本發(fā)明涉及冶金領(lǐng)域中濕法冶金過程，特別是有效無污染的循環(huán)利用氯化脫鉛液的濕法冶金方法。
背景技術(shù)：
鉛的應用十分廣泛，是國民經(jīng)濟不可缺少的金屬材料。鉛的用途主要表現(xiàn)在：鉛蓄電池，運輸行業(yè)用鉛作軸承合金，建筑行業(yè)中的隔音材料，z射線室的屏蔽材料，化學和冶金工業(yè)中的防腐、防漏以及溶液儲存設(shè)備等。
全世界大部分鉛產(chǎn)量來源于鉛的回收。目前，處理含鉛物料的方法有火法和濕法兩類，火法鉛冶煉以燒結(jié)-鼓風爐傳統(tǒng)工藝為主，火法處理含鉛物料具有冶煉速度較快、對原料要求低的優(yōu)點，但在高溫冶煉時產(chǎn)生大量so2，揮發(fā)產(chǎn)生鉛粉塵和含鉛廢渣，對環(huán)境造成嚴重污染，危害人類的身體健康。濕法處理含鉛物料的方法主要有氯鹽法、堿法、碳酸鹽轉(zhuǎn)化-酸浸法。碳酸鹽轉(zhuǎn)化-酸浸法是在常溫下用碳酸鹽溶液將硫酸鉛轉(zhuǎn)化成碳酸鉛，碳酸鉛用硝酸或硅氟酸等溶解，碳酸鹽轉(zhuǎn)化-酸浸法的優(yōu)點是消除了so2的污染，浸出設(shè)備要求低，但該法能耗較高，生產(chǎn)成本較高，工藝復雜。堿法是在高濃度的naoh溶液中，碳酸鉛、硫酸鉛等能溶解形成可溶性鉛鹽，浸出過程中通常加入糖或甘油來促進鉛的溶解，堿法的優(yōu)點是浸出過程中貴金屬不被浸出，但浸出時要求浸出液naoh濃度較高，而甘油和糖又導致溶液黏度大難于過濾。氯鹽法是用氯化物溶液浸出鉛，一定條件下pbso4可與氯化鈉作用轉(zhuǎn)化成pbcl2，當溶液中有過量的氯離子存在時pbcl2能與氯離子配位形成可溶性pbcl42-、pbcl3-而進入溶液，氯鹽法工藝簡單，生產(chǎn)成本低，浸鉛效果好，但浸鉛液處理困難，并且會產(chǎn)生大量含鉛石膏危險固體廢棄物。王成彥，陳永強等人發(fā)明了“一種從硫酸鉛中回收鉛、銀的方法”（專利號cn106086432a），以硫酸鉛為原料，在浸出溫度為20～90℃，浸出時間為0.5～3h，浸出過程ph為0.5～3下，通過氯化鋁溶液浸出硫酸鉛渣，在浸鉛液中加入金屬鉛置換銀，向銀置換后液中加入金屬鋁，用金屬鋁置換鉛，將鉛置換后液循環(huán)浸鉛，待所得鉛置換后液中硫酸根離子濃度超過20g/l時，在溶液中加入硫酸胺，使溶液硫酸根離子及鋁離子部分結(jié)晶沉淀，將硫酸鋁胺晶體溶解后加入碳酸鋇，進行鋇鹽除鉛，重結(jié)晶后得到純硫酸鋁胺產(chǎn)品。該方法雖然能避免大量廢水排放，但浸鉛液處理復雜，且消耗金屬鋁、硫酸胺、碳酸鋇等，成本較高。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有氯化脫鉛技術(shù)中所存在的廢液排放量大，并通過鉛粉還原回收脫鉛液中貴金屬及有色金屬，提供一種能有效處理含硫酸鉛物料的氯化脫鉛液的方法，特別是可以更簡潔、更有效的循環(huán)利用脫鉛液。
本發(fā)明方法操作如下：
將含硫酸鉛物料與氯化鈉溶液按液固比（ml：g）5～20：1混合，氯化鈉溶液濃度為4～6mol/l，攪拌下加熱至50℃～100℃，反應20min～120min后趁熱過濾，得浸出渣和浸出液。將浸出液冷卻至0℃～30℃后過濾，得富鉛渣和脫鉛濾液。向脫鉛濾液中加入鉛粉除雜，鉛粉用量為2g/l~7.5g/l，攪拌下加熱至50℃～100℃，反應30min～120min后，加入堿調(diào)節(jié)ph值為8.0～13.0，過濾，得沉淀渣和沉淀后濾液。加入鹽酸調(diào)節(jié)沉淀后濾液ph值為4.0～7.0后補加氯化鈉循環(huán)利用。
本發(fā)明的優(yōu)點為：
（1）本發(fā)明工藝流程簡潔，只消耗氯化鈉、少量鉛粉和堿，成本低廉，環(huán)境友好且不引入新的雜質(zhì)；
（2）氯化脫鉛液處理方法簡便，并可有效得到循環(huán)利用，減少了大量廢水的排放及含鉛石膏危險固體廢棄物的產(chǎn)生；
（3）脫鉛后濾液經(jīng)鉛粉還原除雜，分別回收了貴金屬及其他有色金屬。
具體實施方式
實施例1
取5.8mol/l氯化鈉溶液800ml加入反應器中，按液固比8：1加入100g含鉛為11.9%的脫銅陽極泥，攪拌下加熱至55℃反應30min后趁熱過濾、洗滌，得浸出液842ml和含鉛0.9%的浸出渣76.2g，鉛浸出率為94.2%，將浸出液冷卻至10℃后過濾，得富鉛渣和脫鉛濾液830ml。向脫鉛濾液中加入鉛粉6.3g除雜，攪拌下加熱至60℃反應1h后，加入堿調(diào)節(jié)ph值為10.0，過濾，得沉淀渣和沉淀后濾液840ml，銀的回收率為99.8%，鉛、銻、鉍的沉淀率均為100%。加入鹽酸調(diào)節(jié)沉淀后濾液ph值為6.0。
調(diào)節(jié)ph值為6的沉淀后濾液中補加氯化鈉至氯離子濃度為5.8mol/l，得循環(huán)液。取循環(huán)液800ml，按液固比8：1加入100g含鉛為11.9%的脫銅陽極泥，在反應溫度為55℃，反應時間為30nin下浸出鉛，得鉛的浸出率為90.2%。
實施例2
取5.5mol/l氯化鈉溶液1600ml加入反應器中，按液固比16：1加入100g含鉛為34.9%的脫銅陽極泥，攪拌下加熱至55℃反應30min后趁熱過濾、洗滌，得浸出液1660ml和含鉛2.0%的浸出渣53.1g，鉛浸出率為96.9%。將浸出液冷卻至15℃后過濾，得富鉛渣和脫鉛濾液1645ml。向脫鉛濾液中加入鉛粉3.27g除雜，攪拌下加熱至60℃反應1h后，加入堿調(diào)節(jié)ph值為10.0，過濾，得沉淀渣和沉淀后濾液1650ml，銀的回收率為99.5%，鉛、銻、鉍的沉淀率為100%。加入鹽酸調(diào)節(jié)沉淀后濾液ph值為7.0。
調(diào)節(jié)ph值為7的沉淀后濾液中補加氯化鈉至氯離子濃度為5.5mol/l，得循環(huán)液。取循環(huán)液1600ml，按液固比16：1加入100g含鉛為34.9%的脫銅陽極泥，在反應溫度為55℃，反應時間為30nin下浸鉛，得鉛的浸出率為96.5%。
實施例3
取5.8mol/l氯化鈉溶液3.6l加入反應器中，按液固比12：1加入300g含鉛13.78%的分銀渣，攪拌下加熱至55℃反應30min后趁熱過濾，得浸出液3.95l和含鉛為1.95%的浸出渣219.8g，鉛浸出率為89.6%，將浸出液冷卻至10℃后過濾，得富鉛渣和脫鉛濾液3.87l。向脫鉛濾液中加入鉛粉12.1g除雜，攪拌下加熱至60℃反應1h后，加入堿調(diào)節(jié)ph值為10.0，過濾，得沉淀渣和沉淀后濾液3.90l，銀的回收率為99.8%，鉛、銻、鉍的沉淀率均為100%。加入鹽酸調(diào)節(jié)沉淀后濾液ph值為7.0。
調(diào)節(jié)ph值為7的沉淀后濾液中補加氯化鈉至氯離子濃度為5.8mol/l，得循環(huán)液。取循環(huán)液3.6l，按液固比為12：1加入300g含鉛為13.78%的分銀渣，在反應溫度為55℃，反應時間為30nin下浸出鉛，得鉛的浸出率為82.6%。