本發(fā)明涉及一種Si-V發(fā)光的分散的金剛石顆粒與石英光纖的復(fù)合方法。

(二)

背景技術(shù)：

量子保密通信是指利用量子糾纏效應(yīng)進(jìn)行信息傳遞的一種新型通訊方式。量子保密通信需要使用單光子傳遞密匙信號(hào)，因此必須要有穩(wěn)定的單光子源。單光子源是指在任意時(shí)刻都能發(fā)射并且只發(fā)射一個(gè)光子的光源。常見(jiàn)的單光子源有：?jiǎn)卧印畏肿?、單量子點(diǎn)以及金剛石色心。當(dāng)單光子源應(yīng)用在量子保密通信領(lǐng)域時(shí)，需要通過(guò)光纖傳輸單光子信號(hào)。光纖是一種封裝在塑料中的纖維，是光學(xué)通信工具，其中石英光纖是使用最廣泛的光纖材料。

使用光纖傳遞單光子信號(hào)時(shí)，如果單光子源不是直接附著在光纖上，那么單光子信號(hào)傳遞到光纖上的過(guò)程中，會(huì)因?yàn)榭諝獾冉橘|(zhì)的存在而產(chǎn)生信號(hào)衰減。因此，如果將單光子源和光纖復(fù)合，可能將信號(hào)衰減降到最低。同時(shí)單光子源與光纖直接復(fù)合，受外界環(huán)境的影響很小，非常穩(wěn)定；并且可以方便地將其移植到外界磁場(chǎng)、電場(chǎng)等外場(chǎng)系統(tǒng)中。其中，金剛石色心是性能優(yōu)異的單光子源，目前使用的金剛石色心一般是N-V色心。目前將金剛石的N-V色心與光纖復(fù)合的方法有兩種：一、將含有N-V色心的金剛石顆?；烊肴廴诘墓饫w中，冷卻后得到含有金剛石N-V色心的光纖；二、將含有N-V色心的金剛石顆粒直接粘著在光纖端面。但是這兩種方法均具有弊端：第一種方法具有將光纖加熱到熔融態(tài)，而石英光纖的熔點(diǎn)約為1750℃，這個(gè)溫度下金剛石N-V色心會(huì)被破壞，因此不利于單光子源性能；第二種方法得到的金剛石與光纖的復(fù)合方式是通過(guò)直接將含有N-V色心的金剛石粘著在光纖上，二者之間的結(jié)合力很弱，在實(shí)際應(yīng)用中容易脫落。與N-V色心相比，Si-V色心具有發(fā)光峰窄、發(fā)光壽命短、聲子耦合弱的特點(diǎn)，更適合用于量子通信等領(lǐng)域。

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中所存在的弊端，本發(fā)明使用熱絲化學(xué)氣相沉積法，在石英光纖上沉積分散的金剛石顆粒，獲得了較強(qiáng)的Si-V發(fā)光，實(shí)現(xiàn)了Si-V發(fā)光的金剛石與光纖的有效復(fù)合。

(三)

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種Si-V發(fā)光的分散的金剛石顆粒與石英光纖的復(fù)合方法，所述的Si-V發(fā)光在光致發(fā)光譜(PL譜)中特征峰位于738nm處，線寬較窄(～5nm)，發(fā)光壽命很短(1.2ns)，使得Si-V成為極具潛力的單光子源。

本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種Si-V發(fā)光的金剛石顆粒與石英光纖的復(fù)合方法，所述的復(fù)合方法包括如下步驟：

(1)使用金剛石粉末溶液對(duì)石英光纖進(jìn)行涂覆處理；

(2)采用熱絲化學(xué)氣相沉積法，在經(jīng)過(guò)步驟(1)處理的石英光纖上制備得到分散的Si-V發(fā)光的金剛石顆粒，即完成Si-V發(fā)光的金剛石顆粒與石英光纖的復(fù)合。

具體的，所述步驟(1)的操作方法為：

將聚乙烯醇和二甲基亞砜混合，升溫至70～90℃，超聲混勻(使用功率為180W的超聲機(jī)超聲1h)，然后加入金剛石粉末(粒徑為100nm)混勻，得到混合液；將所得混合液涂覆于石英光纖上，涂覆后的石英光纖用去離子水清洗，干燥備用；

所述金剛石粉末與聚乙烯醇、二甲基亞砜的投料質(zhì)量比為1：0.5～1：80～100；

所述將混合液涂覆于石英光纖上的方法可以為：將石英光纖浸沒(méi)于混合液中5～20分鐘，取出后即在石英光纖的表面涂覆了一層厚度約為1mm的混合液。

具體的，所述步驟(2)的操作方法為：

將經(jīng)過(guò)步驟(1)處理的石英光纖放入熱絲化學(xué)氣相沉積設(shè)備，以丙酮為碳源，采用氫氣A鼓泡方式將丙酮帶入到反應(yīng)室中，氫氣B與丙酮的流量比為200：40～90，熱絲與石英光纖的距離為7～10mm，反應(yīng)功率為1600～2300W，工作氣壓為1.5～3.5Kpa，金剛石顆粒生長(zhǎng)時(shí)間為10～30min，生長(zhǎng)結(jié)束后，在不通氫氣B的條件下降溫冷卻至室溫(20～30℃)，即在石英光纖上制備得到分散的Si-V發(fā)光的金剛石顆粒，實(shí)現(xiàn)了金剛石顆粒與石英光纖的復(fù)合。

所述金剛石顆粒的尺寸為200～500nm，由納米金剛石晶粒和非晶碳晶界組成。

所述的“氫氣A”、“氫氣B”沒(méi)有特殊的含義，標(biāo)記為“A”、“B”只是用于區(qū)分不同的兩路氫氣。其中氫氣A作為丙酮的載氣，以鼓泡方式將丙酮帶入到反應(yīng)室中，丙酮的流量以氫氣A的流量進(jìn)行計(jì)算。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

(1)已有的N-V發(fā)光的金剛石顆粒與光纖復(fù)合的方法，主要是將N-V發(fā)光的金剛石顆粒與光纖原料混合，再拉制光纖；本發(fā)明使用化學(xué)氣相沉積法，直接將Si-V發(fā)光的金剛石晶粒生長(zhǎng)到光纖上，實(shí)現(xiàn)金剛石晶粒與光纖的復(fù)合，方法更加簡(jiǎn)單可行。

(2)N-V發(fā)光的金剛石顆粒與光纖復(fù)合的另一個(gè)方法是將金剛石顆粒分散在水溶液中，然后將金剛石溶液滴在光纖端面上，通過(guò)光纖和金剛石之間的物理作用而結(jié)合在一起。但是，金剛石顆粒與光纖的結(jié)合力較弱，容易分離。與這種方法相比，本發(fā)明使用化學(xué)氣相沉積法，將金剛石顆粒直接生長(zhǎng)在光纖表面上，二者通過(guò)化學(xué)成鍵的方式結(jié)合，結(jié)合力較強(qiáng)，不易分離和脫落。

(3)與N-V發(fā)光相比，Si-V發(fā)光具有優(yōu)異的發(fā)光性能，能夠更好地產(chǎn)生光子。本發(fā)明將Si-V發(fā)光的金剛石顆粒與光纖有效復(fù)合，可望實(shí)現(xiàn)光子的傳輸，對(duì)于實(shí)現(xiàn)金剛石在量子通信等領(lǐng)域的應(yīng)用，具有重要意義。

(四)附圖說(shuō)明

圖1：實(shí)施例1中，在石英光纖上制備的金剛石顆粒的表面掃描電鏡照片；

圖2：實(shí)施例1中，在石英光纖上制備得到的金剛石顆粒的可見(jiàn)光拉曼圖譜；

圖3：實(shí)施例1中，在石英光纖上制備得到的金剛石顆粒的光致發(fā)光圖譜；

圖4：實(shí)施例2中，在石英光纖上制備得到的金剛石顆粒的表面掃描電鏡照片；

圖5：實(shí)施例2中，在石英光纖上制備得到的金剛石顆粒的可見(jiàn)光拉曼圖譜；

圖6：實(shí)施例2中，在石英光纖上制備得到的金剛石顆粒的光致發(fā)光圖譜；

圖7：實(shí)施列3中，在石英光纖上制備金剛石顆粒的表面掃描電鏡照片；

圖8：實(shí)施例3中，在石英光纖上制備得到的金剛石顆粒的可見(jiàn)光拉曼圖譜；

圖9：實(shí)施例3中，在石英光纖上制備得到的金剛石顆粒的光致發(fā)光圖譜。

(五)具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此。

實(shí)施例1

使用金剛石粉末作為晶種，利用涂覆的方法將晶種附著在光纖表面上。具體方法為：取0.2g聚乙烯醇(阿拉丁公司生產(chǎn)的聚乙烯醇1797型，醇解度96％-98％)和19.8g二甲基亞砜混合，將混合物加熱到80℃并超聲使之混合均勻，然后加入0.2g金剛石粉末，混合均勻后，得到混合液。將石英光纖(直徑約為149微米高純石英光纖)浸沒(méi)于所得混合液中10分鐘，之后取出用去離子水清洗，用吹風(fēng)機(jī)吹干后備用。

將經(jīng)過(guò)上述處理的石英光纖放入熱絲化學(xué)氣相沉積設(shè)備(化學(xué)氣相沉積設(shè)備購(gòu)自上海交友鉆石涂層有限公司，型號(hào)為JUHF CVD 001)，以丙酮為碳源，采用氫氣鼓泡方式將丙酮帶入到反應(yīng)室中，氫氣的流量為200sccm，丙酮的流量為90sccm，熱絲與石英光纖的距離為7mm，反應(yīng)功率為1700W，工作氣壓為1.5Kpa；制備時(shí)間為20分鐘；生長(zhǎng)結(jié)束后，在不通氫氣的條件下降溫冷卻至室溫，即在石英光纖上制備得到分散的Si-V發(fā)光的金剛石顆粒。

采用臺(tái)式掃描電鏡觀察光纖上金剛石顆粒的表面形貌。圖1是金剛石顆粒的表面掃描電鏡照片，可知金剛石顆粒的粒徑約為200-300納米，顆粒與顆粒相連，形成粒徑約為2-5微米的團(tuán)簇。圖2是金剛石顆粒的可見(jiàn)光拉曼譜圖，圖譜表明在1332cm^-1處出現(xiàn)了金剛石特征峰，在1560cm^-1還可觀察到無(wú)序sp²鍵的石墨峰，說(shuō)明樣品主要由金剛石相和無(wú)序石墨相組成，并且金剛石信號(hào)十分強(qiáng)烈，說(shuō)明金剛石含量較高。圖3是金剛石顆粒的光致發(fā)光譜圖，在738nm處可以看到金剛石Si-V的光致發(fā)光峰，說(shuō)明此工藝能夠在光纖上制備得到Si-V發(fā)光的金剛石色心。

實(shí)施例2

使用金剛石粉末作為晶種，利用涂覆的方法將晶種附著在光纖表面上。具體方法為：取0.2g聚乙烯醇(阿拉丁公司生產(chǎn)的聚乙烯醇1797型，醇解度96％-98％)和19.8g二甲基亞砜混合，將混合物加熱到80℃并超聲使之混合均勻，然后加入0.2g金剛石粉末，混合均勻后，得到混合液。將石英光纖(直徑約為149微米高純石英光纖)浸沒(méi)于所得混合液中5分鐘，之后取出用去離子水清洗，用吹風(fēng)機(jī)吹干后備用。

將經(jīng)過(guò)上述處理的石英光纖放入熱絲化學(xué)氣相沉積設(shè)備(化學(xué)氣相沉積設(shè)備購(gòu)自上海交友鉆石涂層有限公司，型號(hào)為JUHF CVD 001)，以丙酮為碳源，采用氫氣鼓泡方式將丙酮帶入到反應(yīng)室中，氫氣的流量為200sccm，丙酮的流量為90sccm，熱絲與石英光纖的距離為8mm，反應(yīng)功率為1800W，工作氣壓為1.5Kpa；制備時(shí)間為20分鐘；生長(zhǎng)結(jié)束后，在不通氫氣的條件下降溫冷卻至室溫，即在石英光纖上制備得到分散的Si-V發(fā)光的金剛石顆粒。

采用臺(tái)式掃描電鏡觀察光纖上金剛石顆粒的表面形貌。圖4是金剛石顆粒的表面掃描電鏡照片，可見(jiàn)金剛石粒徑約為200-300納米，顆粒與顆粒相連形成粒徑約為10微米的團(tuán)簇；圖5是金剛石顆粒的可見(jiàn)光拉曼譜圖，圖譜表明在1332cm^-1處出現(xiàn)了金剛石特征峰，在1560cm^-1還可觀察到無(wú)序sp²鍵的石墨峰，說(shuō)明樣品主要由金剛石相和無(wú)序石墨相組成，并且金剛石信號(hào)十分強(qiáng)烈，說(shuō)明金剛石含量較高。圖6是金剛石顆粒的光致發(fā)光譜圖，在738nm處可以看到金剛石Si-V的光致發(fā)光峰,說(shuō)明此工藝能夠在光纖上制備得到Si-V發(fā)光的金剛石色心。

實(shí)施例3

使用金剛石粉末作為晶種，利用涂覆的方法將晶種附著在光纖表面上。具體方法為：取0.2g聚乙烯醇(阿拉丁公司生產(chǎn)的聚乙烯醇1797型，醇解度96％-98％)和19.8g二甲基亞砜混合，將混合物加熱到80℃并超聲使之混合均勻，然后加入0.2g金剛石粉末，混合均勻后，得到混合液。將石英光纖(直徑約為149微米高純石英光纖)浸沒(méi)于所得混合液中15分鐘，之后取出用去離子水清洗，用吹風(fēng)機(jī)吹干后備用。

將經(jīng)過(guò)上述處理的石英光纖放入熱絲化學(xué)氣相沉積設(shè)備(化學(xué)氣相沉積設(shè)備購(gòu)自上海交友鉆石涂層有限公司，型號(hào)為JUHF CVD 001)，以丙酮為碳源，采用氫氣鼓泡方式將丙酮帶入到反應(yīng)室中，氫氣流量為200sccm，丙酮的流量為40sccm，熱絲與石英光纖的距離為8mm，反應(yīng)功率為2000W，工作氣壓為2.5Kpa；制備時(shí)間為20分鐘；生長(zhǎng)結(jié)束后，在不通氫氣的條件下降溫冷卻至室溫，即在石英光纖上制備得到分散的Si-V發(fā)光的金剛石顆粒。

采用臺(tái)式掃描電鏡觀察光纖上金剛石顆粒的表面形貌。圖7是金剛石顆粒的表面掃描電鏡照片，可見(jiàn)金剛石粒徑約為200-300納米，顆粒與顆粒相連形成粒徑約為2-5微米的團(tuán)簇；圖8是金剛石顆粒的可見(jiàn)光拉曼譜圖，圖譜表明在1332cm^-1處出現(xiàn)了金剛石特征峰，在1560cm^-1還可觀察到無(wú)序sp²鍵的石墨峰，說(shuō)明樣品主要由金剛石相和無(wú)序石墨相組成，并且金剛石信號(hào)十分強(qiáng)烈，說(shuō)明金剛石含量較高。圖9是金剛石顆粒的光致發(fā)光譜圖，在738nm處可以看到金剛石Si-V的光致發(fā)光峰，說(shuō)明此工藝能夠在光纖上制備得到Si-V發(fā)光的金剛石色心。

對(duì)比例

專利《單光子元裝置及其制作方法》利用封裝在光纖中或光纖端面的金剛石作為單光子源。將具有單N-V色心的單晶金剛石封裝在光纖端面或者光纖中，其具體操作方法是：將含有單晶金剛石顆粒的懸濁液滴在光纖端面之間，待溶劑蒸發(fā)后觀察是否出現(xiàn)N-V色心的熒光，再判斷是否是單N-V色心的發(fā)光，這樣就完成了單光子源裝置的制作。

通過(guò)對(duì)比本發(fā)明發(fā)現(xiàn)，此方法所使用的是N-V色心作為單光子源，而Si-V與之相比具有發(fā)光峰窄、發(fā)光壽命短、聲子耦合弱的特點(diǎn)，更適合用于量子通信等領(lǐng)域。并且此方法得到的單光子源裝置僅依靠光纖和金剛石的物理作用結(jié)合在一起，結(jié)合力較弱，容易分離；而本發(fā)明得到的單光子源裝置是通過(guò)化學(xué)作用將光纖和金剛石結(jié)合在一起，結(jié)合力較強(qiáng)，不易分離。