一種燒結(jié)釹鐵硼氧化毛坯的回收再利用方法
【專(zhuān)利摘要】一種燒結(jié)釹鐵硼氧化毛坯的回收再利用方法，包括如下步驟：（1）將燒結(jié)釹鐵硼的氧化毛坯去掉表面的氧化浮灰后進(jìn)行粗破碎；（2）將粗破碎后的顆粒料送入氫破碎爐內(nèi)進(jìn)行氫破碎，得氫破碎粉；（3）將氫破碎粉送入氣流磨中制粉，得廢料細(xì)粉；（4）將廢料細(xì)粉與正常釹鐵硼細(xì)粉、添加劑和汽油混料1h～5h，得混合磁粉；（5）將混合磁粉在成型壓機(jī)中取向壓制，經(jīng)過(guò)等靜壓后，得到釹鐵硼壓坯；（6）將釹鐵硼壓坯裝爐燒結(jié)、回火，得到燒結(jié)釹鐵硼毛坯。按照本發(fā)明方法制得的燒結(jié)釹鐵硼毛坯磁性能好；本發(fā)明回收再利用方法可以降低生產(chǎn)成本，能靈活控制回收料性能，提高廢料的價(jià)值。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種燒結(jié)釹鐵硼氧化毛坯的回收再利用方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及氧化毛坯的回收再利用方法，具體涉及一種燒結(jié)釹鐵硼氧化毛坯的回 收再利用方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 燒結(jié)釹鐵硼在燒結(jié)過(guò)程中，由于工藝條件、操作人員和設(shè)備等因素的變化，會(huì)導(dǎo)致 燒結(jié)毛坯在燒結(jié)過(guò)程中出現(xiàn)氧化，磁體氧含量增加，不僅產(chǎn)品收縮變差，導(dǎo)致尺寸不合格， 而且磁性能下降，甚至出現(xiàn)無(wú)磁性能的現(xiàn)象。對(duì)釹鐵硼生產(chǎn)廠家來(lái)說(shuō)，一般能將氧化率控制 在1%以下，但即使按0. 5%的比例，以10萬(wàn)噸/年來(lái)計(jì)算，也將出現(xiàn)500噸/年的氧化毛坯， 價(jià)值接近1億元。
[0003] 在實(shí)際操作中，目前回收這些氧化毛坯的主要方法有：（1)直接報(bào)廢：將其當(dāng)成 廢品出售，用于提取釹、鐠以及其它稀土元素；（2)重新熔煉：作為添加料，加到適當(dāng)提高 稀土含量的釹鐵硼中重新熔煉，氧化物變成氧化渣，在熔煉時(shí)濾掉；（3)加稀土回收：在 氧化毛坯中添加一定量的稀土粉末，按照一定的比例進(jìn)行混合后制備釹鐵硼永磁材料，如 CN103934450A。
[0004] 以上方法均存在一些的缺點(diǎn)，方法（1)對(duì)燒結(jié)釹鐵硼生產(chǎn)廠家來(lái)說(shuō)，氧化毛坯的價(jià) 值大大降低，其價(jià)值在正常產(chǎn)品的50%以下，降低了廠家的毛利潤(rùn)；方法（2)該方法工藝復(fù) 雜，熔煉鑄錠性能不好控制，生產(chǎn)成本增加20%左右；方法（3 )存在稀土用量增加的問(wèn)題，同 樣增加工廠的制造成本。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種能在不增加稀土含量的基礎(chǔ)上，充分利 用氧化毛坯，提高氧化毛坯的價(jià)值，從而提高工廠毛利潤(rùn)的燒結(jié)釹鐵硼氧化毛坯的回收再 利用方法。
[0006] 本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案如下：一種燒結(jié)釹鐵硼氧化毛坯的回收 再利用方法，包括如下步驟： (1) 將燒結(jié)釹鐵硼燒結(jié)過(guò)程中產(chǎn)生的氧化毛坯去掉表面的氧化浮灰后進(jìn)行粗破碎； (2) 將粗破碎后的顆粒料送入氫破碎爐內(nèi)，進(jìn)行氫破碎，得氫破碎粉； (3) 將步驟（2)所得氫破碎粉送入氣流磨中制粉，得廢料細(xì)粉； (4) 將步驟（3)所得廢料細(xì)粉與正常釹鐵硼細(xì)粉、添加劑和汽油混料1?5h，得混合磁 粉； (5) 將步驟（4)所得混合磁粉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下的成型壓機(jī)中取向壓制，經(jīng)過(guò)等靜壓后，得 到釹鐵硼壓坯； (6) 將步驟（5)所得釹鐵硼壓坯裝爐燒結(jié)、回火，得到燒結(jié)釹鐵硼毛坯。
[0007] 進(jìn)一步，步驟（1)中，所述氧化毛坯為N系列牌號(hào)混合料，其中，Pr、Nd和Gd的含 量為29?32% ;或者H系列牌號(hào)混合料，其中，Pr、Nd和Gd的含量為28?31%，Ho和Dy的 含量彡1. 5%;或者SH系列牌號(hào)混合料，其中，Pr和Nd的含量為28?30%，Dy含量為1? 2%〇
[0008] 進(jìn)一步，步驟（1)中，所述氧化毛坯中的氧含量為0.4?2%;粗破碎后的粒徑 < 30mm。
[0009] 進(jìn)一步，步驟（2)中，所述氫破碎的工藝參數(shù)為：吸氫初始溫度< 60°C，吸氫時(shí)間 2h，脫氫溫度585°C，脫氫時(shí)間3?5h，氫破碎粉粒度< 400微米。
[0010] 進(jìn)一步，步驟（3)中，所述氣流磨系統(tǒng)內(nèi)氧含量<lOppm，氣流磨機(jī)轉(zhuǎn)速為2000? 2500r/min，工作壓力為0? 6?0? 7MPa，平均粒度彡5微米。
[0011] 進(jìn)一步，步驟（4)中，所述廢料細(xì)粉與正常釹鐵硼細(xì)粉混料比例為1:4?9。
[0012] 進(jìn)一步，步驟（4)中，所述正常釹鐵硼細(xì)粉的稀土含量為29?32. 5%，平均粒徑 < 4. 0微米。
[0013] 進(jìn)一步，步驟（4)中，所述添加劑的添加量為廢料細(xì)粉與正常釹鐵硼細(xì)粉總重量的 0. 15?0. 25%，所述添加劑為市售燒結(jié)釹鐵硼防氧化劑和硬脂酸鋅，其中，硬脂酸鋅占添加 劑總重量的0. 1?10%。
[0014] 進(jìn)一步，步驟（4)中，所述汽油的添加量為廢料細(xì)粉與正常釹鐵硼細(xì)粉總重量的 0? 1 ?0? 5%〇
[0015] 進(jìn)一步，步驟（6)中，所述燒結(jié)的溫度為1050?1065°C，時(shí)間為4?5h，升溫前爐 內(nèi)真空彡0. 5Pa;所述回火的溫度為900°C保溫3h，然后500°C保溫5h，回火真空彡5Pa。
[0016] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下： (1) 本發(fā)明方法相對(duì)于直接報(bào)廢的方法，提高廢料的價(jià)值，提高工廠利潤(rùn)； (2) 本發(fā)明方法處理氧化毛坯不需要再進(jìn)行熔煉，降低熔煉時(shí)的水電氣成本2?2. 5元 /公斤； (3) 本發(fā)明方法處理氧化毛坯不需要多添加稀土含量，降低原材料成本； (4) 氧化毛坯廢料與正常磁粉的混合，可以根據(jù)訂單需要，控制混合比例和重量，工藝 簡(jiǎn)單。

【具體實(shí)施方式】
[0017] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0018] 實(shí)施例1 (1) 將N系列牌號(hào)（N35、N38、N40等）燒結(jié)釹鐵硼制備過(guò)程中產(chǎn)生的氧化毛坯(其稀土 Pr、Nd和Gd含量為31. 5%，氧含量2%)，去掉表面的氧化浮灰后進(jìn)行粗破碎，粗破碎后粒徑 < 30mm; (2) 將粗破碎后的顆粒料送入氫破碎爐內(nèi)，進(jìn)行氫破碎，吸氫初始溫度60°C，吸氫時(shí)間 2h，脫氫溫度585°C，脫氫時(shí)間5h，氫破碎粉粒度< 400微米，得氫破碎粉； (3) 將步驟（2)所得氫破碎粉送入氣流磨中制粉，氣流磨機(jī)系統(tǒng)內(nèi)氧含量為lOppm，氣 流磨機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)為2000r/min，工作壓力為0. 66MPa，得到平均粒度為4. 8微米的廢料細(xì)粉，將 其置于儲(chǔ)料罐中充氮?dú)獗４妫?(4) 將250kg儲(chǔ)料罐中步驟（3)所得廢料細(xì)粉與1. 25噸正常N38釹鐵硼細(xì)粉(稀土Pr、 Nd和Gd含量為31. 5%，粒徑3. 6微米)、2. 7kg市售燒結(jié)釹鐵硼防氧化劑、0. 3kg硬脂酸鋅和 4. 5kg汽油加入混料機(jī)內(nèi)混料4. 5h，得混合磁粉； (5) 將步驟（4)所得混合磁粉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下的成型壓機(jī)中取向壓制，經(jīng)過(guò)等靜壓后，得 到釹鐵硼壓坯； (6) 將步驟（5)所得釹鐵硼壓坯裝入燒結(jié)爐內(nèi)，升溫前爐內(nèi)真空0. 5Pa，經(jīng)1065°C，保溫 5h燒結(jié)后，然后在回火真空5Pa下進(jìn)行900°CX3h和500°CX5h回火處理，得到燒結(jié)釹鐵 硼毛坯。
[0019] 將所得燒結(jié)釹鐵硼毛坯進(jìn)行磁性能檢測(cè)，產(chǎn)品性能達(dá)到N40標(biāo)準(zhǔn)性能，具體參見(jiàn) 表1。
[0020] 實(shí)施例2 (1) 將H系列牌號(hào)（N35H、N38H、N40H等）燒結(jié)釹鐵硼制備過(guò)程中產(chǎn)生的氧化毛坯(其稀 土Pr、Nd和Gd含量為31%，Ho和Dy含量為1. 2%，氧含量1%)去掉表面的氧化浮灰后進(jìn)行 粗破碎，粗破碎后粒徑< 30mm; (2) 將粗破碎后的顆粒料送入氫破碎爐內(nèi)，進(jìn)行氫破碎，吸氫初始溫度50°C，吸氫時(shí)間 2h，脫氫溫度585°C，脫氫時(shí)間5h，磁粉粒度< 400微米，得氫破碎粉； (3) 將步驟（2)所得氫破碎粉送入氣流磨中制粉，氣流磨機(jī)系統(tǒng)內(nèi)氧含量為7ppm，氣流 磨機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)為2200r/min，工作壓力為0. 7MPa，得到平均粒度為4. 5微米的廢料細(xì)粉，將其 置于儲(chǔ)料罐中充氮?dú)獗４妫?(4) 將150kg儲(chǔ)料罐中步驟（3)所得廢料細(xì)粉與1. 35噸正常N40H釹鐵硼細(xì)粉(稀土 Pr、Nd和Gd含量為31%，Ho和Dy含量為1. 2%，粒徑3. 5微米)、2. 97kg市售燒結(jié)釹鐵硼防 氧化劑、〇. 〇3kg硬脂酸鋅和7. 5kg汽油加入混料機(jī)內(nèi)混料4. 5h，得混合磁粉； (5) 將步驟（4)所得混合磁粉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下的成型壓機(jī)中取向壓制，經(jīng)過(guò)等靜壓后，得 到釹鐵硼壓坯； (6) 將步驟（5)所得釹鐵硼壓坯裝入燒結(jié)爐內(nèi)，升溫前爐內(nèi)真空0. 3Pa，經(jīng)1055°C，保溫 4. 5h燒結(jié)后，然后在回火真空3Pa下進(jìn)行900°CX3h和500°CX5h回火處理，得到燒結(jié)釹 鐵硼毛坯。
[0021] 將所得燒結(jié)釹鐵硼毛坯進(jìn)行磁性能檢測(cè)，產(chǎn)品性能達(dá)到N40H標(biāo)準(zhǔn)性能，具體參見(jiàn) 表1。
[0022] 實(shí)施例3 (1) 將SH系列牌號(hào)（N35SH、N38SH、N40SH等）燒結(jié)釹鐵硼制備過(guò)程中產(chǎn)生的氧化毛坯 (其稀土Pr和Nd含量為29. 5%，Dy含量為2%，氧含量0. 4%)去掉表面的氧化浮灰后進(jìn)行粗 破碎，粗破碎后粒徑< 30mm; (2) 將粗破碎后的顆粒料送入氫破碎爐內(nèi)，進(jìn)行氫破碎，吸氫初始溫度40°C，吸氫時(shí)間 2h，脫氫溫度585°C，脫氫時(shí)間5h，磁粉粒度< 400微米，得氫破碎粉； (3) 將步驟（2)所得氫破碎粉送入氣流磨中制粉，氣流磨機(jī)系統(tǒng)內(nèi)氧含量為5ppm，氣流 磨機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)為2500r/min，工作壓力為0. 6MPa，得到平均粒度為4. 0微米的廢料細(xì)粉，將其 置于儲(chǔ)料罐中充氮?dú)獗４妫?(4) 將60kg儲(chǔ)料罐中步驟（3)所得廢料細(xì)粉與540kg正常N38SH釹鐵硼細(xì)粉(稀土Pr 和Nd含量為29%，Dy含量為2%，粒徑3. 2微米)、1. 188kg市售燒結(jié)釹鐵硼防氧化劑、0. 012kg 硬脂酸鋅和〇. 6kg汽油加入混料機(jī)內(nèi)混料2h，得混合磁粉； (5) 將步驟（4)所得混合磁粉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下的成型壓機(jī)中取向壓制，經(jīng)過(guò)等靜壓后，得 到釹鐵硼壓坯； (6) 將步驟（5)所得釹鐵硼壓坯裝入燒結(jié)爐內(nèi)，升溫前爐內(nèi)真空0.IPa，經(jīng)1050°C，保溫 4. 5h燒結(jié)后，然后在回火真空2Pa下進(jìn)行900°CX3h和500°CX5h回火處理，得到燒結(jié)釹 鐵硼毛坯。
[0023] 將所得燒結(jié)釹鐵硼毛坯進(jìn)行磁性能檢測(cè)，產(chǎn)品性能達(dá)到N38SH標(biāo)準(zhǔn)性能，具體參 見(jiàn)表1。
[0024] 對(duì)比例1 (1) 將100kg正常N38SH燒結(jié)釹鐵硼細(xì)粉(稀土Pr和Nd含量為29%，Dy含量為2%，粒 徑3. 2微米)、198g市售燒結(jié)釹鐵硼防氧化劑、2g硬脂酸鋅和0.lkg汽油加入混料機(jī)內(nèi)混料 2h，得混合磁粉； (2) 將步驟（1)所得磁粉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下的成型壓機(jī)中取向壓制，經(jīng)過(guò)等靜壓后，得到釹 鐵硼壓坯； (3) 將步驟（2)所得釹鐵硼壓坯裝入燒結(jié)爐內(nèi)，升溫前爐內(nèi)真空0.IPa，經(jīng)1050°C，保溫 4. 5h燒結(jié)后，然后在回火真空2Pa下進(jìn)行900°CX3h和500°CX5h回火處理，得到燒結(jié)釹 鐵硼毛坯。
[0025] 將所得燒結(jié)釹鐵硼毛坯進(jìn)行磁性能檢測(cè)，具體參見(jiàn)表1。
[0026] 對(duì)比例2 原料成分、工藝步驟及工藝參數(shù)如實(shí)施例3所述，區(qū)別僅在于：步驟（4)中，將100kg廢 料細(xì)粉、198g市售燒結(jié)釹鐵硼防氧化劑、2g硬脂酸鋅和0.lkg汽油加入混料機(jī)內(nèi)混料2h，得 混后磁粉，即不添加正常N38SH釹鐵硼細(xì)粉，完全采用廢料細(xì)粉制備燒結(jié)釹鐵硼毛坯。
[0027] 將所得燒結(jié)釹鐵硼毛坯進(jìn)行磁性能檢測(cè)，具體參見(jiàn)表1。
[0028] 表1實(shí)施例1?3和對(duì)比例1、2所得燒結(jié)釹鐵硼毛坯磁性能對(duì)比表

【權(quán)利要求】
1. 一種燒結(jié)釹鐵硼氧化毛坯的回收再利用方法，其特征在于：包括如下步驟： (1) 將燒結(jié)釹鐵硼燒結(jié)過(guò)程中產(chǎn)生的氧化毛坯去掉表面的氧化浮灰后進(jìn)行粗破碎； (2) 將粗破碎后的顆粒料送入氫破碎爐內(nèi)，進(jìn)行氫破碎，得氫破碎粉； (3) 將步驟（2)所得氫破碎粉送入氣流磨中制粉，得廢料細(xì)粉； (4) 將步驟（3)所得廢料細(xì)粉與正常釹鐵硼細(xì)粉、添加劑和汽油混料1?5h，得混合磁 粉； (5) 將步驟（4)所得混合磁粉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下的成型壓機(jī)中取向壓制，經(jīng)過(guò)等靜壓后，得 到釹鐵硼壓坯； (6) 將步驟（5)所得釹鐵硼壓坯裝爐燒結(jié)、回火，得到燒結(jié)釹鐵硼毛坯。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述燒結(jié)釹鐵硼氧化毛坯的回收再利用方法，其特征在于：步驟（1) 中，所述氧化毛還為N系列牌號(hào)混合料，其中，Pr、Nd和Gd的含量為29?32% ;或者H系列 牌號(hào)混合料，其中，Pr、Nd和Gd的含量為28?31%，Ho和Dy的含量< 1. 5% ;或者SH系列 牌號(hào)混合料，其中，Pr和Nd的含量為28?30%，Dy含量為1?2%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述燒結(jié)釹鐵硼氧化毛坯的回收再利用方法，其特征在于：步 驟（1)中，所述氧化毛坯中的氧含量為0. 4?2% ;粗破碎后的粒徑彡30mm。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述燒結(jié)釹鐵硼氧化毛坯的回收再利用方法，其特征在于：步 驟（2)中，所述氫破碎的工藝參數(shù)為：吸氫初始溫度< 60°C，吸氫時(shí)間2h，脫氫溫度585°C， 脫氫時(shí)間3?5h，氫破碎粉粒度< 400微米。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述燒結(jié)釹鐵硼氧化毛坯的回收再利用方法，其特征在于：步 驟（3)中，所述氣流磨系統(tǒng)內(nèi)氧含量< lOppm，氣流磨機(jī)轉(zhuǎn)速為2000?2500r/min，工作壓 力為0? 6?0? 7MPa，平均粒度彡5微米。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述燒結(jié)釹鐵硼氧化毛坯的回收再利用方法，其特征在于：步 驟（4)中，所述廢料細(xì)粉與正常釹鐵硼細(xì)粉混料比例為1:4?9。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述燒結(jié)釹鐵硼氧化毛坯的回收再利用方法，其特征在于：步 驟（4)中，所述正常釹鐵硼細(xì)粉的稀土含量為29?32. 5%，平均粒徑< 4. 0微米。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述燒結(jié)釹鐵硼氧化毛坯的回收再利用方法，其特征在于：步 驟（4)中，所述添加劑的添加量為廢料細(xì)粉與正常釹鐵硼細(xì)粉總重量的0. 15?0. 25%，所述 添加劑為市售燒結(jié)釹鐵硼防氧化劑和硬脂酸鋅，其中，硬脂酸鋅占添加劑總重量的〇. 1? 10%〇
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述燒結(jié)釹鐵硼氧化毛坯的回收再利用方法，其特征在于：步 驟（4)中，所述汽油的添加量為廢料細(xì)粉與正常釹鐵硼細(xì)粉總重量的0. 1?0. 5%。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述燒結(jié)釹鐵硼氧化毛坯的回收再利用方法，其特征在于：步 驟（6)中，所述燒結(jié)的溫度為1050?1065°C，時(shí)間為4?5h，升溫前爐內(nèi)真空彡0. 5Pa ;所 述回火的溫度為900°C保溫3h，然后500°C保溫5h，回火真空< 5Pa。
【文檔編號(hào)】B22F8/00GK104439256SQ201410673309
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月24日
【發(fā)明者】譚春林, 李彬, 鄧阿濤 申請(qǐng)人:湖南航天磁電有限責(zé)任公司