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一種廢平板顯示器面板中銦的再生方法與流程

文檔序號:12772573閱讀:256來源:國知局
本發(fā)明涉及廢舊電器配件、成分回收利用,具體為一種廢平板顯示器面板中銦的再生方法。

背景技術:
平板顯示器是當今社會人們生產、生活最常用的顯示載體,被廣泛運用在手機、電視和電腦等各種信息設備上,包括液晶顯示器、等離子體顯示器、有機發(fā)光二極管顯示器等。其中液晶顯示器產品應用最為廣泛。進入21世紀以來,平板顯示器以高速而穩(wěn)定的發(fā)展態(tài)勢,成為未來屏幕顯示市場的絕對主導產品。由于手機、電腦等更新?lián)Q代周期短、我國以液晶顯示器為主體的平板顯示器報廢量逐年高速增長,數以千萬臺計,將成為電子廢棄物的重要組成成分之一,蘊含在廢平板顯示器面板中的銦再生潛力和價值極大。目前、廢平板顯示器的處理方法多停留在簡單拆解等較低水平上,未進行深度加工,產品附加值低,使得廢平板顯示器的綜合利用問題沒有得到根本解決。

技術實現要素:
本發(fā)明提供了一種污染少、成本低、易于產業(yè)化的從廢平板顯示器中銦的再生方法。本方法是通過以下方案實現的:一種廢平板顯示器面板中銦的再生方法,其特征在于:A、將廢平板顯示器拆解,去除塑料部件、線纜,獲得玻璃面板,所述玻璃面板中未去除偏光片;B、將步驟A所得玻璃面板經液氮冷凍后破碎處理至粒徑<0.8mm;C、將步驟B所得破碎后玻璃面板與9mol/L的硫酸溶液按固液比1:1混合后于160℃恒溫反應1h,得到浸提液,將所述浸提液進行抽濾,抽濾后的浸提液調節(jié)pH值為0.35~1,得到預處理浸提液;D、將P204與有機溶劑配制成萃取劑,其中P204占萃取劑體積分數為5%~25%,將萃取劑與步驟C所得預處理浸提液在體積比1:5的條件下進行萃取,萃取時間3~5min,得到所述萃取液;E、將步驟D所得萃取液用4~6mol/L的HCl以有機/無機相體積比5:1進行反萃取,反萃取時間為3~5min,得到反萃取液;F、將步驟E所述的反萃取液調節(jié)pH值至1.8~2.2,在槽電壓330~350mV,電流密度60~80A/m2,極距60~80mm,電解溫度為室溫的條件下進行電解得到銦單質。作為對萃取方法的改進,步驟D中所述萃取的方式為震蕩萃取,萃取裝置為將分液漏斗置于搖床中,轉速為150轉/分鐘。進一步的,步驟D中所述的萃取方式為超聲萃取,功率300W。進一步的,步驟D中所述的萃取方式為離心萃取,轉速為2000~3000轉/分鐘。作為對萃取劑中有機溶劑的改進,步驟D中所述的有機溶劑為航空煤油。進一步的,航空煤油與P204分別占萃取劑總體積的92%和8%。進一步的,步驟D中所述的有機溶劑為甲苯,甲苯與P204分別占萃取劑總體積的80%和20%,進一步的,步驟D中所述的有機溶劑為正辛醇,正辛醇與P204分別占萃取劑總體積的85%和15%。進一步的,步驟D中所述有機溶劑為TBP和航空煤油,P204、TBP、航空煤油分別占所述萃取劑總體積的25%、5%和70%。作為對反萃取的改進,步驟E中所述反萃取的溶液為4.5mol/LHCL溶液,反萃取的方式為震蕩萃取。有益效果:1)與現有技術相比,本發(fā)明無需剝除偏光片,減少了去除偏光片所需有機溶劑造成的污染及避免剝除偏光片所需的能耗;2)采用硫酸處理玻璃面板,可實現銦最大程度的浸取,萃取與反萃取可實現銦與其他離子的高效分離,其中萃取率可達98%以上,反萃取率可達97.6%;3)在本發(fā)明所選取的pH值條件下,萃取劑萃取銦的同時伴隨離子進入萃取劑的含量極少,可以使萃取劑延緩因雜質離子導致的老化現象,延長萃取劑的壽命,降低萃取成本,萃取劑可多次循環(huán)使用,適用于大規(guī)模的工業(yè)生產;4)萃取劑中P204含量為5%~25%,相比于現有技術低濃度的P204適用于低濃度銦的萃取。具體實施方式實施例1一種廢平板顯示器面板中銦的再生方法,A、將廢平板顯示器拆解,去除塑料部件、線纜,獲得玻璃面板,所述玻璃面板中未去除偏光片;B、將步驟A所得玻璃面板經液氮冷凍后破碎處理至粒徑<0.8mm;C、將步驟B所得破碎后玻璃面板與9mol/L的硫酸溶液按固液比1:1混合后于160℃恒溫反應1h,得到浸提液,將所述浸提液進行抽濾,濾膜孔<0.45μm,抽濾后的浸提液調節(jié)pH值為0.35~1,得到預處理浸提液;D、將P204與有機溶劑配制成萃取劑,其中P204(二(2-乙基己基磷酸),D2EHPA,AcrosOrganics)占萃取劑體積分數為5%~25%,將萃取劑與步驟C所得預處理浸提液在體積比1:5的條件下進行萃取,萃取時間3~5min,得到所述萃取液;E、將步驟D所得萃取液用4~6mol/L的HCl以有機/無機相體積比5:1進行反萃取,反萃取時間為3~5min,得到反萃取液;F、將步驟E所述的反萃取液調節(jié)pH值至1.8~2.2,在槽電壓330~350mV,電流密度60~80A/m2,極距60~80mm,電解溫度為室溫的條件下進行電解得到銦單質,電流效率為92%左右。在現有技術中,回收平板顯示器中的銦,通常需要將其玻璃面板中的偏光片剝除,認為這樣可以提高萃取率,本發(fā)明在研究過程中發(fā)現,在不剝除偏光片的情況下,將廢液晶顯示器面板酸浸后,銦的浸出濃度與剝除無差別,其它各金屬離子也與剝除偏光片后酸浸的離子濃度基本沒有差別;在不剝除偏光片的情況下,銦的萃取率可以達到98%以上,而不剝除偏光片可以大大減少回收工作量,減少了去除偏光片所需有機溶劑造成的污染及避免剝除偏光片所需的能耗。本工藝得到的浸提液pH在0.35~1,跟其它專利需將浸提液pH調至1~2相比,浸提液中的Fe、Al等伴隨離子將基本不會同銦一起被萃取到有機相中,同時萃取劑中絡合的金屬離子也比較單一,經反萃取后還可以循環(huán)被使用,延長了萃取劑的壽命。浸提溫度和時間的選擇可實現廢平板顯示器面板中銦一次性被浸提出來的效率很高,且伴隨離子浸出濃度相對很低。在本工藝條件下,玻璃面板破碎粒徑在0.8mm以下以硫酸浸提效果最好,與硫酸作用充分,硫酸為非揮發(fā)性酸,在浸提過程中損傷較少。在萃取時間3~5min內,銦的萃取率最高且雜質離子的萃取率較低,可實現銦的高效分離,同時,反萃取也控制在該時間范圍內,才能更好的實現銦的高純富集。實施例2在實施例1的基礎上作進一步的改進,其中,步驟D中所述萃取的方式為震蕩萃取,萃取裝置為將分液漏斗置于搖床中,轉速為150轉/分鐘;步驟D中所述的有機溶劑為航空煤油,航空煤油與P204分別占萃取劑總體積的92%和8%,萃取率在98%以上。反萃取的溶液為4.5mol/LHCL溶液,反萃取的方式為震蕩萃取,反萃后銦的濃度達到g/L級別(浸提液中濃度為50ppm以下),反萃率可達到97.6%。本發(fā)明在研究中發(fā)現,低濃度的P204適用于低濃度銦的萃??;離心萃取需要浸提液本身銦濃度達到較高萃取的效率才較高,若浸提液中銦濃度較低,震蕩萃取效率較高,離心萃取需經多次萃取才能實現較高的萃取率。所以在含銦浸出液濃度較低,且不對浸出液進行濃縮的情況下,選用P204含量較低的萃取劑,同時選用震蕩萃取方法是比較適合的。實施例3在實施例1的基礎上作進一步的改進,其中,步驟D中所述萃取的方式為超聲萃取,功率為300W。步驟D中所述的有機溶劑為航空煤油,航空煤油與P204分別占萃取劑總體積的75%和25%,萃取率在98%以上。反萃取的溶液為4mol/LHCL溶液,反萃取的方式為震蕩萃取,反萃后銦的濃度達到g/L級別(浸提液中濃度為50ppm以下),反萃率可達到97.6%。實施例4在實施例1的基礎上作進一步的改進,其中,步驟D中所述萃取的方式為離心萃取,轉速為2000~3000轉/分鐘。步驟D中所述有機溶劑為TBP(磷酸三丁酯)和航空煤油,P204、TBP、航空煤油分別占所述萃取劑體積的25%、5%和70%,萃取率在98%以上。反萃取的溶液為4mol/LHCL溶液,反萃取的方式為震蕩萃取,反萃后銦的濃度達到g/L級別(浸提液中濃度為50ppm以下),反萃率可達到97%。實施例5在實施例1的基礎上作進一步的改進,其中,步驟D中所述萃取的方式為震蕩萃取,萃取裝置為將分液漏斗置于搖床中,轉速為150轉/分鐘;步驟D中所述的有機溶劑為甲苯,甲苯與P204分別占萃取劑總體積的80%和20%,萃取率在98%以上。反萃取的溶液為4.5mol/LHCL溶液,反萃取的方式為震蕩萃取,反萃后銦的濃度達到g/L級別(浸提液中濃度為50ppm以下),反萃率可達到97.6%。實施例6在實施例1的基礎上作進一步的改進,其中,步驟D中所述萃取的方式為震蕩萃取,萃取裝置為將分液漏斗置于搖床中,轉速為150轉/分鐘;步驟D中所述的有機溶劑為正辛醇,正辛醇與P204分別占萃取劑總體積的85%和15%,萃取率在98%以上。反萃取的溶液為5mol/LHCL溶液,反萃取的方式為震蕩萃取,反萃后銦的濃度達到g/L級別(浸提液中濃度為50ppm以下),反萃率可達到97.6%。
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