一種防護Ｘ、γ射線和中子輻射的硼鉛鋁復合板的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種防護X、γ射線和中子輻射的硼鉛鋁復合板的制備方法，是針對核輻射、射線防護材料屏蔽性能單一的不足，采用鋁粉、碳化硼粉、鉛粉做原料，通過球磨制粉混料、微波加熱、真空熱壓制坯、加熱軋制成型，制成硼鉛鋁復合板，此制備方法工藝先進，數(shù)據準確翔實，制備的硼鉛鋁復合板具有較好的射線和中子屏蔽效果，X射線屏蔽率≥95％，對γ射線屏蔽率≥40％，中子吸收率≥90％，碳化硼分布均勻，顆粒與基體結合緊密，同時具有較高的力學強度，表面顯微硬度達186.3HV，抗彎曲角度≥15°，抗拉強度為305MPa，斷后伸長率≥6％，其力學性能和屏蔽性能均得到較大提高，既可用于單一輻射防護，又可用于多種輻射防護。
【專利說明】一種防護X、Y射線和中子輻射的硼鉛鋁復合板的制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種防護X、Y射線和中子輻射的硼鉛鋁復合板的制備方法，屬射線防護和核輻射防護材料的制備及應用的【技術領域】。

【背景技術】
[0002]核能已成為當今世界最具發(fā)展?jié)摿Φ哪茉粗?，核電站中的核燃料和乏燃料在使用、儲存和運輸過程中會產生對人體有害的X、Y射線和中子輻射，因此，采用屏蔽材料對有害射線進行屏蔽成為核能利用過程中必須要解決的關鍵問題。
[0003]目前，核燃料和乏燃料的屏蔽材料主要有鉛硼聚乙烯、鉛基碳化硼復合材料、硼不銹鋼材料；鉛元素對X、Y射線有較好的屏蔽效果，硼元素具有較高的中子吸收截面，雖然這些材料具有獨特的防護特性，但難以兼顧對多種射線的防護效果，使其在核燃料和乏燃料復雜輻射條件下的使用受到限制。


【發(fā)明內容】

[0004]發(fā)明目的
[0005]本發(fā)明的目的是針對【背景技術】的不足，采用真空熱壓法，通過表面合金化處理、混料制坯、冷壓、燒結、熱軋，制成硼鉛鋁復合板，使其既可防護X、Y射線、又可屏蔽中子輻射，以綜合提高防護效果。
[0006]技術方案
[0007]本發(fā)明使用的化學物質材料為:鋁粉、碳化硼粉、鉛粉、無水乙醇、石墨板、石墨紙、砂紙，其準備用量如下:以克、毫升、毫米為計量單位
[0008]
鋁粉 Al1000g±0_01g
碳化硼粉 B4C400g±0.01g
鉛粉 Pb600g±0.01g
[0009]
無水乙醇 C2H5OHI OOOmL 士 I OmL
41 堪板 C50mm X I OOOram X I OOOmm'
彳 I 雄紙 CI mm X 1000mm X I OOOmm
石墨塊 C2 塊 50mm X 90mm X 90mm
砂紙 400 目2 張 200mm X 0.5mm X 300mm
[0010]制備方法如下:
[0011](I)精選化學物質材料
[0012]對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制:
[0013]
鋁粉:固態(tài)粉體99.5%
碳化硼粉:固態(tài)粉體99.5%
鉛粉:固態(tài)粉體99.5%
無水乙醇:液態(tài)液體99.5%
石墨紙:固態(tài)紙狀含碳量99.5%
石墨板:固態(tài)板狀含碳量99.5%
石墨塊:固態(tài)固體含碳量99.5%
砂紙:固態(tài)紙狀
[0014](2)混合球磨、制粉
[0015]稱取鋁粉1000g±0.0lg、鉛粉600g±0.0lg、碳化硼粉400g±0.0lg,置于球磨機內，進行混合球磨，球磨速度200r/min,然后用600目篩網過篩,球磨、過篩反復進行,成混合細粉，細粉顆粒直徑< 0.023mm ；
[0016](3)微波加熱、真空熱壓制備硼鉛鋁坯
[0017]硼鉛鋁坯的制備是在真空熱壓成型機上進行的，是在微波加熱、真空狀態(tài)、施壓過程中完成的；
[0018]①制備開合式石墨模具
[0019]將石墨板用機械切害I]，組裝成矩形開合式模具，模具型腔尺寸為80mmX 90mm X 90mm，型腔表面粗糙度為 Ra0.08-0.016ym ；
[0020]②裝料
[0021 ] 將開合式石墨模具垂直置于真空熱壓成型機的熱壓釜內；
[0022]將石墨塊墊至模具型腔底部，將石墨紙裝貼在開合式石墨模具底部及內壁上；
[0023]將球磨配制的鋁粉、鉛粉、碳化硼粉的混合細粉均勻裝入模具型腔內；
[0024]在混合細粉上部放置石墨紙；
[0025]在石墨紙上部用石墨塊壓?。?br> [0026]石墨塊上部與上壓桿、壓力電機聯(lián)接；并密閉；
[0027]③開啟真空泵，抽取熱壓釜內空氣，使釜內真空度達0.1Pa ；
[0028]④開啟熱壓釜內的微波加熱器，加熱石墨模具及其內的坯料，加熱溫度600 0C ±2。。；
[0029]在微波加熱過程中，開啟真空熱壓成型機上的壓力電機，對石墨模具內的坯料施壓，施壓壓強10MPa ；
[0030]加熱施壓時間90min ；
[0031]在加熱、施壓過程中，石墨模具內的坯料成型；
[0032]⑤關閉微波加熱器，停止加熱，使坯料在真空狀態(tài)下、在施壓壓力下，冷卻至25°C ；
[0033]⑥關閉真空泵，使釜內壓強恢復到I個大氣壓；關閉施壓電機，停止對石墨模具內的坯料施壓；
[0034]⑦開釜，取出開合式石墨模具；
[0035]⑧開模，打開石墨模具開合架，取出坯料，即硼鉛鋁坯；
[0036](4)熱軋成型硼鉛鋁復合板
[0037]硼鉛鋁復合板的熱軋成型是在輥軋機上進行的，是在加熱、三道次輥軋狀態(tài)下完成的；
[0038]①退火處理，將硼鉛鋁坯置于退火爐內，進行均勻退火處理，退火溫度580°C，退火時間12h；
[0039]②開啟輥軋機上的上、下軋輥加熱器，加熱溫度450°C，并恒定；
[0040]③按硼鉛鋁坯的第一道次軋制量調整上下軋輥間距；
[0041]④開啟上下軋輥的轉動機構，上軋輥的轉動方向為逆時針方向，下軋輥的轉動方向為順時針方向，上下軋輥轉動速度均為10r/min，硼鉛鋁坯的軋制方向為由左向右軋制；
[0042]⑤將退火處理的硼鉛鋁坯由左向右置于上下軋輥之間，進行第一道次軋制，軋制厚度變形量為20% ；
[0043]⑥按硼鉛鋁坯第二道次變形量調整上下軋輥間距，將退火處理的硼鉛鋁坯由左向右置于上下軋輥之間，進行第二道次軋制，軋制厚度變形量為15% ；
[0044]⑦按硼鉛鋁坯第三道次變形量調整上下軋輥間距，將退火處理的硼鉛鋁坯由左向右置于上下軋輥之間，進行第三道次軋制，軋制厚度變形量為15% ；
[0045]整體軋制后，成硼鉛鋁復合板；
[0046](5)低溫回火
[0047]將軋制后的硼鉛鋁復合板置于熱處理爐中進行低溫回火，回火溫度180°C，回火時間8h ；
[0048](6)清理、清潔
[0049]將回火后的硼鉛鋁復合板置于鋼質平板上，用砂紙打磨周邊及上下表面，使表面光潔；
[0050](7)清洗
[0051]將清理清潔后的硼鉛鋁復合板用無水乙醇清洗周邊及上下表面，使表面潔凈；
[0052](8)檢測分析表征
[0053]對制備的硼鉛鋁復合板的形貌、色澤、化學物理性能、力學性能進行檢測、分析、表征；
[0054]用排水法進行密度及密度差測試；
[0055]用Am-Be中子源和中子注量率儀進行中子吸收率檢測分析；
[0056]用EG300F型X射線系統(tǒng)對10KeV的X射線的屏蔽性能進行檢測；
[0057]用放射源60Co(l.33MeV)對Y射線的屏蔽性能進行檢測；
[0058]用HXD-1000TM數(shù)字式顯微硬度儀進行硬度分布測試；
[0059]用INSTRON-5544電子萬能材料試驗機進行抗彎、抗拉分析；
[0060]結論:硼鉛鋁復合板為淺灰色板材，板材密度為3.397g/cm3，X射線屏蔽率彡95%, Y射線屏蔽率彡40%,中子吸收率彡90%，抗拉強度為305MPa，抗彎曲角度彡15°，斷后伸長率彡6%，表面顯微硬度為186.3HV。
[0061]有益效果
[0062]本發(fā)明與【背景技術】相比具有明顯先進性，是針對核輻射與射線防護材料屏蔽性能單一的弊端，以碳化硼粉、鋁粉、鉛粉為原材料，通過球磨制粉混料、微波加熱、真空熱壓制坯、熱軋成型，制成硼鉛鋁復合板，此制備工藝先進，數(shù)據準確翔實，制成的硼鉛鋁復合板為淺灰色板材，板材密度為3.397g/cm3，X射線屏蔽率彡95%，Y射線屏蔽率彡40%，中子吸收率> 90%，抗拉強度為305MPa，抗彎曲角度> 15°，斷后伸長率> 6%，表面顯微硬度為186.3HV，既可用于單一輻射防護，又可用于對多種輻射的防護。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0063]圖1硼鉛鋁坯制備狀態(tài)圖
[0064]圖2硼鉛鋁復合板熱軋成型狀態(tài)圖
[0065]圖3硼鉛鋁復合板橫切面金相組織結構圖
[0066]圖中所示，附圖標記清單如下:
[0067]1.真空熱壓成型機，2.成型機控制臺，3.頂座，4.機腔，5.工作臺，6.開合式石墨模具，7.第一石墨塊，8.第二石墨塊，9.第一石墨紙，10.第二石墨紙，11.硼鉛鋁坯，12.上壓塊，13.壓力電機，14.開合架，15.真空泵，16.真空閥，17.真空管，18.顯示屏，19.指示燈，20.電源開關，21.真空泵控制器，22.微波加熱控制器，23.加熱時間控制器，24.微波發(fā)生器，25.外水循環(huán)冷卻管，26.外水循環(huán)進水閥，27.外水循環(huán)出水閥，30.硼鉛鋁復合板，31.輥軋機底座，32.輥軋機頂座，33.左立柱，34.右立柱，35.上軋輥轉動機構，36.上軋輥電阻加熱器，37.上軋輥，38.下軋輥，39.下軋輥電阻加熱器，40.下軋輥轉動機構，41.輥軋機顯示屏，42.輥軋機指示燈，43.輥軋機電源開關，44.上軋輥轉動控制器，45.下軋輥轉動控制器，46.上軋輥加熱控制器，47.下軋輥加熱控制器。

【具體實施方式】
[0068]以下結合附圖對本發(fā)明做進一步說明:
[0069]圖1所示，為硼鉛鋁坯制備狀態(tài)圖，各部位置、連接關系要正確，按量配比，按序操作。
[0070]制備使用的化學物質的量值是按預先設置的范圍確定的，以克、毫升、毫米為計量單位。
[0071]硼鉛鋁坯的制備是在真空熱壓成型機上進行的，是在微波加熱、真空狀態(tài)、施壓過程中完成的；
[0072]真空熱壓成型機為立式，在真空熱壓成型機I的下部為成型機控制臺2、上部為頂座3、內部為機腔4 ;在機腔4內底部為工作臺5，在工作臺5上垂直置放開合式石墨模具6，并由開合架14固定；在開合式石墨模具6內底部為第一石墨塊7，在第一石墨塊7的上部為第一石墨紙9，在第一石墨紙9上部均勻置放硼鉛鋁坯11，在硼鉛鋁坯11上部為第二石墨紙10，在第二石墨紙10上部由第二石墨塊8壓住，在第二石墨塊8上部由上壓塊12壓牢，上壓塊12上部連接頂座3上部的壓力電機13 ;在真空熱壓成型機I的內壁上設有微波發(fā)生器24 ;在真空熱壓成型機I的外部由外水循環(huán)冷卻管25環(huán)繞，外水循環(huán)冷卻管25的右部設有外水循環(huán)進水閥26、左部設有外水循環(huán)出水閥27 ;在真空熱壓成型機I的右下部設有真空泵15，真空泵15通過真空閥16、真空管17與機腔4連通；在成型機控制臺2上設有顯示屏18、指示燈19、電源開關20、真空泵控制器21、微波加熱控制器22、加熱時間控制器23。
[0073]圖2所示，為硼鉛鋁復合板熱軋成型狀態(tài)圖，各部位置、聯(lián)接關系要正確，按量設置、按序操作。
[0074]硼鉛鋁復合板的熱軋制是在輥軋機上進行的，是在加熱、輥軋狀態(tài)下完成的；
[0075]輥軋機為立式，輥軋機的下部為輥軋機底座31，在輥軋機底座31上部分左右設有左立柱33、右立柱34，在左立柱33、右立柱34上部為輥軋機頂座32，組成整體結構；在輥軋機頂座32下部連接上輥軋轉動機構35，上軋輥轉動機構35下部連接上輥軋電阻加熱器36，上軋輥電阻加熱器36下部連接上軋輥37 ;在輥軋機底座31上部設有下軋輥轉動機構40，在下軋輥轉動機構40上部連接下軋輥電阻加熱器39，下軋輥電阻加熱器39上部連接下軋輥38 ;上軋輥37與下軋輥38之間為硼鉛鋁復合板30 ;上軋輥37的轉動方向為逆時針轉動，下軋輥38的轉動方向為順時針轉動，硼鉛鋁復合板30的軋制方向為由左向右軋制；在輥軋機底座31上設有輥軋機顯示屏41、輥軋機指示燈42、輥軋機電源開關43、上軋輥轉動控制器44、下軋輥轉動控制器45、上軋輥加熱控制器46、下軋輥加熱控制器47。
[0076]圖3所示，為硼鉛鋁復合板橫切面形貌圖，如圖所示，白色基體為6061鋁合金基體，灰色均勻彌散于基體中的金屬相為鉛，均勻分布在基體中的顆粒為B4C顆粒，顆粒在基體中無團聚現(xiàn)象。
【權利要求】
1.一種防護X、Y射線和中子輻射的硼鉛鋁復合板的制備方法，其特征在于:使用的化學物質材料為:鋁粉、碳化硼粉、鉛粉、無水乙醇、石墨板、石墨紙、砂紙，其準備用量如下:以克、暈升、暈米為計量單位鋁粉 AlI OOOg ±0.0 Ig碳化硼粉 B4C400g±0.01g鉛粉 Pb600g±0.01g尤水乙醇 C2H5OHI OOOmL 士 I OmL石墨板 CSOmmX I OOOmm X 10OOmm石墨紙 CImmX 100mmX I OOOmmf 逛塊 C2 塊 50mm X 90mm X 90mm砂紙 400 目2 張 200mm X 0.5mm X 300mm 制備方法如下: (1)精選化學物質材料 對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制:鋁粉:固態(tài)粉體99,5%碳化硼粉:固態(tài)粉體99.5%鉛粉:固態(tài)粉體99.5%無水乙醇:液態(tài)液體99.5%石墨紙:固態(tài)紙狀含碳量99.5%石墨板:固態(tài)板狀含碳量99.5%石墨塊:固態(tài)固體含碳量99.5% 砂紙:固態(tài)紙狀 (2)混合球磨、制粉 稱取鋁粉1000g±0.0lg、鉛粉600g±0.0lg、碳化硼粉400g±0.0lg,置于球磨機內， 進行混合球磨，球磨速度200r/min,然后用600目篩網過篩,球磨、過篩反復進行,成混合細 粉，細粉顆粒直徑< 0.023mm ； (3)微波加熱、真空熱壓制備硼鉛鋁坯 硼鉛鋁坯的制備是在真空熱壓成型機上進行的，是在微波加熱、真空狀態(tài)、施壓過程中完成的； ①制備開合式石墨模具 將石墨板用機械切割，組裝成矩形開合式模具，模具型腔尺寸為80mmX90mmX90mm,型腔表面粗糙度為Ra0.08-0.016 μ m ; ②裝料 將開合式石墨模具垂直置于真空熱壓成型機的熱壓釜內； 將石墨塊墊至模具型腔底部，將石墨紙裝貼在開合式石墨模具底部及內壁上； 將球磨配制的鋁粉、鉛粉、碳化硼粉的混合細粉均勻裝入模具型腔內； 在混合細粉上部放置石墨紙； 在石墨紙上部用石墨塊壓住； 石墨塊上部與上壓桿、壓力電機聯(lián)接；并密閉； ③開啟真空泵，抽取熱壓釜內空氣，使釜內真空度達0.1Pa ； ④開啟熱壓釜內的微波加熱器，加熱石墨模具及其內的坯料，加熱溫度600°C±2°C ; 在微波加熱過程中，開啟真空熱壓成型機上的壓力電機，對石墨模具內的坯料施壓，施壓壓強10MPa ； 加熱施壓時間90min ； 在加熱、施壓過程中，石墨模具內的坯料成型； ⑤關閉微波加熱器，停止加熱，使坯料在真空狀態(tài)下、在施壓壓力下，冷卻至25°C； ⑥關閉真空泵，使釜內壓強恢復到I個大氣壓；關閉施壓電機，停止對石墨模具內的坯料施壓； ⑦開釜，取出開合式石墨模具； ⑧開模，打開石墨模具開合架，取出坯料，即硼鉛鋁坯； (4)熱軋成型硼鉛鋁復合板 硼鉛鋁復合板的熱軋成型是在輥軋機上進行的，是在加熱、三道次輥軋狀態(tài)下完成的； ①退火處理，將硼鉛鋁坯置于退火爐內，進行均勻退火處理，退火溫度580°C，退火時間12h ； ②開啟輥軋機上的上、下軋輥加熱器，加熱溫度450°C，并恒定； ③按硼鉛鋁坯的第一道次軋制量調整上下軋輥間距； ④開啟上下軋輥的轉動機構，上軋輥的轉動方向為逆時針方向，下軋輥的轉動方向為順時針方向，上下軋輥轉動速度均為10r/min，硼鉛鋁坯的軋制方向為由左向右軋制； ⑤將退火處理的硼鉛鋁坯由左向右置于上下軋輥之間，進行第一道次軋制，軋制厚度變形量為20% ； ⑥按硼鉛鋁坯第二道次變形量調整上下軋輥間距，將退火處理的硼鉛鋁坯由左向右置于上下軋輥之間，進行第二道次軋制，軋制厚度變形量為15% ； ⑦按硼鉛鋁坯第三道次變形量調整上下軋輥間距，將退火處理的硼鉛鋁坯由左向右置于上下軋輥之間，進行第三道次軋制，軋制厚度變形量為15% ； 整體軋制后，成硼鉛鋁復合板； (5)低溫回火 將軋制后的硼鉛鋁復合板置于熱處理爐中進行低溫回火，回火溫度180°C，回火時間8h ； (6)清理、清潔將回火后的硼鉛鋁復合板置于鋼質平板上，用砂紙打磨周邊及上下表面，使表面光潔； (7)清洗 將清理清潔后的硼鉛鋁復合板用無水乙醇清洗周邊及上下表面，使表面潔凈； (8)檢測分析表征 對制備的硼鉛鋁復合板的形貌、色澤、化學物理性能、力學性能進行檢測、分析、表征； 用排水法進行密度及密度差測試； 用Am-Be中子源和中子注量率儀進行中子吸收率檢測分析； 用EG300F型X射線系統(tǒng)對10KeV的X射線的屏蔽性能進行檢測； 用放射源60Co(l.33MeV)對、射線的屏蔽性能進行檢測； 用HXD-1000TM數(shù)字式顯微硬度儀進行硬度分布測試； 用INSTRON-5544電子萬能材料試驗機進行抗彎、抗拉分析； 結論:硼鉛鋁復合板為淺灰色板材，板材密度為3.397g/cm3, X射線屏蔽率> 95%, Y射線屏蔽率> 40%,中子吸收率> 90%,抗拉強度為305MPa，抗彎曲角度> 15°，斷后伸長率彡6%，表面顯微硬度為186.3HV。
2.根據權利要求1所述的一種防護X、Y射線和中子輻射的硼鉛鋁復合板的制備方法，其特征在于:硼鉛鋁坯的制備是在真空熱壓成型機上進行的，是在微波加熱、真空狀態(tài)、施壓過程中完成的； 真空熱壓成型機為立式，在真空熱壓成型機(I)的下部為成型機控制臺(2)、上部為頂座(3)、內部為機腔(4);在機腔(4)內底部為工作臺(5)，在工作臺(5)上垂直置放開合式石墨模具(6)，并由開合架(14)固定；在開合式石墨模具(6)內底部為第一石墨塊(7)，在第一石墨塊(7)的上部為第一石墨紙(9)，在第一石墨紙(9)上部均勻置放硼鉛鋁坯(11)，在硼鉛鋁坯(11)上部為第二石墨紙(10)，在第二石墨紙(10)上部由第二石墨塊(8)壓住，在第二石墨塊(8)上部由上壓塊(12)壓牢，上壓塊(12)上部連接頂座(3)上部的壓力電機(13);在真空熱壓成型機(I)的內壁上設有微波發(fā)生器(24);在真空熱壓成型機(I)的外部由外水循環(huán)冷卻管(25)環(huán)繞，外水循環(huán)冷卻管(25)的右部設有外水循環(huán)進水閥(26)、左部設有外水循環(huán)出水閥(27);在真空熱壓成型機(I)的右下部設有真空泵(15)，真空泵(15)通過真空閥(16)、真空管(17)與機腔(4)連通；在成型機控制臺(2)上設有顯示屏(18)、指示燈(19)、電源開關(20)、真空泵控制器(21)、微波加熱控制器(22)、加熱時間控制器(23)。
3.根據權利要求1所述的一種防護X、Y射線和中子輻射的硼鉛鋁復合板的制備方法，其特征在于:硼鉛鋁復合板的熱軋制是在輥軋機上進行的，是在加熱、輥軋狀態(tài)下完成的； 輥軋機為立式，輥軋機的下部為輥軋機底座(31)，在輥軋機底座(31)上部分左右設有左立柱(33)、右立柱(34)，在左立柱(33)、右立柱(34)上部為輥軋機頂座(32)，組成整體結構；在輥軋機頂座(32)下部連接上輥軋轉動機構(35)，上軋輥轉動機構(35)下部連接上輥軋電阻加熱器(36)，上軋輥電阻加熱器(36)下部連接上軋輥(37);在輥軋機底座(31)上部設有下軋輥轉動機構(40)，在下軋輥轉動機構(40)上部連接下軋輥電阻加熱器(39)，下軋輥電阻加熱器(39)上部連接下軋輥(38);上軋輥(37)與下軋輥(38)之間為硼鉛鋁復合板(30);上軋輥(37)的轉動方向為逆時針轉動，下軋輥(38)的轉動方向為順時針轉動，硼鉛鋁復合板(30)的軋制方向為由左向右軋制；在輥軋機底座(31)上設有輥軋機顯示屏(41)、輥軋機指示燈(42)、輥軋機電源開關(43)、上軋輥轉動控制器(44)、下軋輥轉動控制器(45)、上軋輥加熱控制器(46)、下軋輥加熱控制器(47)。
【文檔編號】C22F1/04GK104190914SQ201410413729
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月21日 優(yōu)先權日:2014年8月21日
【發(fā)明者】張鵬, 王文先, 陳洪勝, 李宇力, 張哲維 申請人:太原理工大學