本發(fā)明屬于金屬粉體制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用二次還原高純度鎳粉的制備方法。

背景技術(shù)：

鎳粉主要用于涂料和塑料作導(dǎo)電顏料屏蔽電磁干涉及射頻干涉，作各種高光澤裝飾漆和塑料，代替鋁粉在水性體系作防腐蝕漆等，細(xì)顆粒球形鎳粉可用于導(dǎo)電油墨，用途比較廣泛?，F(xiàn)有球形鎳粉的生產(chǎn)方式，鈉雜質(zhì)通過直接洗滌的方式難以去除，導(dǎo)致還原后鎳粉的鈉含量較高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種利用二次還原高純度鎳粉的制備方法，通過二次還原降低了鎳粉中鈉的含量。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種利用二次還原高純度鎳粉的制備方法：

步驟1，還原球形氫氧化鎳，得到一次還原鎳粉；

步驟2，對所述步驟1的鎳粉進(jìn)行漿化洗滌；

步驟3，對所述步驟2洗滌后的鎳粉進(jìn)行二次還原；

步驟4，對所述步驟3還原后的鎳粉進(jìn)行破碎過篩，得到高純度球形鎳粉。

本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，

所述步驟1中還原球形氫氧化鎳在還原爐中進(jìn)行，還原時(shí)間為3～6h。

所述還原爐為四溫區(qū)推舟式氫還原爐，溫區(qū)溫度設(shè)置為梯形溫區(qū)，兩端溫度低，中間主溫區(qū)溫度高。

所述兩端溫度與中間溫度相差10～30℃。

所述主溫區(qū)溫度為350～550℃。

所述舟尺寸為540mm*540mm*80mm，裝舟量為5～8kg。

所述步驟2中用純水對還原后的鎳粉進(jìn)行洗滌，洗滌水溫為60～90℃，用水量為鎳粉重量的8～10倍，攪拌漿化洗滌3次，洗完后過濾，在70℃下進(jìn)行烘干。

所述步驟3中二次還原溫度設(shè)定為300～400℃，還原時(shí)間為1～3h，裝舟量5～8kg。

所述步驟4對二次還原后鎳粉進(jìn)行機(jī)械破碎后過200目篩網(wǎng)。

本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明一種利用二次還原高純度鎳粉的制備方法，通過二次還原、還原和洗滌時(shí)參數(shù)的設(shè)定，使鎳粉中的鈉的含量控制在50ppm以下，且鎳粉的形貌為球形、具有較好的分散性、ad、fsss等指標(biāo)可控，另外可根據(jù)不同需求調(diào)整工藝做出符合要求的鎳粉。

附圖說明

圖1為本發(fā)明提供實(shí)施例1中制備的鎳粉的電鏡圖；

圖2為本發(fā)明提供實(shí)施例2中制備的鎳粉的電鏡圖；

圖3為本發(fā)明提供實(shí)施例3中制備的鎳粉的電鏡圖；

圖4為本發(fā)明提供實(shí)施例4中制備的鎳粉的電鏡圖；

圖5為本發(fā)明提供實(shí)施例5中制備的鎳粉的電鏡圖。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明實(shí)施例提供一種利用二次還原高純度鎳粉的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1，還原球形氫氧化鎳，得到一次還原鎳粉；

在四溫區(qū)推舟式氫還原爐中進(jìn)行還原，還原時(shí)間為3～6h，溫區(qū)溫度設(shè)置為梯形溫區(qū)，兩端溫度低，中間主溫區(qū)溫度高，兩端溫度與中間溫度相差10～30℃，主溫區(qū)溫度為350～550℃，舟尺寸為540mm*540mm*80mm，裝舟量為5～8kg。

步驟2，對所述步驟1的鎳粉進(jìn)行漿化洗滌；

用純水對還原后的鎳粉進(jìn)行洗滌，洗滌水溫為60～90℃，用水量為鎳粉重量的8～10倍，攪拌漿化洗滌3次，洗完后過濾，在70℃下進(jìn)行烘干；

步驟3，對所述步驟2洗滌后的鎳粉進(jìn)行二次還原；

二次還原溫度設(shè)定為300～400℃，還原時(shí)間為1～3h，裝舟量5～8kg；

步驟4，對所述步驟3還原后的鎳粉進(jìn)行機(jī)械破碎后過200目篩網(wǎng)，得到高純度球形鎳粉。

同現(xiàn)有制備方法相比，本發(fā)明主要有以下技術(shù)優(yōu)勢：通過二次還原以及還原時(shí)參數(shù)的設(shè)定，使鎳粉中的鈉的含量控制在50ppm以下，且鎳粉的形貌為球形、具有較好的分散性、ad、fsss等指標(biāo)可控，另外可根據(jù)不同需求調(diào)整工藝做出符合要求的鎳粉。

實(shí)施例1

首先對球形氫氧化鎳進(jìn)行一次還原：還原的溫度為450℃，裝舟量為8kg，還原時(shí)間為4h；其次進(jìn)行漿化洗滌：洗滌水溫為60℃，用水量為鎳粉重量的10倍；然后進(jìn)行二次還原：還原的溫度為350℃，裝舟量為8kg，還原時(shí)間為2h；最后進(jìn)行機(jī)械破碎后過200目篩網(wǎng)。得到的鎳粉含鈉量為39ppm，鎳粉ad為2.45g/cm³，鎳粉fsss為3.44μm(如圖1所示)。相同工藝條件下，未洗滌的鎳粉含鈉量高達(dá)103ppm。

實(shí)施例2

首先對球形氫氧化鎳進(jìn)行一次還原：還原的溫度為550℃，裝舟量為8kg，還原時(shí)間為3h；其次進(jìn)行漿化洗滌：洗滌水溫為90℃，用水量為鎳粉重量的8倍；然后進(jìn)行二次還原：還原的溫度為300℃，裝舟量為8kg，還原時(shí)間為3h；最后進(jìn)行機(jī)械破碎后過200目篩網(wǎng)。得到的鎳粉含鈉量為45ppm，鎳粉ad為2.15g/cm³，鎳粉fsss為2.84μm(如圖2所示)。相同工藝條件下，未洗滌的鎳粉含鈉量高達(dá)112ppm。

實(shí)施例3

首先對球形氫氧化鎳進(jìn)行一次還原：還原的溫度為350℃，裝舟量為5kg，還原時(shí)間為5h；其次進(jìn)行漿化洗滌：洗滌水溫為70℃，用水量為鎳粉重量的9倍；然后進(jìn)行二次還原：還原的溫度為400℃，裝舟量為7kg，還原時(shí)間為1h；最后進(jìn)行機(jī)械破碎后過200目篩網(wǎng)。得到的鎳粉含鈉量為46ppm，鎳粉ad為2.05g/cm³，鎳粉fsss為2.71μm(如圖3所示)。相同工藝條件下，未洗滌的鎳粉含鈉量高達(dá)121ppm。

實(shí)施例4

首先對球形氫氧化鎳進(jìn)行一次還原：還原的溫度為500℃，裝舟量為7kg，還原時(shí)間為3h；其次進(jìn)行漿化洗滌：洗滌水溫為80℃，用水量為鎳粉重量的9倍；然后進(jìn)行二次還原：還原的溫度為320℃，裝舟量為5kg，還原時(shí)間為2h；最后進(jìn)行機(jī)械破碎后過200目篩網(wǎng)。得到的鎳粉含鈉量為43ppm，鎳粉ad為2.41g/cm³，鎳粉fsss為3.56μm(如圖4所示)。相同工藝條件下，未洗滌的鎳粉含鈉量高達(dá)123ppm。

實(shí)施例5

首先對球形氫氧化鎳進(jìn)行一次還原：還原的溫度為400℃，裝舟量為6kg，還原時(shí)間為4h；其次進(jìn)行漿化洗滌：洗滌水溫為80℃，用水量為鎳粉重量的10倍；然后進(jìn)行二次還原：還原的溫度為380℃，裝舟量為6kg，還原時(shí)間為2h；最后進(jìn)行機(jī)械破碎后過200目篩網(wǎng)。得到的鎳粉含鈉量為38ppm，鎳粉ad為2.77g/cm³，鎳粉fsss為3.01μm(如圖5所示)。相同工藝條件下，未洗滌的鎳粉含鈉量高136ppm。

以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種利用二次還原高純度鎳粉的制備方法，具體包括以下步驟：步驟1，還原球形氫氧化鎳，得到一次還原鎳粉；步驟2，對所述步驟1的鎳粉進(jìn)行漿化洗滌；步驟3，對所述步驟2洗滌后的鎳粉進(jìn)行二次還原；步驟4，對所述步驟3還原后的鎳粉進(jìn)行破碎過篩，得到高純度球形鎳粉。本發(fā)明通過二次還原、還原和洗滌時(shí)參數(shù)的設(shè)定，使鎳粉中的鈉的含量控制在50ppm以下，且鎳粉的形貌為球形、具有較好的分散性、AD、FSSS等指標(biāo)可控，另外可根據(jù)不同需求調(diào)整工藝做出符合要求的鎳粉。

技術(shù)研發(fā)人員：許開華;郭苗苗;張?jiān)坪?br/>受保護(hù)的技術(shù)使用者：荊門市格林美新材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：2016.11.28
技術(shù)公布日：2017.08.11