本發(fā)明屬于微米粒子表面處理
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種化學(xué)鍍液，其用于對sic顆粒表面包覆ni-p，本發(fā)明還涉及采用該化學(xué)鍍液對sic顆粒表面包覆ni-p的方法及由此獲得的sic顆粒。
背景技術(shù)：
：傳統(tǒng)高溫合金要求有大的晶粒尺寸甚至單晶，這是因?yàn)楹辖鸩牧系木ЯＴ叫?，晶界面積越大，原子擴(kuò)散越容易，所以在高溫和應(yīng)力的作用下通過晶粒的傾轉(zhuǎn)和變形發(fā)生塑性變形，從而使合金材料蠕變速度加快，縮短了其高溫持久性。而分布在晶界的高熔點(diǎn)的陶瓷顆粒有明顯的晶界釘扎作用，使金屬原子沿晶界擴(kuò)散速度大大降低，同時晶界對位錯的移動起到有效的阻礙作用，提高了合金材料的高溫屈服應(yīng)力，故相比于傳統(tǒng)粗晶高溫合金材料具有更好的高溫強(qiáng)度，穩(wěn)定性和持久性能。因此，提出了將大尺寸晶粒與陶瓷顆粒的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合到高溫合金中。然而，陶瓷顆粒和金屬材料之間的潤濕性不好，為解決這一問題，通常采取對陶瓷顆粒表面沉積鎳層的方法。目前，在陶瓷顆粒表面沉積金屬有電鍍和化學(xué)鍍兩種主要方法，其中電鍍需要外加直流電源設(shè)備，成本較高，化學(xué)鍍鎳則不需要外加直流電源設(shè)備，是一種優(yōu)良的表面處理技術(shù)，在很多工業(yè)部門都得到了一定范圍的應(yīng)用。具體地，化學(xué)鍍法是指利用金屬鹽溶液在還原劑的作用下使金屬離子還原成金屬，在具有催化表面的鍍件上獲得金屬沉積層的方法?；瘜W(xué)鍍鎳具有非常好的均鍍能力，結(jié)合力高，工藝簡單，成本低廉，能對非導(dǎo)電基體進(jìn)行金屬化處理，而且化學(xué)鍍鎳層具有硬度高、耐磨、耐腐蝕等性能。金屬包覆型陶瓷顆粒是指在陶瓷顆粒表面包覆一層異相金屬構(gòu)成的復(fù)合陶瓷顆粒，兼有包覆層金屬和芯核陶瓷的優(yōu)良性能，可將金屬材料的強(qiáng)韌性、易加工性等特點(diǎn)和陶瓷材料的耐高溫、耐磨損和耐腐蝕等性能結(jié)合起來。在化學(xué)鍍ni-p合金的沉積機(jī)理方面有四種假說，即原子氫理論、氫化物傳輸理論、電化學(xué)理論及輕基一鎳離子配位理論。其中認(rèn)可度比較高的是原子氫理論，根據(jù)該理論，在化學(xué)鍍ni-p合金過程中，發(fā)生如下過程：第一步：溶液中的次磷酸根在溶液中脫氫生成亞磷酸根離子，同時放出初生態(tài)的原子氫，初生態(tài)原子氫吸附在催化表面從而使之活化，鍍液中的陽離子鎳被還原，并在催化表面上沉積出金屬鎳，其反應(yīng)式如下：h2po2-+h2o→hpo32-+2h++[h]-ni2++2[h]-→ni+h2↑(析氫反應(yīng))。第二步：部分次磷酸根被氫化物還原成單質(zhì)磷，同時進(jìn)入鍍層，其反應(yīng)式如下：2h2po2-+6[h]-+4h2o→2p+8oh-+5h2↑。但是，化學(xué)鍍鎳溶液與電鍍?nèi)芤合啾却嬖谌缦聠栴}：條件要求精準(zhǔn)度更高，各項(xiàng)化學(xué)成分的平衡、工藝參數(shù)的可操作范圍比較狹窄；對于污染物的耐受能力比較差，甚至ppm級的重金屬離子就可能造成鍍層性能惡化或漏鍍、停鍍；考慮到化學(xué)鍍液的壽命，比較電鍍液而言，化學(xué)鍍鎳的混合溶液的穩(wěn)定性很差，還需要對溶液進(jìn)行維護(hù)和調(diào)整的工作，比較麻煩。之所以會有這種問題，主要是因?yàn)榛瘜W(xué)鍍鎳無外力啟動和幫助克服任何表面缺陷，反應(yīng)是靠表面條件啟動的，即異相表面自催化反應(yīng)，與此不同，電鍍則由外界提供電力來驅(qū)動反應(yīng)的進(jìn)行。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：鑒于此，本發(fā)明的發(fā)明人希望提供一種新化學(xué)鍍液，其使用過程中的無需復(fù)雜的維護(hù)工藝且使用壽命長，另外，本發(fā)明的發(fā)明人還旨在提供一種對sic顆粒表面進(jìn)行活化和敏化預(yù)處理的活化敏化液，以解決sic顆粒低潤濕性，難于與金屬液復(fù)合的問題，并實(shí)現(xiàn)對sic顆粒全面包覆鎳-磷。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：根據(jù)本發(fā)明的一個具體實(shí)施方式，提供了一種化學(xué)鍍液，其用于對sic顆粒進(jìn)行ni-p的表面包覆，其包含以下成分：六水合硫酸鎳、次亞磷酸鈉、硫酸銨、檸檬酸三鈉、以及乳酸和硫脲。根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例的化學(xué)鍍液，其中，所述六水合硫酸鎳濃度為0.05-0.25mol/l，所述次亞磷酸鈉的濃度為0.08-1.25mol/l，所述硫酸銨濃度為0.5-0.9mol/l，所述檸檬酸三鈉的含量為0.1-0.5mol/l，所述乳酸和硫脲為痕量。根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例的化學(xué)鍍液，其中，調(diào)節(jié)所述化學(xué)鍍液的ph為8-10，溫度為30-50攝氏度。根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例的化學(xué)鍍液，其中，所述六水合硫酸鎳濃度為0.25mol/l，所述次亞磷酸鈉的濃度為0.625mol/l，所述硫酸銨濃度為0.6mol/l，所述檸檬酸三鈉的含量為0.1mol/l。根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例無活化敏化預(yù)處理，其中，所述的活化敏化過程不實(shí)施，作為對比實(shí)例，證明活化敏化液的良好效果。根據(jù)本發(fā)明的一個具體實(shí)施方式，提供了一種采用如上所述的任一化學(xué)鍍液對sic顆粒表面包覆ni-p的方法，其包括如下步驟。步驟一：sic顆粒清潔處理對sic顆粒清洗依次進(jìn)行無水乙醇、naoh溶液和鹽酸溶液超聲清洗，然后用去離子水清洗sic顆粒至中性，過濾烘干后得到經(jīng)預(yù)處理的sic顆粒。步驟二：sic顆粒粗化處理將經(jīng)所述步驟一處理所得的sic顆粒放入到粗化液中，并施加磁力攪拌，得到粗化后的sic顆粒。步驟三：sic顆?；罨艋幚韺⑼ㄟ^所述步驟二所得的粗化后的sic顆粒置于活化敏化液中，并將反應(yīng)體系置于30-40℃水浴槽中，施加超聲波作用，之后靜置、沉淀、去離子水洗滌并過濾烘干，得到活化敏化的sic顆粒。步驟四：對sic顆粒進(jìn)行化學(xué)施鍍將經(jīng)所述步驟三活化敏化的sic顆粒5g加入到250ml根據(jù)權(quán)利要求1～4的任一項(xiàng)所述的化學(xué)鍍液中，將反應(yīng)體系置于水浴槽中30-50℃恒溫水浴，并施加磁力攪拌。5)后續(xù)處理將所述步驟四處理的反應(yīng)液靜置沉淀、過濾，置于80-90℃下烘干10h以上，得到表面被鎳包覆的sic顆粒。根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例的對sic顆粒表面包覆ni-p的方法，其中，在所述步驟一中，所述無水乙醇的超聲清洗時間為5-10min；所述naoh溶液為5質(zhì)量％的naoh溶液，超聲清洗5-10min；所述鹽酸為37質(zhì)量％的純鹽酸溶液，超聲清洗5-10min，將堿洗和酸洗處理之后的所述sic顆粒沉淀并過濾后再用去離子水清洗至sic顆粒呈中性，之后沉淀得sic顆粒，將所述sic顆粒置于80-90℃下烘干10h以上。根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例的對sic顆粒表面包覆ni-p的方法，其中，在所述步驟二中，所述粗化液為將37質(zhì)量％的純鹽酸和去離子水以體積比1:1配制而成，所述磁力攪拌時間為20min，攪拌結(jié)束后，將反應(yīng)液靜置、沉淀并過濾得到sic顆粒，用去離子水清洗過濾所得sic顆粒3次，得到粗化的sic顆粒。根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例的對sic顆粒表面包覆ni-p的方法，其中，在所述步驟二中，對應(yīng)于所述粗化液300ml添加的sic顆粒為10-40g。根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例的對sic顆粒表面包覆ni-p的方法，其中，在所述步驟三中，所述超聲波的作用時間為20min，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液靜置、沉淀、并過濾，用去離子水對過濾所得的sic顆粒清洗3次，將清洗之后的sic顆粒置于80-90℃下烘干10h以上，得到活化的sic顆粒。根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例的對sic顆粒表面包覆ni-p的方法，其中，所述活化敏化液由以下組成：二氯化鈀0.5g/l，二水合氯化亞錫30g/l，氯化鈉160g/l，37質(zhì)量％hcl60ml/l。通過以上技術(shù)方案，本發(fā)明主要取得了如下技術(shù)效果：(1)與電鍍相比，不需要外加直流電源設(shè)備，所得鍍層致密，孔隙少；可實(shí)現(xiàn)在金屬、非金屬、半導(dǎo)體等各種不同基材上鍍覆；可以通過在脆性的陶瓷中引入分布均勻的金屬相以提高其斷裂韌性；均鍍能力強(qiáng)，可以使包覆后的粉體的金屬相相互聯(lián)成網(wǎng)狀。(2)與其他化學(xué)鍍法相比，本工藝具有以下優(yōu)點(diǎn)：1)對sic表面處理采用活化敏化一步法，與目前廣泛采用的活化敏化兩步法相比步驟簡化。傳統(tǒng)的敏化活化兩步法處理后，殘余在粉體中的亞錫離子很難除去，常常給粉體的性能帶來不利的影響，其工藝繁瑣，操作復(fù)雜，維護(hù)困難。與此不同，本發(fā)明的活化敏化一步法成本低，原料配制容易，同時，在活化敏化液中包含氯鹽(nacl為例)作為液穩(wěn)定劑；2)傳統(tǒng)工藝忽略了選用的鍍液成分在水解的過程中產(chǎn)生的氫離子和氫氧根離子對鍍液的ph造成的影響，而且對于化學(xué)鍍液的組成表述不一，本工藝充分針對于在堿性低溫的條件下對sic表面化學(xué)鍍ni-p時化學(xué)鍍液的各個成分的選擇，針對性強(qiáng)。附圖說明圖1(a)和圖1(b)分別是粗化后的sic顆粒的sem照片和eds分析結(jié)果；圖2(a)和圖2(b)分別是活化敏化后的sic顆粒的sem照片和eds分析；圖3是各組實(shí)驗(yàn)的增重百分率變化；圖4是實(shí)施例1中所得sic顆粒的sem照片；圖5是隨機(jī)選取實(shí)施例1中所得的sic的顆粒的eds的檢測結(jié)果；圖6是實(shí)施例2中所得的sic顆粒的sem照片；圖7是隨機(jī)選取實(shí)施例2中所得的sic顆粒的eds檢測結(jié)果；圖8是實(shí)施例3中所得的sic顆粒sem照片；圖9是隨機(jī)選取實(shí)施例3中所得的sic顆粒的eds檢測結(jié)果；圖10是比較例3中所得的sic顆粒sem照片；圖11是隨機(jī)選取比較例3中所得的sic顆粒的eds檢測結(jié)果。具體實(shí)施方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，下面結(jié)合附圖及實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。本發(fā)明中對sic顆粒表面包覆ni-p的具體實(shí)施步驟包括sic顆粒的清潔處理、sic顆粒的粗化處理、sic顆粒的活化敏化處理、及化學(xué)施鍍和化學(xué)施鍍后處理。1)sic顆粒的清潔處理采用酸洗+堿洗對原始sic顆粒清洗去油除污，然后用去離子水清洗sic顆粒至中性，過濾烘干后得到預(yù)處理過的sic顆粒，具體過程如下：取定量sic顆粒，置于無水乙醇中超聲清洗5min，過濾之后置于5質(zhì)量％的naoh溶液中超聲清洗5min，過濾，置于37質(zhì)量％的純鹽酸溶液中超聲清洗5min，過濾，用去離子水清洗至中性，置于鼓風(fēng)干燥箱中，80℃下烘干備用；2)sic顆粒的粗化處理采用鹽酸和去離子水配成粗化液，再將經(jīng)清潔處理的sic粉體10-40g放入到300ml粗化液中磁力攪拌，得到粗化后的sic顆粒，其具體過程如下：取20g清潔處理之后的sic顆粒，置于37質(zhì)量％的純鹽酸和去離子水按體積比1:1制備而成的300ml粗化液中；在磁力攪拌下反應(yīng)20nin，待反應(yīng)結(jié)束后，靜置，沉淀過濾，置于鼓風(fēng)干燥箱中80℃，10h烘干待用；圖1(a)和圖1(b)分別是粗化后的sic顆粒sem照片和eds分析，表1則是粗化后的sic顆粒的eds分析結(jié)果，從粗化之后的圖片可以看出，sic顆粒表面比較光滑。表1：粗化后的sic顆粒的eds分析結(jié)果元素wt％原子百分比c62.1679.34si37.8420.66總量100.00100.003)sic顆粒的活化敏化處理采用活化敏化一步法對粗化后的sic顆粒進(jìn)行活化敏化。配制活化敏化具體過程為：將0.25gpdcl2加入到30ml的37質(zhì)量％的hcl溶液中，用去離子水定容至50ml左右得到溶液a；再將80gnacl溶于250ml去離子水中，得到溶液b；再將溶液a與b混合，用玻璃棒攪拌5min，得到溶液c；再將15gsncl2·2h2o溶于150ml的去離子水中，得到溶液d；再把溶液d一邊攪拌一邊加入到溶液c中，得到深綠色的溶液e；最后加入去離子水，用容量瓶定容到500ml，即得到深綠色的活化液。取清潔和粗化后的sic顆粒置于該活化敏化液中，添加量為20-40g/l，并將反應(yīng)體系置于30-40℃水浴槽中，加以超聲波作用20min，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液靜置、沉淀、用去離子水清洗3次，過濾后，置于烘箱中在80-90℃烘干10h以上，得到活化敏化的sic顆粒。圖2(a)和圖2(b)分別是活化敏化后的sic顆粒sem照片和eds分析，表2是活化敏化后的sic顆粒的eds分析結(jié)果，從圖2可見，sic顆粒表面比較粗糙，同時含有鈀離子，其具體各元素含量參見表2。表2：活化敏化后的sic顆粒的eds分析結(jié)果元素wt％原子百分比c43.4864.54si55.6335.31pd0.890.15總量100.00100.004)化學(xué)施鍍配置化學(xué)鍍液：配置六水合硫酸鎳濃度為0.05-0.25mol/l，次亞磷酸鈉濃度為0.08-1.25mol/l，硫酸銨濃度為0.5-0.9mol/l，檸檬酸三鈉的含量為0.1-0.5mol/l，以及痕量的乳酸和硫脲，用去離子水定容至250ml溶液，然后將溶液ph調(diào)整至8-10，將經(jīng)活化敏化處理的sic顆粒5g置于化學(xué)鍍液250ml中，將反應(yīng)體系置于水浴槽中30-50℃恒溫水浴，加以磁力攪拌60min，得到施鍍后的反應(yīng)液。為了具體地用正交試驗(yàn)討論各個組成的含量，選用選取6個因素：[ni2+]濃度、[ni2+]/[h2po2-]濃度、[nh4+]濃度、檸檬酸濃度、ph、溫度，試驗(yàn)水平選擇5個水平，設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表，如下表3所示。表3：化學(xué)施鍍的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)25個，以化學(xué)鍍前后增重百分率m％＝(m-mo)/mo(m表示施鍍后sic粉體的重量，mo表示原始sic加入的重量，5.0000g)對sic顆粒表面鍍ni-p程度的程度進(jìn)行了評價，其結(jié)果如圖3所示的各組實(shí)驗(yàn)的增重百分率變化。實(shí)施例1(正交實(shí)驗(yàn)20)配置化學(xué)鍍液250ml，該化學(xué)鍍液具體成分為六水合硫酸鎳濃度為0.20mol/l，次亞磷酸鈉的濃度為0.333mol/l，硫酸銨濃度為0.7mol/l，檸檬酸三鈉的含量為0.1mol/l，以及痕量的乳酸和硫脲，用去離子水定容至250ml溶液。取活化敏化后的sic顆粒5g置于該鍍液中(由此，鍍液中sic顆粒的含量為20g/l)，調(diào)節(jié)溶液ph至9.5，將反應(yīng)體系置于水浴槽中40℃恒溫水浴，磁力攪拌下反應(yīng)60min，待反應(yīng)結(jié)束后，將鍍液靜置沉淀，過濾，置于鼓風(fēng)干燥箱中80℃，10h烘干，得到鎳包覆的sic顆粒；圖4是實(shí)施例1中鍍后的sic顆粒sem照片，鍍后的sic顆粒表面均勻分布有點(diǎn)狀鎳顆粒，也不能實(shí)現(xiàn)其對sic顆粒的完全包覆，從圖2中可以看出顆粒表面有大部分裸露。對實(shí)施例1得到的鎳包覆的sic顆粒在掃描電鏡500×倍下隨機(jī)選取進(jìn)行能譜檢測，圖5和表4是實(shí)施例1施鍍后的sic顆粒的eds檢測結(jié)果，其中，除c、si之外，有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.36％的p存在，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為34.00％的鎳附著于顆粒表面。表4：實(shí)施例1施鍍后的sic顆粒的eds檢測結(jié)果元素wt％原子百分比c7.6218.92o2.464.59si53.8357.20p2.082.01ni34.0017.28總量100.00100.00實(shí)施例2(正交實(shí)驗(yàn)16)配置化學(xué)鍍液250ml，該化學(xué)鍍液成分為六水合硫酸鎳濃度為0.20mol/l，次亞磷酸鈉的濃度為1.0mol/l，硫酸銨濃度為0.8mol/l，檸檬酸三鈉的含量為0.2mol/l，以及痕量的乳酸和硫脲，用去離子水定容至250ml溶液。取活化敏化后的sic顆粒5g置于配制好的鍍液中(由此，鍍液中sic顆粒的含量為20g/l)，調(diào)節(jié)溶液ph至10，將反應(yīng)體系置于水浴槽中40℃恒溫水浴，磁力攪拌下反應(yīng)60min，待反應(yīng)結(jié)束后，將鍍液靜置沉淀，過濾，置于鼓風(fēng)干燥箱中80℃下烘干10h，得到鎳包覆的sic顆粒。圖6是實(shí)施例2中鍍后的sic顆粒sem照片，鍍后的sic顆粒表面均勻分布胞狀鎳顆粒，較實(shí)現(xiàn)實(shí)現(xiàn)其對sic顆粒的完全包覆。對實(shí)施例2得到的鎳包覆的sic顆粒在掃描電鏡500×倍下隨機(jī)選取進(jìn)行能譜檢測，圖7和表5是實(shí)施例2施鍍后的sic顆粒的eds檢測結(jié)果，其中，除c、si之外，有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.16％的p存在，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36.50％的鎳附著于顆粒表面。表5：實(shí)施例2施鍍后的sic顆粒的eds檢測結(jié)果元素wt％原子百分比c28.2554.16o4.486.46si28.6123.46p2.161.60ni36.5014.32總量100.00100.00實(shí)施例3(正交實(shí)驗(yàn)23)配置化學(xué)鍍液250ml，該化學(xué)鍍液的成分為六水合硫酸鎳濃度為0.25mol/l，次亞磷酸鈉的濃度為0.625mol/l，硫酸銨濃度為0.6mol/l，檸檬酸三鈉的含量為0.1mol/l，以及痕量的乳酸和硫脲，用去離子水定容至250ml溶液。取活化敏化后的sic顆粒5g置于配制好的鍍液中(由此，鍍液中sic顆粒的含量為20g/l)，調(diào)節(jié)溶液ph至10，將反應(yīng)體系置于水浴槽中45℃恒溫水浴，磁力攪拌下反應(yīng)60min，待反應(yīng)結(jié)束后，將鍍液靜置沉淀，過濾，置于鼓風(fēng)干燥箱中80℃下烘干10h，得到鎳包覆的sic顆粒。在實(shí)驗(yàn)過程中，反應(yīng)劇烈，有黑色的絮狀ni生成，圖8是實(shí)施例3中鍍后的sic顆粒sem照片，鍍后的sic顆粒表面均勻分布胞狀鎳顆粒，sic顆粒的完全包覆。對實(shí)施例3得到的鎳包覆的sic顆粒在掃描電鏡500×倍下隨機(jī)選取進(jìn)行能譜檢測，圖9和表6是實(shí)施例3施鍍后的sic顆粒的eds檢測結(jié)果，其中，除c，si之外，有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.65％的p存在，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為53.26％的鎳附著于顆粒表面。表6：實(shí)施例3施鍍后的sic顆粒的eds檢測結(jié)果元素wt％原子百分比c17.8742.37o3.646.47si22.5822.89p2.652.43ni53.2625.83總量100.00100.00另外，為了探討活化敏化過程對化學(xué)鍍效果的影響，以比較例3對無活化敏化的sic顆粒進(jìn)行化學(xué)鍍ni-p。比較例3除不進(jìn)行sic預(yù)處理不進(jìn)行活化敏化，進(jìn)行與實(shí)施例3相同的處理，其具體步驟如下：1)取定量sic顆粒，置于無水乙醇中超聲清洗10min，過濾之后置于5質(zhì)量％的naoh溶液中超聲清洗10min，過濾，置于37質(zhì)量％鹽酸溶液中超聲清洗10min，過濾，用去離子水清洗至中性，置于鼓風(fēng)干燥箱中，80℃烘干備用；2)取20g清潔之后的sic顆粒，置于37質(zhì)量％的鹽酸和去離子水按體積比1:1配制而成的300ml粗化液中；在磁力攪拌下反應(yīng)20nin，待反應(yīng)結(jié)束后，靜置，沉淀過濾，置于鼓風(fēng)干燥箱中80℃下烘干10h待用；3)配置化學(xué)鍍液250ml，該化學(xué)鍍液成分為六水合硫酸鎳濃度為0.25mol/l，次亞磷酸鈉的濃度為0.625mol/l，硫酸銨濃度為0.6mol/l，檸檬酸三鈉的含量為0.1mol/l，以及痕量的乳酸和硫脲，用去離子水定容至250ml溶液。取未經(jīng)活化敏化的sic顆粒5g置于配制好的鍍液中(即，sic顆粒含量為20g/l)，調(diào)節(jié)溶液ph至10，將反應(yīng)體系置于水浴槽中45℃恒溫水浴，磁力攪拌下反應(yīng)60min，待反應(yīng)結(jié)束后，將鍍液靜置沉淀，過濾，置于鼓風(fēng)干燥箱中80℃，10h烘干。圖10是比較例3中鍍后的sic顆粒sem照片；圖11和表7是掃面電鏡隨機(jī)選取500×倍下比較例3中鍍后sic顆粒的eds檢測結(jié)果。比較例3中，ph為10時制備的樣品，從sem結(jié)果來看，ni的形態(tài)發(fā)生變化，且分布不均勻，未能完全包覆sic。隨機(jī)選區(qū)的eds結(jié)果顯示，ni的質(zhì)量分?jǐn)?shù)也僅有19.60％。由此可見，活化敏化是不可或缺的重要步驟，且本發(fā)明的活化敏化對化學(xué)鍍鎳起到了重要的促進(jìn)作用。表7：比較例3中鍍后sic顆粒的eds檢測結(jié)果元素wt％原子百分比c33.5257.00o4.045.15si41.0129.82p1.831.21ni19.606.82總量100.00100.00結(jié)合分析實(shí)施例1～3及比較例3可知，對原始sic進(jìn)行前處理相當(dāng)重要同時配制六水合硫酸鎳濃度為0.25mol/l，次亞磷酸鈉的濃度為0.625mol/l，硫酸銨濃度為0.6mol/l，檸檬酸三鈉的含量為0.1mol/l，以及痕量的乳酸和硫脲，用去離子水定容至250ml溶液，取活化敏化后的sic顆粒20g/l置于配制好的鍍液中，調(diào)節(jié)溶液ph至10，將反應(yīng)體系置于水浴槽中45℃恒溫水浴，加以磁力攪拌，得到施鍍后的反應(yīng)液，sic表面包裹效果最好。即，當(dāng)化學(xué)鍍液中[ni2+]濃度為0.25mol/l，[nh4+]濃度為0.6mol/l，[ni2+]/[h2po2-]濃度之比為0.4、檸檬酸濃度為0.1mol/l，以及痕量的乳酸和硫脲時，sic表面包裹效果最好。其他條件下ni雖然實(shí)現(xiàn)對sic顆粒表面的部分包覆，但是裸露的sic表面具有較高的表面能，仍然存在潤濕性差缺點(diǎn)，作為強(qiáng)化相不能與基體金屬實(shí)現(xiàn)很好的界面結(jié)合。同時，活化敏化對于sic表面鍍ni-p具有重要作用。5)化學(xué)鍍后處理將施鍍后的反應(yīng)液靜置沉淀，過濾，置于鼓風(fēng)干燥箱中80-90℃下烘干10h以上，得到表面被鎳包覆的sic顆粒。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非用來限定本發(fā)明的實(shí)施范圍；如果不脫離本發(fā)明的精神和范圍，對本發(fā)明進(jìn)行修改或者等同替換，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍當(dāng)中。當(dāng)前第1頁12