本發(fā)明涉及礦物回收冶金，尤其涉及一種從低品位含鈮礦中提取鈮的方法。

背景技術(shù)：

1、白云鄂博稀土尾礦是包鋼鐵礦經(jīng)過選鐵，選稀土和混合浮選后的產(chǎn)品，是生產(chǎn)鈮精礦原材料。白云鄂博稀土尾礦礦物組成復(fù)雜，主要有磁鐵礦、黃鐵礦、白云石、螢石和石英，含鈮礦物和鈮礦物種類繁多。其中，鐵氧化物的質(zhì)量含量為28.464％，鎂氧化物的質(zhì)量含量為5.573％，鈣氧化物的質(zhì)量含量為13.398％。鐵、鎂、鈣含量過高影響鈮的提取。鈮氧化物的質(zhì)量含量為0.10％，超過鈮氧化物的礦床邊界品位0.05％。日益增加的稀土尾礦堆積在尾礦庫，利用價值低，占用土地，污染環(huán)境，尾礦過多還可能導(dǎo)致尾礦庫決堤，十分危險，合理回收利用尾礦的難題仍待解決。

2、鈮是一種熔沸點(diǎn)高，延展性強(qiáng)，白色稀有貴金屬。由于鈮的優(yōu)良特性，鈮被廣泛應(yīng)用于高強(qiáng)度鋼鐵制造業(yè)，超導(dǎo)材料行業(yè)和醫(yī)學(xué)行業(yè)。我國的鈮資源相對豐富，我國的鈮資源主要分布在內(nèi)蒙古包頭市白云鄂博地區(qū)。我國的含鈮礦物及鈮礦物種類多，含鈮礦物中鈮含量少，分布分散，礦物組成復(fù)雜，提取金屬鈮難度較大。

3、現(xiàn)有的堿分解法提取鈮耗堿量大，對設(shè)備損耗嚴(yán)重，成本高，很少在實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)用。目前主要采用高濃度氫氟酸和硫酸混合浸出低品位含鈮礦物提取鈮。但是，氫氟酸遇熱易揮發(fā)，污染環(huán)境，危害人體健康，氫氟酸容易腐蝕設(shè)備，增加提取鈮的成本。近些年，有研究人員采用硫酸焙燒-草酸浸出提取鈮，提取低品位含鈮礦效率低，在此基礎(chǔ)上，研究人員提出了銨鹽強(qiáng)化硫酸焙燒-草酸浸出工藝，但對于白云鄂博稀土尾礦的提取鈮效率提高有限。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、鑒于上述的分析，本發(fā)明實(shí)施例旨在提供一種從低品位含鈮礦中提取鈮的方法，用以解決現(xiàn)有的從低品位含鈮礦中提取鈮的方法存在至少以下問題之一：(1)氫氟酸污染環(huán)境，危害人體健康和腐蝕設(shè)備；(2)提取鈮的效率較低。

2、一方面，本發(fā)明提供了一種從低品位含鈮礦中提取鈮的方法，所述方法包括：

3、步驟(1)：將低品位含鈮礦與硫酸銨、濃硫酸混合，焙燒，初次浸出鈮；

4、步驟(2)：將初次浸出后的混合物與氟鹽、水混合，二次浸出鈮；

5、步驟(3)：將二次浸出后的混合物固液分離，對得到的濾液進(jìn)行萃取鈮。

6、優(yōu)選地，步驟(1)中，低品位含鈮礦的質(zhì)量與硫酸銨的質(zhì)量、濃硫酸的體積之比為1g：0.15-0.4g：1-1.5ml。

7、優(yōu)選地，步驟(2)中，低品位含鈮礦與氟鹽的質(zhì)量比為1：0.15-0.25。

8、優(yōu)選地，步驟(2)中，低品位含鈮礦的質(zhì)量與水的體積之比為1g：20-30ml。

9、優(yōu)選地，步驟(2)中，所述二次浸出的溫度為50-80℃。

10、優(yōu)選地，步驟(2)中，所述二次浸出的時間為1-2h。

11、優(yōu)選地，步驟(2)中，所述二次浸出的過程中進(jìn)行攪拌，攪拌速度為300-500r/min。

12、優(yōu)選地，步驟(2)中，所述氟鹽為氟化鈉。

13、優(yōu)選地，所述低品位含鈮礦為白云鄂博稀土尾礦。

14、優(yōu)選地，步驟(1)中，將低品位含鈮礦與硫酸銨、濃硫酸混合之前，先利用稀鹽酸去除低品位含鈮礦中的碳酸鹽雜質(zhì)。

15、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少可實(shí)現(xiàn)如下有益效果之一：

16、1、本發(fā)明采取硫酸銨強(qiáng)化硫酸焙燒-氟鹽二段浸出的方法可以有效提高低品位含鈮礦中的提鈮效率，硫酸焙燒破壞礦物結(jié)構(gòu)，釋放鈮元素，硫酸銨強(qiáng)化硫酸焙燒，氟離子與鈮容易絡(luò)合形成nbf6-和nbo52-，使鈮離子進(jìn)入到浸出液中，提高鈮的浸出率(也稱為提取率，優(yōu)選實(shí)施方式的鈮浸出率可達(dá)82％)，從而提高提鈮效率；且本發(fā)明沒有使用氫氟酸，減少了環(huán)境污染及氫氟酸帶來的危害。

17、2、本發(fā)明的方法尤其適用于白云鄂博稀土尾礦，白云鄂博稀土尾礦中，鈮的含量較低，氧化硅的含量較高，僅通過現(xiàn)有方法中的硫酸浸出無法將氧化硅中的鈮浸出，而現(xiàn)有的氫氟酸浸出又會污染環(huán)境，本發(fā)明通過在水浸過程中加入氟離子，氟離子一方面在酸性溶液中破壞硅酸鹽，釋放賦存在硅酸鹽中的鈮，另一方面，氟離子與鈮容易絡(luò)合形成nbf6-和nbof52-，使鈮離子進(jìn)入到浸出液中，提高鈮的浸出率。氟鹽之所以不在步驟(1)中加入，是因?yàn)榉}與強(qiáng)酸(濃硫酸)易反應(yīng)生成氫氟酸，高溫條件下氫氟酸揮發(fā)，這樣不僅不能起到破壞硅酸鹽礦物結(jié)構(gòu)，還會造成環(huán)境污染。

18、本發(fā)明中，上述各技術(shù)方案之間還可以相互組合，以實(shí)現(xiàn)更多的優(yōu)選組合方案。本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的說明書中闡述，并且，部分優(yōu)點(diǎn)可從說明書中變得顯而易見，或者通過實(shí)施本發(fā)明而了解。本發(fā)明的目的和其他優(yōu)點(diǎn)可通過說明書以及附圖中所特別指出的內(nèi)容中來實(shí)現(xiàn)和獲得。

技術(shù)特征：

1.一種從低品位含鈮礦中提取鈮的方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，低品位含鈮礦的質(zhì)量與硫酸銨的質(zhì)量、濃硫酸的體積之比為1g：0.15-0.4g：1-1.5ml。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，低品位含鈮礦與氟鹽的質(zhì)量比為1：0.15-0.25。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，低品位含鈮礦的質(zhì)量與水的體積之比為1g：20-30ml。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述二次浸出的溫度為50-80℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述二次浸出的時間為1-2h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述二次浸出的過程中進(jìn)行攪拌，攪拌速度為300-500r/min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述氟鹽為氟化鈉。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述低品位含鈮礦為白云鄂博稀土尾礦。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，將低品位含鈮礦與硫酸銨、濃硫酸混合之前，先利用稀鹽酸去除低品位含鈮礦中的碳酸鹽雜質(zhì)。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種從低品位含鈮礦中提取鈮的方法，屬于礦物回收冶金技術(shù)領(lǐng)域，解決了現(xiàn)有的從低品位含鈮礦中提取鈮的方法存在氫氟酸污染環(huán)境和/或提取鈮的效率較低的問題。所述方法包括：步驟(1)：將低品位含鈮礦與硫酸銨、濃硫酸混合，焙燒，初次浸出鈮；步驟(2)：將焙燒后的混合物與氟鹽、水混合，二次浸出鈮；步驟(3)：將步驟(2)得到的混合物固液分離，對得到的濾液進(jìn)行萃取鈮。本發(fā)明方法不使用氫氟酸，較少污染環(huán)境，且鈮的浸出率高。

技術(shù)研發(fā)人員：喬金鵬,趙彧芊,段晨龍,康超,李娜,楊勝超,董湦,王硯澤,孫文昊,王維楠,潘淼
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國礦業(yè)大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/11/18