本發(fā)明涉及一種含鎢礦物的全程零排放冶金工藝的中間產(chǎn)品制備方法，術(shù)語APT生產(chǎn)過程中的鎢礦石分解技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

現(xiàn)有技術(shù)中，在全世界范圍內(nèi)，APT工業(yè)均采取“開路”模式，溶液不循環(huán)，導(dǎo)致輔助原料消耗較大，且產(chǎn)生大量廢水，環(huán)境污染較重。其主要原因是，鎢酸鹽溶液在轉(zhuǎn)型過程中產(chǎn)生大量的高鹽廢液，無法經(jīng)濟(jì)循環(huán)利用；蒸發(fā)結(jié)晶母液難以經(jīng)濟(jì)循環(huán)利用，產(chǎn)生含氨氮廢水。也就是說，在現(xiàn)有技術(shù)中，如果企業(yè)改“開路”模式為“循環(huán)”模式，那么企業(yè)一定會虧本，所以，全世界的鎢冶金企業(yè)都不得不一直選擇污水排放。

如何才能經(jīng)濟(jì)地實(shí)現(xiàn)溶液的循環(huán)，并且減少中間物料消耗和廢水排放量，是鎢冶煉界的一個(gè)重大課題，國內(nèi)外為此進(jìn)行了大量研究，但一直都沒有實(shí)現(xiàn)這樣的目標(biāo)。主流研發(fā)方向包括強(qiáng)堿性鎢酸鈉溶液直接萃取、鎢礦焙燒-氨水浸出法和磷酸銨或氟化銨浸出法等三個(gè)方向：

(1)鎢酸鈉溶液直接萃取法，是將苛性鈉或蘇打浸出-季銨鹽堿性介質(zhì)直接萃取鎢-蒸發(fā)結(jié)晶生產(chǎn)APT的工藝。與傳統(tǒng)的溶劑萃取工藝相比，該工藝可實(shí)現(xiàn)堿的循環(huán)利用，從而大幅度減少廢水排放和酸堿等化學(xué)試劑的消耗，但該工藝至今未見到工業(yè)應(yīng)用的報(bào)道。

(2)鎢礦焙燒-氨水浸出法，是將鎢精礦與二氧化硅混合后焙燒，得到含三氧化鎢的燒成物以及硅酸鈣和/或硅酸亞鐵，再用氨水浸出，得到鎢酸銨溶液。但加入的二氧化硅不能循環(huán)，尤其是浸出體系壓力較高(100℃，6atm)，也至今未見到工業(yè)應(yīng)用的報(bào)道。

(3)磷酸銨或氟化銨浸出法，其主要步驟是磷酸銨或氟化銨浸出-粗鎢酸銨溶液凈化-結(jié)晶析出APT。中國專利申請No.201110063533.0公開了《一種銨鹽分解白鎢礦的方法》，其采用磷酸銨-液氨分解白鎢礦，分解溫度180-220℃。但本方法只適于處理白鎢礦，且使用的液氨具有腐蝕性且容易揮發(fā)，屬第2.3類有毒物質(zhì)，化學(xué)事故發(fā)生率很高，在工業(yè)化過程中需要配套嚴(yán)格的安全、環(huán)保設(shè)施。

總之，現(xiàn)有技術(shù)中，雖然出現(xiàn)了綠色冶金的思想，希望能夠?qū)崿F(xiàn)全程無污染排放，但都在研發(fā)階段，且工藝流程復(fù)雜，生產(chǎn)現(xiàn)場人員不容易掌握，至今還沒有投入工業(yè)應(yīng)用的先例。

因此，現(xiàn)有技術(shù)還沒有出現(xiàn)這樣的含鎢礦物的全程零排放冶金工藝，其不僅可實(shí)現(xiàn)綠色冶金，而且工藝流程簡單、現(xiàn)場個(gè)人容易掌握、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品利潤高、并且容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種含鎢礦物的全程零排放冶金工藝的中間產(chǎn)品制備方法，其不僅可實(shí)現(xiàn)綠色冶金，而且工藝流程簡單、現(xiàn)場個(gè)人容易掌握、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品利潤高、并且容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用。

為此，本發(fā)明提供了一種含鎢礦物的全程零排放冶金系統(tǒng)的中間產(chǎn)品制備方法，其特征在于，在至少一個(gè)密閉容器中，采用可充分混合的攪拌槳(優(yōu)選MIG攪拌槳)，經(jīng)過至少三級循環(huán)溶出反應(yīng)，所得溶液作為中間產(chǎn)品被輸送至后續(xù)工序繼續(xù)處理。

優(yōu)選地，在第一級溶出反應(yīng)中，將鎢礦石放入含有高濃度磷酸銨溶液的第一密閉容器中，控制磷酸銨溶液中的磷酸銨與水的質(zhì)量配比、反應(yīng)溫度、攪拌速度、反應(yīng)時(shí)間，將容器底部的全部固體物料轉(zhuǎn)移到第二級溶出反應(yīng)；在第二級溶出反應(yīng)中，將第一級溶出反應(yīng)容器底部的全部固體物料放入含有高濃度磷酸銨溶液的第二密閉容器中，磷酸銨溶液中的磷酸銨與水的質(zhì)量配比略微提高，反應(yīng)溫度略微提高，攪拌速度略微提高，反應(yīng)時(shí)間略微降低，將容器底部的全部固體物料轉(zhuǎn)移到第三級溶出反應(yīng)；在第三級溶出反應(yīng)中，將第二級溶出反應(yīng)容器底部的全部固體物料放入含有高濃度磷酸銨溶液的第三密閉容器中，磷酸銨溶液中的磷酸銨與水的質(zhì)量配比繼續(xù)提高，反應(yīng)溫度繼續(xù)提高，攪拌速度繼續(xù)提高，反應(yīng)時(shí)間略微降低。

優(yōu)選地，以白鎢礦、黑鎢礦、或黑白鎢混合礦為原料；和/或，經(jīng)過三級循環(huán)溶出反應(yīng)。

優(yōu)選地，經(jīng)過三級自循環(huán)溶出反應(yīng)，第一密閉容器、第二密閉容器、第三密閉容器為同一密閉容器；或者，經(jīng)過三級串聯(lián)-循環(huán)溶出反應(yīng)，第一密閉容器、第二密閉容器、第三密閉容器為不同的密閉容器。

優(yōu)選地，所述高濃度磷酸銨溶液的濃度為98％；和/或，將容器底部的一部分廢渣反饋轉(zhuǎn)移到第一級溶出系統(tǒng)，剩余廢渣外排堆存(優(yōu)選地，將容器底部的30-50％固體物料轉(zhuǎn)移到第一級溶出系統(tǒng))。

優(yōu)選地，在各級溶出反應(yīng)中，磷酸銨溶液中的磷酸銨與水的質(zhì)量配比為0.35-0.5，提高至0.35-0.45，繼續(xù)提高至0.35-0.4；反應(yīng)溫度170℃-280℃，提高至200-280℃，繼續(xù)提高至220℃-280℃；攪拌速度50-80r/min，提高至60-80r/min，繼續(xù)提高至70-80r/min；和/或，反應(yīng)時(shí)間持續(xù)0.5-1.3h，降低至0.5-1.1h，繼續(xù)降低至0.5-0.8h。

優(yōu)選地，在各級溶出反應(yīng)中，磷酸銨溶液中的磷酸銨與水的質(zhì)量配比為0.45-0.5，提高至0.4-0.45，繼續(xù)提高至0.35-0.39；反應(yīng)溫度170℃-220℃，提高至200-240℃，繼續(xù)提高至240℃-260℃；攪拌速度50-60r/min，提高至60-70r/min，繼續(xù)提高至75-80r/min；和/或，反應(yīng)時(shí)間持續(xù)1.0-1.3h，降低至0.8-1.1h，繼續(xù)降低至0.6-0.8h。

優(yōu)選地，其實(shí)施設(shè)備是一種含鎢礦物的全程零排放冶金系統(tǒng)的中間產(chǎn)品制備系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括：第一級溶出反應(yīng)密閉容器，其具有鎢礦石入口、第一級高濃度磷酸銨溶液入口、第一級水入口、第一級磷酸銨與水的質(zhì)量配比控制器、第一級反應(yīng)溫度控制器、第一級攪拌速度控制器、第一級反應(yīng)時(shí)間控制器、第一級攪拌槳、第一級溶出固體物料出口、廢渣反饋入口；第二級溶出反應(yīng)密閉容器，其具有第一級溶出固體物料入口、第二級高濃度磷酸銨溶液入口、第二級水入口、第二級磷酸銨與水的質(zhì)量配比控制器、第二級反應(yīng)溫度控制器、第二級攪拌速度控制器、第二級反應(yīng)時(shí)間控制器、第二級攪拌槳、第二級溶出固體物料出口；第三級溶出反應(yīng)密閉容器，其具有第二級溶出固體物料入口、第三級高濃度磷酸銨溶液入口、第三級水入口、第三級磷酸銨與水的質(zhì)量配比控制器、第三級反應(yīng)溫度控制器、第三級攪拌速度控制器、第三級反應(yīng)時(shí)間控制器、第三級攪拌槳、第三級溶出固體物料出口、通往后續(xù)工序設(shè)備的中間產(chǎn)品出口；以及廢渣排放控制器，其具有廢渣入口、廢渣容納腔、廢渣外排腔、廢渣反饋腔、廢渣容納腔篦子、廢渣反饋量控制板、廢渣排出口。

優(yōu)選地，還包括廢渣堆存容器。

優(yōu)選地，第一、二、三級溶出反應(yīng)密閉容器為不同的密閉容器或相同的密閉容器。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，鎢礦處理方法以高濃度磷酸銨溶液為反應(yīng)體系，在密閉容器中經(jīng)過三級串聯(lián)-循環(huán)溶出反應(yīng)，反應(yīng)溫度170℃-280℃，采用MIG攪拌槳，攪拌速度50-80r/min，鎢礦石分解率達(dá)到98.5％以上，適合處理低、中、高品位的鎢礦石。因此，本發(fā)明比磷酸銨-液氨分解法適用范圍更廣(可分解黑鎢礦和黑白鎢混合礦)、礦石分解率提高0.3-0.5％，且無需使用液氨。

根據(jù)本發(fā)明，不需特別的、昂貴的輔助原料，不需特別的、貴重的儀器設(shè)備，也不需特別的、復(fù)雜的工藝工序，僅需要帶攪拌槳的密閉容器、重復(fù)幾次溶出過程、控制幾個(gè)常規(guī)的參數(shù)、各次溶出過程中各參數(shù)都逐漸發(fā)生變化，就能夠成功地為鎢礦綠色冶金提供中間產(chǎn)品。

然而，根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)，本領(lǐng)域的技術(shù)人員不能想到這樣簡單、成本低廉、卻極其有效的技術(shù)方案；現(xiàn)有技術(shù)沒有公開本發(fā)明的技術(shù)方案。這突破了現(xiàn)有技術(shù)中一次溶出的習(xí)慣和偏見，改為重復(fù)性地進(jìn)行溶出。

本發(fā)明非顯而易見，本發(fā)明的技術(shù)方案如果容易想到，他人早就也想到了，而事實(shí)上，現(xiàn)有技術(shù)中從來沒有本發(fā)明如此簡單、如此高效、如此經(jīng)濟(jì)、如此環(huán)保的技術(shù)方案。

本發(fā)明取得了預(yù)料不到的技術(shù)效果，鎢礦石的分解率居然達(dá)到了98.5％以上，不僅實(shí)現(xiàn)了無污染排放，而且鎢礦石的分解率相對于現(xiàn)有技術(shù)還進(jìn)一步提高了0.3-0.5％，這是了不起的成就。

特別是，本發(fā)明已經(jīng)獲得了商業(yè)上的成功。基于本發(fā)明，申請人已經(jīng)成為本技術(shù)領(lǐng)域國內(nèi)外的領(lǐng)導(dǎo)者之一。本發(fā)明已經(jīng)秘密用于生產(chǎn)實(shí)踐多年，然而，實(shí)踐中，通過技術(shù)秘密方式保護(hù)化學(xué)工藝已經(jīng)越來越難，申請人最終決定提出該發(fā)明專利申請。

附圖說明

圖1是根據(jù)本發(fā)明的含鎢礦物的全程零排放冶金系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)原理圖。

具體實(shí)施方式

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，含鎢礦物的全程零排放冶金系統(tǒng)的中間產(chǎn)品制備系統(tǒng)包括：

(1)第一級溶出反應(yīng)密閉容器10：其具有鎢礦石入口11、高濃度(98％)磷酸銨溶液入口12、水入口13、磷酸銨與水的質(zhì)量配比控制器14、反應(yīng)溫度控制器15、攪拌速度控制器16、反應(yīng)時(shí)間控制器17、攪拌槳18、第一級溶出固體物料出口19、廢渣反饋入口90；

(2)第二級溶出反應(yīng)密閉容器20：其具有第一級溶出固體物料入口21、高濃度(98％)磷酸銨溶液入口22、水入口23、磷酸銨與水的質(zhì)量配比控制器24、反應(yīng)溫度控制器25、攪拌速度控制器26、反應(yīng)時(shí)間控制器27、攪拌槳28、第二級溶出固體物料出口29；

(3)第三級溶出反應(yīng)密閉容器30：其具有第二級溶出固體物料入口21、高濃度(98％)磷酸銨溶液入口32、水入口33、磷酸銨與水的質(zhì)量配比控制器34、反應(yīng)溫度控制器35、攪拌速度控制器36、反應(yīng)時(shí)間控制器37、攪拌槳38、第三級溶出固體物料出口39、通往后續(xù)工序設(shè)備80的中間產(chǎn)品出口70；

(4)廢渣排放控制器40，其具有廢渣入口41、廢渣容納腔42、廢渣外排腔43、廢渣反饋腔44、廢渣容納腔篦子45、廢渣反饋量控制板46、廢渣排出口47；

(5)廢渣堆存容器50。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，含鎢礦物的全程零排放冶金系統(tǒng)用于鎢礦石處理，其以白鎢礦、黑鎢礦或黑白鎢混合礦為原料，在密閉容器中，采用MIG攪拌槳，經(jīng)過三級串聯(lián)-循環(huán)溶出反應(yīng)，包括：

(1)第一級溶出反應(yīng)：將鎢礦石放入含有高濃度(98％)磷酸銨溶液的密閉容器中，磷酸銨溶液中的磷酸銨與水的質(zhì)量配比為0.35-0.5，反應(yīng)溫度170℃-280℃，MIG攪拌速度50-80r/min，反應(yīng)0.5-1.3h后，將容器底部的全部固體物料轉(zhuǎn)移到第二級溶出系統(tǒng)；

(2)第二級溶出反應(yīng)：將第一級溶出反應(yīng)容器底部的全部固體物料放入含有高濃度磷酸銨溶液的密閉容器中，磷酸銨溶液中的磷酸銨與水的質(zhì)量配比為0.35-0.45，反應(yīng)溫度200-280℃，MIG攪拌速度60-80r/min，反應(yīng)0.5-1.1h后，將容器底部的全部固體物料轉(zhuǎn)移到第三級溶出系統(tǒng)；

(3)第三級溶出反應(yīng)：將第二級溶出反應(yīng)容器底部的全部固體物料放入含有高濃度磷酸銨溶液的密閉容器中，磷酸銨溶液中的磷酸銨與水的質(zhì)量配比為0.35-0.4，反應(yīng)溫度220℃-280℃，MIG攪拌速度70-80r/min，反應(yīng)0.5-0.8h后，將中間產(chǎn)品排出至后續(xù)工序的設(shè)備，并且將容器底部的一部分廢渣反饋轉(zhuǎn)移到第一級溶出系統(tǒng)，剩余廢渣外排堆存。

優(yōu)選地，第一級溶出反應(yīng)系統(tǒng)中磷酸銨溶液中的磷酸銨與水的質(zhì)量配比為0.45-0.5，反應(yīng)溫度170℃-220℃，MIG攪拌速度50-60r/min，反應(yīng)時(shí)間為1-1.3h。

優(yōu)選地，第二級溶出反應(yīng)系統(tǒng)中磷酸銨溶液中的磷酸銨與水的質(zhì)量配比為0.4-0.45，反應(yīng)溫度200℃-240℃，MIG攪拌速度60-70r/min，反應(yīng)時(shí)間為0.8-1.1h。

優(yōu)選地，第三級溶出反應(yīng)系統(tǒng)中磷酸銨溶液中的磷酸銨與水的質(zhì)量配比為0.35-0.39，反應(yīng)溫度240℃-260℃，MIG攪拌速度75-80r/min，反應(yīng)時(shí)間為0.6-0.8h，將容器底部的30-50％固體物料轉(zhuǎn)移到第一級溶出系統(tǒng)。

優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明采用的攪拌器，在斜葉漿式攪拌器的主槳葉的前面增加一個(gè)與主漿傾斜90°的副漿，因此有較好的循環(huán)流。

進(jìn)一步地，攪拌器的副漿是雙層的，以提高混合效果。當(dāng)攪拌器旋轉(zhuǎn)時(shí)，槳葉的根部和端部分別把流體向相反方向推進(jìn)，促進(jìn)流體形成軸向循環(huán)。

根據(jù)本發(fā)明，攪拌器多層使用，從整體上看，類似一個(gè)非連續(xù)的內(nèi)外單螺帶或非連續(xù)的螺帶-螺桿式攪拌器。

本發(fā)明采用多段逆流攪拌器，在過渡流域，葉輪近旁有小的湍流區(qū)，在使用多層葉輪的場合，相鄰的葉輪的湍流區(qū)能連接起來，形成全槽整體的循環(huán)，故具有與內(nèi)外單螺帶葉輪相當(dāng)?shù)幕旌纤俾省?/p>

根據(jù)本發(fā)明的另外一個(gè)實(shí)施例，含鎢礦物的全程零排放冶金系統(tǒng)用于鎢礦石處理，其以白鎢礦、黑鎢礦或黑白鎢混合礦為原料，在密閉容器中，采用MIG攪拌槳，經(jīng)過三級串聯(lián)-循環(huán)溶出反應(yīng)，包括：

(1)第一級溶出反應(yīng)：將鎢礦石放入含有高濃度(98％)磷酸銨溶液的密閉容器中，磷酸銨溶液中的磷酸銨與水的質(zhì)量配比為0.35-0.5，反應(yīng)溫度170℃-280℃，MIG攪拌速度50-80r/min，反應(yīng)0.5-1.3h后，將容器底部的全部固體物料轉(zhuǎn)移到第二級溶出系統(tǒng)；

(2)第二級溶出反應(yīng)：將第一級溶出反應(yīng)容器底部的全部固體物料放入含有高濃度磷酸銨溶液的密閉容器中，磷酸銨溶液中的磷酸銨與水的質(zhì)量配比略微提高，反應(yīng)溫度略微提高，攪拌速度略微提高，反應(yīng)時(shí)間略微降低；

(3)第三級溶出反應(yīng)：將第二級溶出反應(yīng)容器底部的全部固體物料放入含有高濃度磷酸銨溶液的密閉容器中，磷酸銨溶液中的磷酸銨與水的質(zhì)量配比為繼續(xù)提高，反應(yīng)溫度繼續(xù)提高，攪拌速度繼續(xù)提高，反應(yīng)時(shí)間略微降低。

根據(jù)本發(fā)明的再一個(gè)實(shí)施例，含鎢礦物的全程零排放冶金系統(tǒng)用于鎢礦石處理，其以白鎢礦、黑鎢礦或黑白鎢混合礦為原料，在密閉容器中，采用MIG攪拌槳，經(jīng)過三級串聯(lián)-循環(huán)溶出反應(yīng)，包括：

(1)第一級溶出反應(yīng)：將鎢礦石放入含有高濃度(98％)磷酸銨溶液的密閉容器中，磷酸銨溶液中的磷酸銨與水的質(zhì)量配比為0.35-0.5，反應(yīng)溫度170℃-280℃，MIG攪拌速度50-80r/min，反應(yīng)持續(xù)0.5-1.3h；

(2)第二級溶出反應(yīng)：在同一含有高濃度磷酸銨溶液的密閉容器中，磷酸銨溶液中的磷酸銨與水的質(zhì)量配比略微提高，反應(yīng)溫度略微提高，攪拌速度略微提高，反應(yīng)時(shí)間略微降低；

(3)第三級溶出反應(yīng)：在同一含有高濃度磷酸銨溶液的密閉容器中，磷酸銨溶液中的磷酸銨與水的質(zhì)量配比為繼續(xù)提高，反應(yīng)溫度繼續(xù)提高，攪拌速度繼續(xù)提高，反應(yīng)時(shí)間略微降低。

根據(jù)本發(fā)明，還提供了一種含鎢礦物的全程零排放冶金系統(tǒng)的中間產(chǎn)品制備系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)包括：

第一級溶出反應(yīng)密閉容器，其具有鎢礦石入口、第一級高濃度磷酸銨溶液入口、第一級水入口、第一級磷酸銨與水的質(zhì)量配比控制器、第一級反應(yīng)溫度控制器、第一級攪拌速度控制器、第一級反應(yīng)時(shí)間控制器、第一級攪拌槳、第一級溶出固體物料出口、廢渣反饋入口；

第二級溶出反應(yīng)密閉容器，其具有第一級溶出固體物料入口、第二級高濃度磷酸銨溶液入口、第二級水入口、第二級磷酸銨與水的質(zhì)量配比控制器、第二級反應(yīng)溫度控制器、第二級攪拌速度控制器、第二級反應(yīng)時(shí)間控制器、第二級攪拌槳、第二級溶出固體物料出口；

第三級溶出反應(yīng)密閉容器，其具有第二級溶出固體物料入口、第三級高濃度磷酸銨溶液入口、第三級水入口、第三級磷酸銨與水的質(zhì)量配比控制器、第三級反應(yīng)溫度控制器、第三級攪拌速度控制器、第三級反應(yīng)時(shí)間控制器、第三級攪拌槳、第三級溶出固體物料出口、通往后續(xù)工序設(shè)備的中間產(chǎn)品出口；

廢渣排放控制器，其具有廢渣入口、廢渣反饋排出口、廢渣外排口。

優(yōu)選地，廢渣排放控制器還包括廢渣容納腔、廢渣反饋腔、廢渣外排腔、廢渣容納腔篦子、廢渣量控制板；和/或，廢渣排放控制器進(jìn)一步與廢渣堆存容器連通。

優(yōu)選地，第一級溶出反應(yīng)密閉容器、第二級溶出反應(yīng)密閉容器、第三級溶出反應(yīng)密閉容器為不同的密閉容器。

優(yōu)選地，第一級溶出反應(yīng)密閉容器、第二級溶出反應(yīng)密閉容器、第三級溶出反應(yīng)密閉容器為相同的密閉容器，這樣，鎢礦石入口、第一和第二級溶出固體物料入口是同一入口；第一、二、三級高濃度磷酸銨溶液入口是同一入口；第一、二、三級水入口是同一入口；第一、二、三級磷酸銨與水的質(zhì)量配比控制器是同一控制器；第一、二、三級反應(yīng)溫度控制器是同一控制器；第一、二、三級攪拌速度控制器是同一控制器；第一、二、三級反應(yīng)時(shí)間控制器是同一控制器；第一、二、三級攪拌槳是同一攪拌槳；第一、二、三級溶出固體物料出口是同一出口。

優(yōu)選地，在廢渣排放控制器的上游包括更多級溶出反應(yīng)密閉容器(優(yōu)選地，各溶出反應(yīng)密閉容器各不相同；或者，在各溶出反應(yīng)密閉容器中，至少兩個(gè)溶出反應(yīng)密閉容器是同一容器)。

優(yōu)選地，還包括控制濃度為98％的高濃度磷酸銨溶液濃度控制器；和/或，最后一級密閉容器與廢渣排放控制器連通，廢渣排放控制器的廢渣反饋腔的容積與廢渣外排腔的容積的比值為30-50％。

優(yōu)選地，各級磷酸銨溶液中的磷酸銨與水的質(zhì)量配比控制器為磷酸銨與水的質(zhì)量配比0.35-0.5(優(yōu)選0.45-0.5)、提高至0.35-0.45(優(yōu)選0.40-0.45)、再提高至0.35-0.4(優(yōu)選0.35-0.39)的控制器；各級反應(yīng)溫度控制器為控制溫度至170-280℃(優(yōu)選170-220℃)、提高至200-280℃(優(yōu)選200-240℃)、再提高至220-280℃(優(yōu)選240-260℃)的控制器；各級攪拌速度控制器為控制速度至50-80r/min(優(yōu)選50-60r/min)、提高至60-80r/min(優(yōu)選60-70r/min)、再提高至70-80r/min(優(yōu)選75-80r/min)的控制器；和/或，各級反應(yīng)時(shí)間控制器為持續(xù)0.5-1.3h(優(yōu)選1.0-1.3h)、降低至0.5-1.1h(優(yōu)選0.8-1.1h)、再降低至0.5-0.8h(優(yōu)選0.6-0.8h)的控制器。

優(yōu)選地，至少一個(gè)各級所述攪拌器在斜葉漿式攪拌器的主槳葉的前面增加一個(gè)與主漿傾斜90°的副漿(優(yōu)選副漿是雙層的或多層的)；至少一個(gè)各級所述攪拌器具有能促進(jìn)流體形成軸向循環(huán)的裝置；至少一個(gè)各級所述攪拌器為非連續(xù)的內(nèi)外單螺帶或非連續(xù)的螺帶-螺桿式攪拌器；至少一個(gè)各級所述攪拌器為多段逆流攪拌器；或者，至少一個(gè)各級所述攪拌器本身帶有加熱裝置。

優(yōu)選地，其使用方法是：在至少一個(gè)密閉容器中，采用可充分混合的攪拌槳(優(yōu)選MIG攪拌槳)，經(jīng)過至少三級循環(huán)溶出反應(yīng)，所得溶液作為中間產(chǎn)品被輸送至后續(xù)工序繼續(xù)處理(優(yōu)選地，在第一級溶出反應(yīng)中，將鎢礦石放入含有高濃度磷酸銨溶液的第一密閉容器中，控制磷酸銨溶液中的磷酸銨與水的質(zhì)量配比、反應(yīng)溫度、攪拌速度、反應(yīng)時(shí)間，將容器底部的全部固體物料轉(zhuǎn)移到第二級溶出反應(yīng)；在第二級溶出反應(yīng)中，將第一級溶出反應(yīng)容器底部的全部固體物料放入含有高濃度磷酸銨溶液的第二密閉容器中，磷酸銨溶液中的磷酸銨與水的質(zhì)量配比略微提高，反應(yīng)溫度略微提高，攪拌速度略微提高，反應(yīng)時(shí)間略微降低，將容器底部的全部固體物料轉(zhuǎn)移到第三級溶出反應(yīng)；在第三級溶出反應(yīng)中，將第二級溶出反應(yīng)容器底部的全部固體物料放入含有高濃度磷酸銨溶液的第三密閉容器中，磷酸銨溶液中的磷酸銨與水的質(zhì)量配比繼續(xù)提高，反應(yīng)溫度繼續(xù)提高，攪拌速度繼續(xù)提高，反應(yīng)時(shí)間略微降低)。

優(yōu)選地，其使用方法是：經(jīng)過三級自循環(huán)溶出反應(yīng)，第一密閉容器、第二密閉容器、第三密閉容器為同一密閉容器；或者，經(jīng)過三級串聯(lián)-循環(huán)溶出反應(yīng)，第一密閉容器、第二密閉容器、第三密閉容器為不同的密閉容器。