本發(fā)明涉及一種銀的回收方法,特別涉及一種從測(cè)試沉淀物中回收銀的方法。
背景技術(shù):
:檢測(cè)貴金屬元素一般采用火試金富集,火試金富集過(guò)程中需要加入一定量的純銀作為貴金屬灰吹保護(hù)劑和富集捕集劑,同時(shí)含銀樣品中的銀也被富集,純銀加入量至少大于樣品中貴金屬總量的三倍,一般每次加入純銀40毫克左右。在測(cè)試過(guò)程中,銀先經(jīng)過(guò)硝酸溶解轉(zhuǎn)化為硝酸銀溶液,硝酸銀溶液再經(jīng)王水處理,金、鈀、鉑等貴金屬元素轉(zhuǎn)化為氯化物存在于溶液中,硝酸銀則與氯離子發(fā)生沉淀反應(yīng)轉(zhuǎn)化為氯化銀沉淀,沉積于測(cè)試容器底部。該沉淀物大部分以氯化銀形式存在,其中夾雜少量其它雜質(zhì)。采用火試金測(cè)試都會(huì)產(chǎn)生這種沉淀物,每次都產(chǎn)生少量的沉淀物,以前清洗容器時(shí)不收集就倒掉了,將所有的沉淀物收集起來(lái),積少成多。沉淀物中銀含量達(dá)幾十毫克,銀屬于貴金屬元素,回收沉淀物中銀具有重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值,既避免資源浪費(fèi),又保護(hù)環(huán)境,對(duì)發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟(jì)具有重要意義。目前,回收銀的方法有濕法、火法、濕法和火法聯(lián)合使用。濕法首先通過(guò)強(qiáng)酸、強(qiáng)堿浸取銀,再經(jīng)過(guò)還原或者電解方法回收銀;火法通過(guò)加入適當(dāng)?shù)娜蹌?,高溫下冶煉,分離富集回收銀?;鸱ɑ厥章实停厥浙y的純度低。濕法操作復(fù)雜,雜質(zhì)分離難度大。對(duì)于不同物料選用不同的銀回收方法。對(duì)于從火試金富集所產(chǎn)生的測(cè)試沉淀物中回收銀的方法還未見(jiàn)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于從測(cè)試沉淀物中回收銀,提供一種火法回收銀的方法,實(shí)現(xiàn)回收過(guò)程快速高效、低成本、無(wú)污染。該法利用火試金測(cè)試金、銀、鈀、鉑、銠的所收集的沉淀物為原料,其主要成分是氯化銀,其中夾雜其它少量雜質(zhì),如:銅、鉛、鉍、錫、硅酸鹽等,其中水分質(zhì)量約占65%,氯化銀質(zhì)量約占35%?;厥浙y之前,將沉淀物加熱干燥,冷卻后再研成粉末。本發(fā)明的技術(shù)方案如下:按質(zhì)量比干燥沉淀物:無(wú)水碳酸鈉:無(wú)水硼砂=1:1~2:0.5~1,混合均勻后,置于耐熱容器中,上面覆蓋一層無(wú)水硫酸鈉,在30~50分鐘內(nèi)升溫到1100~1300℃,保溫10~30min,冷卻后,加入5%的鹽酸溶液,加熱煮沸,然后用水洗滌,得到回收的銀。本發(fā)明中的碳酸鈉起冶煉助熔劑和脫氯劑作用,無(wú)水硼砂起降低熔點(diǎn)和造渣作用。單獨(dú)使用無(wú)水碳酸鈉或無(wú)水硼砂回收效果不理想,混合使用無(wú)水碳酸鈉和無(wú)水硼砂回收銀的表面干凈、光滑。無(wú)水碳酸鈉和無(wú)水硼砂加入量少,回收率低,量大不能顯著提高回收率,也浪費(fèi)熔劑,升溫過(guò)快,熔煉溫度過(guò)低、保溫時(shí)間過(guò)短,回收效果不好;熔煉時(shí)間過(guò)長(zhǎng),溫度過(guò)高,既浪費(fèi)能源,也對(duì)設(shè)備提出更高要求,回收效果差。通過(guò)優(yōu)化干燥沉淀物與熔劑的配比,控制火法冶煉溫度和熔煉時(shí)間,從火試金測(cè)試試驗(yàn)所產(chǎn)生的沉淀物中回收銀。本方法操作簡(jiǎn)單、回收成本低、無(wú)污染,適用于回收火試金測(cè)試所產(chǎn)生的沉淀物中的銀。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述。以火試金測(cè)試金、銀、鈀、銠等所收集的沉淀物為原料,沉淀物的水分<65%,干燥后水分<2%。實(shí)施例1:火試金測(cè)試沉淀物成分分析結(jié)果如下表1:表1本實(shí)施例的火試金測(cè)試沉淀物成分元素AgClCaFeMgSiH2O含量/%75.124.70.030.020.020.12<0.5稱取100克干燥沉淀物,無(wú)水碳酸鈉100克和無(wú)水硼砂50克,放入耐熱容器中,攪拌均勻后,上面覆蓋一層無(wú)水硫酸鈉,置于高溫爐中,在50分鐘內(nèi)升溫到1300℃,保溫30min,冷卻后取出,清除表面殘?jiān)湃肴萜髦?,?%的鹽酸溶液,加熱煮沸,取下以水清洗,得到回收銀73.0克,純度大于99.9%,回收率97.2%。實(shí)施例2:火試金測(cè)試沉淀物成分分析結(jié)果如下表2:表2本實(shí)施例的火試金測(cè)試沉淀物成分元素AgClCaFeMgSiH2O含量/%73.924.40.020.020.030.15<2稱取50克干燥沉淀物,無(wú)水碳酸鈉100克和無(wú)水硼砂50克,放入耐熱容器中,攪拌均勻后,上面覆蓋一層無(wú)水硫酸鈉,置于高溫爐中,在30分鐘內(nèi)升溫到1100℃,保溫10min,冷卻后取出,清除表面殘?jiān)?,放入容器中,?%的鹽酸溶液,加熱煮沸,取下以水清洗,得到回收銀36.5克,純度大于99.9%,回收率98.8%。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3