fā)明提供了一種高性能軟磁材料，所述高性能軟磁材料的合金主體包含ni、fe、mo元素，還包括可選元素，所述可選元素為cr、si、ce、lu、sm中的至少一種；

5、所述高性能軟磁材料中各元素的含量分別為：ni為75～85wt％，fe為10～20wt％，mo為1～5wt％，可選元素總含量為1～2.5wt％。

6、作為本發(fā)明的一些具體實施方式，所述可選元素為cr和si，所述高性能軟磁材料為ni-fe-mo-cr-si合金。

7、進一步地，所述ni-fe-mo-cr-si合金中，各元素的含量分別為：ni為80wt％，fe為15wt％，mo為3.5wt％，cr為1wt％，si為0.5wt％。

8、作為本發(fā)明的一些具體實施方式，所述可選元素為cr和ce，所述高性能軟磁材料為ni-fe-mo-cr-ce合金。

9、優(yōu)選地，所述ni-fe-mo-cr-ce合金中，各元素的含量分別為：ni為80wt％，fe為15wt％，mo為3.5wt％，cr為1wt％，ce為0.5wt％。

10、作為本發(fā)明的一些具體實施方式，所述可選元素為cr和lu，所述高性能軟磁材料為ni-fe-mo-cr-lu合金。

11、進一步地，所述ni-fe-mo-cr-lu合金中，各元素的含量分別為：ni為80wt％，fe為15wt％，mo為3.5wt％，cr為1wt％，lu為0.5wt％。

12、作為本發(fā)明的一些具體實施方式，所述可選元素為cr和sm，所述高性能軟磁材料為ni-fe-mo-cr-sm合金。

13、進一步地，所述ni-fe-mo-cr-sm合金中，各元素的含量分別為：ni為80wt％，fe為15wt％，mo為3.5wt％，cr為1wt％，sm為0.5wt％。

14、<第二方面>

15、本發(fā)明提供了一種高性能軟磁材料的制備方法，包括如下步驟：

16、s1、熔煉：按照所述的元素配比進行配料，熔煉物料；

17、s2、軋制：將熔煉后的獲得的熔錠進行軋制；

18、s3、熱處理：在1000～1200℃的溫度下保溫3～5h進行熱處理，慢冷至500～600℃，保溫0.5～1h，快冷后出爐，即可制得高性能軟磁材料。

19、作為本發(fā)明的一些具體實施方式，步驟s1中，所述熔煉的方法為等離子體熔煉法。

20、作為本發(fā)明的一些具體實施方式，步驟s1中，在進行熔煉前，需要先進行抽真空和洗氣的操作。

21、進一步地，所述抽真空和洗氣的操作具體包括如下步驟：先(用機械泵)將爐腔抽真空至0～10pa，再進一步(用高真空泵)抽真空至1×10-3～1×10-2pa，充入相對環(huán)境壓力為0～-0.1mpa的高純氬氣，再抽真空至3×10-3pa，最后充入相對環(huán)境壓力為0.01～0.06mpa的高純氬氣，以保持爐腔為正壓，防止大氣進入爐腔氧化樣品。

22、作為本發(fā)明的一些具體實施方式，步驟s1中，所述熔煉(在真空電弧熔煉爐中)分四次進行，以保證金屬熔化混合均勻。

23、作為本發(fā)明的一些具體實施方式，步驟s2中，所述軋制具體包括如下步驟：

24、(1)將熔錠利用馬弗爐加熱至600℃，后用液壓機壓制成直徑為50mm，厚度約為5mm的圓餅；

25、(2)冷加工，用車床去除樣品毛邊，并加工成直徑為30mm，厚度為3mm的圓柱；

26、(3)再利用線切割機將樣品加工成外徑為20mm，內(nèi)徑為16mm，厚度為0.5或1mm的圓環(huán)。

27、作為本發(fā)明的一些具體實施方式，步驟s3中，所述熱處理在真空條件下進行。

28、進一步地，所述熱處理采用階梯式氫氣熱處理工藝，在真空條件下持續(xù)通入氫氣作為保護氣體。

29、進一步地，所述熱處理采用階梯式磁場熱處理工藝進行，所述磁場的磁感應(yīng)強度為0.6-2gauss。

30、作為本發(fā)明的一些具體實施方式，步驟s3中，所述慢冷時的降溫速度為100～200℃/h；所述快冷時的降溫速度為250～400℃/h。

31、作為本發(fā)明的一些具體實施方式，所述高性能軟磁材料的制備方法具體包括如下步驟：

32、(1)按照元素配比，準備對應(yīng)質(zhì)量的fe、ni、si、ce、mo等元素，配置質(zhì)量為40g的物料；

33、(2)將配好的物料放置到真空電弧熔煉爐，在完成抽真空和洗氣后進行熔煉；分4次熔煉保證金屬熔化混合均勻；

34、(3)將上述熔錠利用馬弗爐加熱至600℃，后用液壓機壓制成直徑為50mm的厚度約為5mm的圓餅；

35、(4)冷加工，用車床去除樣品毛邊，并加工成直徑為30mm，厚度為3mm的圓柱；后利用線切割機將樣品加工成20*16*(0.5或1)mm的圓環(huán)；

36、(5)設(shè)定熱處理程序，熱處理爐會分布進行抽低真空和高真空，并根據(jù)需要選擇是否填充保護氣；樣品在1180℃時保持5h，后慢冷至600℃并保溫1h，之后快冷至出爐。

37、本發(fā)明采用的元素配比中，考慮到了cr元素對于ni-fe-mo合金體系的影響，選擇出了最佳cr含量，并在此基礎(chǔ)上嘗試了其他元素對合金體系的影響。si元素作為常見的脫氧元素，雖然本身并不是磁性元素，但可少量的加入用于降低金屬內(nèi)雜質(zhì)對合金的影響，使得氧、硫等元素容易被si元素吸附而減少晶間的形核點，進而促進晶粒生長。稀土元素不會與ni-fe-mo合金形成固溶體，本身會成為一個形核點，但是ce等元素也具有較高的脫氧能力，還有著更低的磁各向異性。

38、軋制過程中，用于制成所需的厚度，不同厚度的ni-fe合金的磁性數(shù)據(jù)仍有差異，軋制過程同時增加了一定的表面能，促進晶粒生長。

39、在熱處理工藝中，考慮了真空和氫氣保護的情況，并在后半段保溫之中強調(diào)了保溫時間和快速冷卻的重要性。在真空或者氫氣下進行熱處理，降低合金被氧化的程度，同時該體系合金結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，不容易發(fā)生氫脆現(xiàn)象。ni-fe合金熱處理過程中，會在500～600℃發(fā)生feni3相由有序-無序轉(zhuǎn)變，降低磁合金的磁各向異性系數(shù)，進而提升材料的軟磁性能，并且加速第二段熱處理的降溫過程，更好地保存轉(zhuǎn)變產(chǎn)物。

40、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

41、1)相比較于基體成分ni80fe15mo5，加入可選元素后的材料有著更好的軟磁性能，對基體元素添加si和ce時，合金的磁導(dǎo)率較高，其原因在于這幾種元素會促進合金的合金化，從而提高合金的軟磁性能，較高的磁導(dǎo)率使其在磁屏蔽、磁芯等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景；

42、2)所選用元素中，絕大多數(shù)為常用元素，添加元素較少，且對儀器要求不高，容易制備，成本低廉；

43、3)材料的晶粒尺寸較大，結(jié)晶度良好，有效地提升了材料的軟磁性能；初始相對磁導(dǎo)率最高達到53900，最大相對磁導(dǎo)率達到了353350，飽和磁感應(yīng)強度達到了0.8t；

44、4)制備獲得的軟磁材料除了具有較高的軟磁性能外，還具有較高的力學性能，材料硬度達到了200hv以上。