本發(fā)明涉及一種獲得復(fù)雜精密細(xì)晶鑄件的制備方法，屬于金屬材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

晶粒尺寸對(duì)金屬材料的力學(xué)性能有極大的影響，金屬和合金在晶粒尺寸細(xì)小時(shí)，不僅是強(qiáng)度高且韌性高，具有良好的綜合力學(xué)性能。因此，在金屬材料制備和生產(chǎn)過程中，獲得細(xì)小晶粒(細(xì)晶)對(duì)于提高材料力學(xué)性能具有重要意義。特別是針對(duì)應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域較廣泛的高溫合金更是如此，高溫合金是制造航空、航天發(fā)動(dòng)機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)等高溫?zé)岫瞬考豢商娲牟牧?，也廣泛應(yīng)用在石油化工、核工業(yè)、汽車等行業(yè)上。自20世紀(jì)40年代以來，航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪前進(jìn)口溫度從730℃上升到1700℃以上，其中高溫合金的鑄造技術(shù)進(jìn)步發(fā)揮了非常重要的作用。

對(duì)于鑄造高溫合金，由于普通鑄造方法制備的合金和獲得的鑄件晶粒粗大，枝晶組織發(fā)達(dá)，導(dǎo)致合金性能不高。

為細(xì)化鑄造高溫合金晶粒尺寸，發(fā)展了許多方法和技術(shù)來控制合金的凝固過程。熔體處理作為晶粒細(xì)化的重要手段，在高溫合金中得到了廣泛的應(yīng)用，熔體凝固前的熱歷史以及后續(xù)的控溫方法對(duì)能否獲得細(xì)晶組織起到至關(guān)重要作用，通過對(duì)熔體進(jìn)行特殊控溫處理，可以得到較為理想的鑄件和鑄錠。人們已經(jīng)發(fā)展了一些高溫合金熱控細(xì)晶鑄造的方法，已在工業(yè)上使用的方法主要分為：深過冷和普通熱控法。

中國(guó)專利局2005年3月23日公布了(公開號(hào)：CN1598005)名稱為“一種深過冷熔體制備塊體納米晶合金的方法”的發(fā)明申請(qǐng)專利，實(shí)現(xiàn)了金屬試樣在先凝固玻璃包裹下慢速冷卻達(dá)到深過冷而后快速凝固，或用惰性氣體將合金熔體吹入冷卻介質(zhì)強(qiáng)制冷卻的金屬模中，快速凝固獲得塊體納米晶合金異形件大多只能停留實(shí)驗(yàn)室研究階段，工業(yè)化應(yīng)用受到鑄錠尺寸的限制。

針對(duì)電磁場(chǎng)在凝固過程中的應(yīng)用特點(diǎn)，中國(guó)科學(xué)院金屬研究所在國(guó)內(nèi)外率先提出采用低壓脈沖電磁場(chǎng)控制凝固過程，在本世紀(jì)初開展了低壓脈沖磁場(chǎng)控制凝固的研究，分別應(yīng)用于鋼鐵、鎳基高溫合金等材料中均取得細(xì)化和均勻效果。但上述應(yīng)用中的過熱度均低于100℃，高于此過熱度，細(xì)化效果減弱或消失。而低的過熱度，滿足不了一些復(fù)雜精密鑄件或薄壁鑄件(最薄處1～5mm)的充型要求，限制了該技術(shù)在此類復(fù)雜精密鑄件或薄壁鑄件細(xì)晶鑄造的應(yīng)用。

美國(guó)的Howmet公司細(xì)晶鑄造工藝Microcast是采用機(jī)械攪動(dòng)和快速凝固相結(jié)合獲得細(xì)小的晶胞組織，性能可與高溫合金的鍛件相媲美，但由于該工藝設(shè)備復(fù)雜以及控制熔體溫度困難等因素，得到細(xì)晶鑄件的成功率較低，限制了其工業(yè)化應(yīng)用。

上述熔體處理方法的研究主要集中在深過冷、小體積過冷熔體以及傳統(tǒng)熱控凝固方法，深過冷方法目前停留在實(shí)驗(yàn)室階段，工業(yè)化應(yīng)用受到了極大現(xiàn)在，傳統(tǒng)熱控鑄造方法得到鑄件往往存在內(nèi)部縮孔和縮松等缺陷，而真正獲得內(nèi)部無縮空縮松等其它缺陷的大體積鑄件和復(fù)雜致密細(xì)晶鑄件的方法鮮有報(bào)道。而隨著航空、航天技術(shù)的發(fā)展，發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件設(shè)計(jì)中出現(xiàn)了越來越多的復(fù)雜長(zhǎng)板狀、筒形等結(jié)構(gòu)件，如調(diào)節(jié)片部件，其長(zhǎng)度超過30mm，而厚度僅有約1.5mm左右。而采用普通鑄造工藝或深過冷方法生產(chǎn)此類結(jié)構(gòu)件難以滿足鑄件質(zhì)量要求，得不到理想組織，且鑄件中易產(chǎn)生氣孔和縮松等鑄造缺陷。

綜上所述，針對(duì)復(fù)雜鑄件，希望開發(fā)出一種可以獲得組織細(xì)小、充型性較好、致密且無縮孔縮松鑄件的鑄造方法，而控制熔體順序凝固過程是細(xì)晶鑄造方法的關(guān)鍵過程。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明目的：為克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的澆注過程中充型不完整或者鑄件組織粗大等問題，本發(fā)明提出了一種可以在工業(yè)上應(yīng)用，通過對(duì)熔體進(jìn)行等溫處理和順序凝固方式相結(jié)合可得到完整性較好、組織細(xì)化的精密鑄件的制備方法。該方法可用于各種形狀復(fù)雜的難充型異性鑄件，可以通過控制順序凝固的方式實(shí)現(xiàn)鑄件的完全充型且無縮孔縮松，最后形成全界面細(xì)晶組織，用該鑄造方法可生產(chǎn)出類鍛造產(chǎn)品的質(zhì)量，實(shí)現(xiàn)以鑄代鍛的設(shè)計(jì)理念。

技術(shù)方案：一種獲得復(fù)雜精密細(xì)晶鑄件的制備方法，包括以下步驟：

(1)、熔體過熱處理

(11)首先將鎳基高溫合金Ni-22Cr-18W-1Mo放進(jìn)石英坩堝內(nèi)，并將石英坩堝放入真空電弧熔煉爐中，然后抽真空，并在真空度為10^-3～10^-2Pa時(shí)通入惰性氣體，

(12)當(dāng)爐壓超過0.5Pa時(shí)，通過中頻電磁場(chǎng)加熱鎳基高溫合金Ni-22Cr-18W-1Mo至1450～1500℃，保溫10～20min后得到熔體；

(2)緩慢降溫

將步驟(1)得到的熔體降溫至1410℃，降溫速率為1.2～2℃/min，其中：

在降溫過程中通過多個(gè)鉑銠熱電偶測(cè)量步驟(1)得到的熔體的溫度，每個(gè)鉑銠熱電偶測(cè)得的最大溫差值不超過3℃，

(3)保溫

將步驟(2)中降溫后的熔體保溫T_保溫小時(shí)，保溫時(shí)間其中：m為鎳基高溫合金的質(zhì)量，單位為Kg；

(4)澆注

將步驟(3)得到的熔體在電磁場(chǎng)作為電源的加熱情況下沿澆口杯澆注到預(yù)熱溫度為1400℃的模殼中，澆注速度為15～20kg/s，其中：

模殼處于中頻電磁場(chǎng)中；

模殼為空心件，模殼的內(nèi)腔與復(fù)雜精密細(xì)晶鑄件的形狀相適應(yīng)，所述模殼的底部通過夾具與帶有循環(huán)水的水冷銅盤固定連接，

(5)順序凝固

啟動(dòng)模殼下部的水冷銅盤，使模殼隨下部水冷銅盤一起旋轉(zhuǎn)，且水冷銅盤在旋轉(zhuǎn)螺桿的連接下整體向下運(yùn)動(dòng)，旋轉(zhuǎn)角速度為150°～360°/秒，模殼中的熔體隨著模殼向下運(yùn)動(dòng)，當(dāng)部分模殼運(yùn)動(dòng)出加熱電源后，其模殼中熔體溫度降低，熔體便發(fā)生結(jié)晶，最終模殼中的熔體隨著水冷托盤邊運(yùn)動(dòng)邊凝固，得到復(fù)雜精密細(xì)晶鑄件。

進(jìn)一步地，步驟(11)中的惰性氣體為氬氣。

本發(fā)明的原理如下：

預(yù)先對(duì)澆注熔體在電磁場(chǎng)的加熱和對(duì)流作用下進(jìn)行保溫(其保溫溫度在澆注熔體液相線以上10℃左右)，在特定溫度保溫是為了得到充型性較好且內(nèi)部有較多原子團(tuán)簇的熔體，電磁場(chǎng)的作用是保證整個(gè)熔體宏觀溫度場(chǎng)和微觀溶質(zhì)場(chǎng)均勻性較好，抑制溫度相對(duì)較低熔體中固相的析出。經(jīng)上述處理的熔體中形成均勻、穩(wěn)定、數(shù)量眾多的尺度在1～10nm原子團(tuán)簇，且熔體仍具有極佳的流動(dòng)性和充型能力。將此狀態(tài)熔體澆注至外有加熱設(shè)備的模殼中，模殼下部與銅盤接觸，銅盤下部為可以旋轉(zhuǎn)的冷卻托盤。由于熔體中含有的大量均勻彌散分布有序原子團(tuán)簇，可作為非均形核質(zhì)點(diǎn)，起到自生形核劑作用，形核率大幅度提高，當(dāng)溫度降低到足以形核過冷度時(shí)，就可在整個(gè)熔體內(nèi)同時(shí)非均勻形核，即發(fā)生同時(shí)凝固。當(dāng)模殼隨銅盤向下運(yùn)動(dòng)時(shí)，在加熱設(shè)備中的熔體降到一定過冷度時(shí)可以瞬間同時(shí)結(jié)晶，模殼中的熔體可以隨著托盤邊運(yùn)動(dòng)邊凝固，使得鑄件的凝固界面順序推進(jìn)，最終獲得致密性較好、充型性完整、無縮孔縮松、組織均勻細(xì)化的鑄件。

有益效果：本發(fā)明公開的一種獲得復(fù)雜精密細(xì)晶鑄件的制備方法具有以下有益效果：

1、能夠獲得無傳統(tǒng)鑄錠的三晶區(qū)、無微觀縮松、具有晶粒度級(jí)別為ASTM3級(jí)左右的細(xì)小等軸晶粒、微觀偏析小、致密度高的細(xì)晶鑄件；

2、得到高溫合金鑄件組織缺陷少，有效的提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本；

3、不受合金成分限制，即可制備有色金屬和輕質(zhì)鋁合金細(xì)晶材料，也可制備高溫合金等航空航天用材料。

附圖說明

圖1a為熔體在澆注前感應(yīng)電源加熱狀態(tài)示意圖；

圖1b為熔體澆注模殼后在感應(yīng)電源加熱下順序凝固示意圖；

圖2a為復(fù)雜精密細(xì)晶鑄件的正面視圖；

圖2b為復(fù)雜精密細(xì)晶鑄件的側(cè)方視圖；

圖3a為具體實(shí)施例1中高溫合金鑄件在100倍下的金相照片；

圖3b為具體實(shí)施例1中高溫合金鑄件在200倍下的金相照片；

圖4a為具體實(shí)施例3中高溫合金鑄件在100倍下的金相照片；

圖4b為具體實(shí)施例3中高溫合金鑄件在200倍下的金相照片；

圖5為本發(fā)明公開的一種獲得復(fù)雜精密細(xì)晶鑄件的制備方法的流程圖，其中：

1-鉑銠熱電偶；

2-過熱高溫合金熔體；

3-固定夾具；

4-澆口杯；

5-支架臺(tái)；

6-感應(yīng)線圈；

7-模殼；

8-液相線高溫合金熔體；

9-水冷銅盤

10-旋轉(zhuǎn)螺桿

具體實(shí)施方式：

下面對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式詳細(xì)說明。

具體實(shí)施例1

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的制備方法的裝置如圖1a和1b所示，包括鉑銠熱電偶1、固定夾具3、澆口杯4、支架臺(tái)5、感應(yīng)線圈6、模殼7、水冷銅盤9和旋轉(zhuǎn)螺桿10。

圖2a和圖2b為采用該工藝澆注出精密細(xì)晶鑄件實(shí)物圖，精密鑄件中目標(biāo)試樣的晶粒度達(dá)到ASTM2-3(如圖3a、圖3b所示)。

如圖5所示，一種獲得復(fù)雜精密細(xì)晶鑄件的制備方法，包括以下步驟：

(1)、熔體過熱處理

(11)首先將鎳基高溫合金Ni-22Cr-18W-1Mo(表示合金中Ni：Cr：W：Mo的質(zhì)量比為1:22:18:1)放進(jìn)石英坩堝內(nèi)，并將石英坩堝放入真空電弧熔煉爐中，然后抽真空，并在真空度為10^-3Pa時(shí)通入惰性氣體，

(12)當(dāng)爐壓超過0.5Pa時(shí)，通過中頻電磁場(chǎng)加熱鎳基高溫合金Ni-22Cr-18W-1Mo至1450℃，保溫20min后得到過熱高溫合金熔體(也就是圖1a中的序號(hào)2)；

(2)緩慢降溫

將步驟(1)得到的熔體降溫至1410℃，降溫速率為1.2℃/min，其中：

在降溫過程中通過多個(gè)鉑銠熱電偶測(cè)量步驟(1)得到的熔體的溫度，每個(gè)鉑銠熱電偶測(cè)得的最大溫差值不超過3℃，

(3)保溫

將步驟(2)中降溫后的熔體(也就是附圖1b中的液相線高溫合金熔體8)保溫T_保溫小時(shí)，保溫時(shí)間其中：m為鎳基高溫合金的質(zhì)量，單位為Kg；

(4)澆注

將步驟(3)得到的熔體在電磁場(chǎng)作為電源的加熱情況下沿澆口杯澆注到預(yù)熱溫度為1400℃的模殼中，澆注速度為15kg/s，其中：

模殼處于中頻電磁場(chǎng)中；

模殼為空心件，模殼的內(nèi)腔與復(fù)雜精密細(xì)晶鑄件的形狀相適應(yīng)，所述模殼的底部通過夾具與帶有循環(huán)水的水冷銅盤固定連接，

(5)順序凝固

啟動(dòng)模殼下部的水冷銅盤，使模殼隨下部水冷銅盤一起旋轉(zhuǎn)，且水冷銅盤在旋轉(zhuǎn)螺桿的連接下整體向下運(yùn)動(dòng)，旋轉(zhuǎn)角速度為150°/秒，模殼中的熔體隨著模殼向下運(yùn)動(dòng)，當(dāng)部分模殼運(yùn)動(dòng)出加熱電源后，其模殼中熔體溫度降低，熔體便發(fā)生結(jié)晶，最終模殼中的熔體隨著水冷托盤邊運(yùn)動(dòng)邊凝固，得到復(fù)雜精密細(xì)晶鑄件。

進(jìn)一步地，步驟(11)中的惰性氣體為氬氣。

具體實(shí)施例2

一種獲得復(fù)雜精密細(xì)晶鑄件的制備方法，包括以下步驟：

(1)、熔體過熱處理

(11)首先將鎳基高溫合金Ni-22Cr-18W-1Mo放進(jìn)石英坩堝內(nèi)，并將石英坩堝放入真空電弧熔煉爐中，然后抽真空，并在真空度為10^-2Pa時(shí)通入惰性氣體，

(12)當(dāng)爐壓超過0.5Pa時(shí)，通過中頻電磁場(chǎng)加熱鎳基高溫合金Ni-22Cr-18W-1Mo至1500℃，保溫10min后得到熔體；

(2)緩慢降溫

將步驟(1)得到的熔體降溫至1410℃，降溫速率為2℃/min，其中：

在降溫過程中通過多個(gè)鉑銠熱電偶測(cè)量步驟(1)得到的熔體的溫度，每個(gè)鉑銠熱電偶測(cè)得的最大溫差值不超過3℃，

(3)保溫

將步驟(2)中降溫后的熔體保溫T_保溫小時(shí)，保溫時(shí)間其中：m為鎳基高溫合金的質(zhì)量，單位為Kg；

(4)澆注

將步驟(3)得到的熔體在電磁場(chǎng)作為電源的加熱情況下沿澆口杯澆注到預(yù)熱溫度為1400℃的模殼中，澆注速度為20kg/s，其中：

模殼處于中頻電磁場(chǎng)中；

模殼為空心件，模殼的內(nèi)腔與復(fù)雜精密細(xì)晶鑄件的形狀相適應(yīng)，所述模殼的底部通過夾具與帶有循環(huán)水的水冷銅盤固定連接，

(5)順序凝固

啟動(dòng)模殼下部的水冷銅盤，使模殼隨下部水冷銅盤一起旋轉(zhuǎn)，且水冷銅盤在旋轉(zhuǎn)螺桿的連接下整體向下運(yùn)動(dòng)，旋轉(zhuǎn)角速度為360°/秒，模殼中的熔體隨著模殼向下運(yùn)動(dòng)，當(dāng)部分模殼運(yùn)動(dòng)出加熱電源后，其模殼中熔體溫度降低，熔體便發(fā)生結(jié)晶，最終模殼中的熔體隨著水冷托盤邊運(yùn)動(dòng)邊凝固，得到復(fù)雜精密細(xì)晶鑄件。

進(jìn)一步地，步驟(11)中的惰性氣體為氬氣。

具體實(shí)施例3

一種獲得復(fù)雜精密細(xì)晶鑄件的制備方法，包括以下步驟：

(1)、熔體過熱處理

(11)首先將鎳基高溫合金Ni-22Cr-18W-1Mo放進(jìn)石英坩堝內(nèi)，并將石英坩堝放入真空電弧熔煉爐中，然后抽真空，并在真空度為5×10^-3Pa時(shí)通入惰性氣體，

(12)當(dāng)爐壓超過0.5Pa時(shí)，通過中頻電磁場(chǎng)加熱鎳基高溫合金Ni-22Cr-18W-1Mo至1475℃，保溫15min后得到熔體；

(2)緩慢降溫

將步驟(1)得到的熔體降溫至1410℃，降溫速率為1.6℃/min，其中：

在降溫過程中通過多個(gè)鉑銠熱電偶測(cè)量步驟(1)得到的熔體的溫度，每個(gè)鉑銠熱電偶測(cè)得的最大溫差值不超過3℃，

(3)保溫

將步驟(2)中降溫后的熔體保溫T_保溫小時(shí)，保溫時(shí)間其中：m為鎳基高溫合金的質(zhì)量，單位為Kg；

(4)澆注

將步驟(3)得到的熔體在電磁場(chǎng)作為電源的加熱情況下沿澆口杯澆注到預(yù)熱溫度為1400℃的模殼中，澆注速度為17kg/s，其中：

模殼處于中頻電磁場(chǎng)中；

模殼為空心件，模殼的內(nèi)腔與復(fù)雜精密細(xì)晶鑄件的形狀相適應(yīng)，所述模殼的底部通過夾具與帶有循環(huán)水的水冷銅盤固定連接，

(5)順序凝固

啟動(dòng)模殼下部的水冷銅盤，使模殼隨下部水冷銅盤一起旋轉(zhuǎn)，且水冷銅盤在旋轉(zhuǎn)螺桿的連接下整體向下運(yùn)動(dòng)，旋轉(zhuǎn)角速度為240°/秒，模殼中的熔體隨著模殼向下運(yùn)動(dòng)，當(dāng)部分模殼運(yùn)動(dòng)出加熱電源后，其模殼中熔體溫度降低，熔體便發(fā)生結(jié)晶，最終模殼中的熔體隨著水冷托盤邊運(yùn)動(dòng)邊凝固，得到復(fù)雜精密細(xì)晶鑄件。復(fù)雜精密細(xì)晶鑄件的金相圖如圖4a和圖4b所示。

進(jìn)一步地，步驟(11)中的惰性氣體為氬氣。

上面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式做了詳細(xì)說明。但是本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式，在所屬技術(shù)領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識(shí)范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下做出各種變化。