一種彩鉬鉛礦清潔提取方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種彩鉬鉛礦清潔提取方法。技術(shù)方案為:采用堿液浸出彩鉬鉛礦,鉬幾乎全部進入浸出液;鉛一部分進入浸出液,另一部分進入浸出渣。浸出液中的鉬,在硫化沉淀-分段酸化去除雜質(zhì)后,通過溶劑萃取富集再酸沉得到鉬酸銨產(chǎn)品;浸出液中的鉛在凈化時沉淀回收,而浸出渣中的鉛通過在鹽酸體系中,用二氧化錳浸出,并在低溫下以氯化鉛結(jié)晶析出從而得到回收。本發(fā)明的技術(shù)直接處理鉬品位1%~5%、鉛品位8%-25%的彩鉬鉛礦,鉬、鉛的回收率分別在85%和95%以上,為高效綜合利用我國難選復雜彩鉬共伴生原礦資源提供了新途徑。
【專利說明】一種彩鉬鉛礦清潔提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于濕法冶金領(lǐng)域,具體地說,涉及一種彩鑰鉛礦清潔提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鑰是一種非常重要的稀有金屬,因其高強度、高熔點、耐研磨和耐腐蝕等優(yōu)異的物化性能而廣泛應用于冶金、化工、軍事、電子、生物醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、環(huán)保和宇航等領(lǐng)域,成為國民經(jīng)濟中重要的原料和不可替代的戰(zhàn)略物資。
[0003]彩鑰鉛礦是鑰生產(chǎn)的重要礦石來源之一,常產(chǎn)于鉛鋅礦床的氧化帶,可與其它鉛鋅次生礦物如白鉛礦、砷鉛礦、磷氯鉛礦、釩鉛礦、菱鋅礦、異極礦以及褐鐵礦、硬錳礦、透視石等共生。我國儲藏有豐富的彩鑰鉛礦資源,湖南、云南、貴州和陜西等地有該種礦床的發(fā)現(xiàn)。彩鑰鉛礦中鑰、鉛礦物嵌布粒度細,金屬礦物與脈石礦物之間共生關(guān)系復雜,層狀硅酸鹽含量高,易泥化,有用金屬礦物分離難度較大,屬難選冶礦物。長期以來,彩鑰鉛礦多被單純用作鉛礦冶煉提鉛,通常是將彩鑰鉛礦與蘇打和炭一起熔煉或直接用硫化鈉熔煉制取粗鉛,采用該法難以實現(xiàn)鉛和鑰的有效分離,不但鉛的回收率低,而且價值遠高于鉛的鑰白白損失,無法回收利用,造成極大的資源浪費。隨著鑰的市場需求的不斷增長和高品位鑰礦資源的逐漸減少,從低品位彩鑰鉛礦中提取鑰的研究日益受到關(guān)注。
[0004]楊紹文等(有色金屬(冶煉部分),2011,(5):31~33)采用硫化鈉浸出工藝處理某含鑰為4.39%的低品位彩鑰鉛礦粗精礦,在原料粒度-0.074mm占83%、硫化鈉用量為理論量的2.5倍、液固比3 : 1、浸出溫度90~95°C、浸出時間Ih的條件下,鑰浸出率為85%,鉛全部入渣,實現(xiàn)了彩鑰鉛礦中鑰和鉛的分離。
[0005]鄒著適(廣州化工,1993,21 (2): 44~48)用硫化鈉浸出某含鑰11%的彩鑰鉛礦,硫化鈉加入量較理論值過量50 %,煮沸一小時后,鑰的浸出率可達98 %。
[0006]戴元寧(中國發(fā)明專利CN1074486A)以含Mo5~7%、Pbl7~20%的彩鑰鉛礦為原料,將其破碎、濕磨至粒度-0.147mm>95%,然后加入硫化鈉飽和溶液浸出,在液固比3:1、反應溫度85~90°C的條件下浸出2h,得到含鑰溶液再用鹽酸調(diào)整pH值并以氯化銨銨化沉淀鑰,沉淀鑰酸銨進一步經(jīng)干燥、焙解得到含鑰50~53%和含鉛〈0.05%的鑰精粉,鑰的回收率大于80%。
[0007]以上硫化鈉浸出工藝通常在90°C以上進行,能耗較大;而且對硫化鈉用量的控制較為嚴格,硫化鈉不足時會導致鑰鉛分離效果不好,硫化鈉過量較大時,又會引起溶液黏度增大、固液分離難度加大、產(chǎn)生硫代鑰酸鹽發(fā)生變色而使產(chǎn)品質(zhì)量下降等問題。另外,硫化鈉在較高溫度下既易水解,產(chǎn)生H2S氣體,同時也易被氧化為硫單質(zhì);在后續(xù)酸化沉淀鑰酸銨調(diào)整pH工序,還會有大量H2S逸出,對安全和環(huán)境不利。
[0008]劉明力(中國發(fā)明專利CN1614042A)提出了一種生物浸出彩鑰鉛礦的方法,包括細菌培種、擴堆、浸出工序,其主要原理是通過細菌的生化作用來分解彩鑰鉛礦,使鑰進入溶液,與渣相中的鉛等元素分離。但是生物浸出周期長,而且由于Mo、Pb對大多數(shù)細菌有毒,會導致鑰浸出率低。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0009] 本發(fā)明的目的在于彌補現(xiàn)有技術(shù)的不足之處,提供一種高效、經(jīng)濟、清潔的從彩鑰鉛礦中的清潔提取鑰和鉛的方法,該方法適合工業(yè)化應用。
[0010]為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0011]一種彩鑰鉛礦清潔提取方法,包括以下步驟:
[0012]I)將礦石碎磨至粒度為0.074mm以下的占90%以上;
[0013]2)將磨后的彩鑰鉛礦加入堿溶液進行機械攪拌浸出,得到含鑰和鉛的浸出液以及含鉛的浸出渣;
[0014]3)將步驟2)得到的浸出液采用硫化沉淀和分段酸化進行凈化,鉛、鋅、鋁等雜質(zhì)進入凈化渣中,得到含鑰的凈化液;
[0015]4)將步驟3)得到的含鑰的凈化液采用溶劑萃取法富集回收鑰,負載鑰的有機相用氨水進行反萃,得到鑰酸銨溶液,添加雙氧水調(diào)鑰酸銨溶液至無色透明,再酸沉得到鑰酸銨;
[0016]5)將步驟2)得到的含鉛浸出渣使用鹽酸-二氧化錳浸出,浸出液冷卻得到氯化鉛固體。
[0017]本發(fā)明中除另有說明的以外,比例、百分比均為質(zhì)量比。
[0018]進一步地,步驟2)中所述堿溶液為選自氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氨水溶液中的一種或幾種。
[0019]浸出彩鑰鉛礦的主要反應如下:
[0020]PbMo04+20r = Pb (OH) 2+Mo042_
[0021]在堿浸過程中,絕大部分鑰,以及一部分鉛和鋁等被浸出到溶液中。
[0022]進一步地,步驟2)中所述的浸出條件為:礦漿液固比I~12: 1,溫度65~95°C,反應時間0.5~5h。
[0023]進一步地,步驟3)中所述硫化沉淀使用的硫化劑為硫化鈉或硫氫化鈉。
[0024]進一步地,步驟3)中所述分段酸化采用硫酸分兩段進行酸化,第一段加硫酸調(diào)溶液pH至5.5~6.5,鋁等雜質(zhì)水解沉淀去除;過濾后再進行第二段酸化,加硫酸調(diào)溶液pH至1.8~2.5,鉛等雜質(zhì)生成難溶的硫酸鹽被深度去除。
[0025]進一步地,步驟4)中所述溶劑萃取法富集回收鑰的萃取劑采用叔胺萃取劑R3N,式中R為8~12的烷基,為辛基、異辛基、壬基、癸基、十二烷基萃取劑的一種或它們的組合;萃取所用稀釋劑為選自煤油、磺化煤油、環(huán)己烷、芳香烴中的一種;萃取劑體積占稀釋后有機相體積的5%~25%。
[0026]萃取原理如下:
[0027]MoO42-(a)+(R3NH)2SO4w = (R3NH) 2Mo04(o)+2S042_ (a)
[0028]反萃原理為:
[0029](R3NH) 2Mo04(o)+2NH3.H20(a) = (NH4) 2Mo04(a)+2R3N(o)+2H20(a)
[0030]進一步地,步驟4)中所述溶劑萃取法富集回收鑰的有機相中加入改質(zhì)劑,改質(zhì)劑為碳鏈長度5~12的醇,添加的改質(zhì)劑體積占有機相體積的3%~15%。
[0031]進一步地,步驟5)中所述含鉛浸出渣使用鹽酸-二氧化錳浸出的條件為:液固比3~6: 1,溫度70~90°C,時間0.5~2h,鹽酸濃度2~4mol/L,二氧化錳與浸出渣中所含鉛的摩爾比為1.2~1.4。
[0032]堿浸渣中的方鉛礦、二氧化錳和鹽酸反應生成錳鹽、氯化鉛和硫,其中硫可能被深度氧化成硫酸鹽,而氯化鉛與氯離子在較高溫度時會生成易溶入水的絡合物[PbCl4]2'反應完成后,經(jīng)過高溫過濾可得到含錳鹽和絡合物[Pbci4] 2_的溶液,而[PbCl4] 2_在低溫時會不斷轉(zhuǎn)化成PbCl2晶體析出,由此可得產(chǎn)物氯化鉛。反應原理為:
[0033]PbS+Mn02+4HCl — MnCl2+PbCl2 丨 +S 丨 +2H20
[0034]S+3Mn02+4HCl — MnCl2+MnS04+2H20
[0035]PbCl2+2Cr — [PbCl4]2-
[0036]與已有技術(shù)方案相比,本發(fā)明具有以下有益效果:
[0037]采用堿溶液處理彩鑰鉛礦,有效解決了硫化鈉浸出流程可能產(chǎn)生硫化氫污染的問題。通過硫化沉淀-分段酸化可較為徹底地去除浸出液中的鉛、鋅、鋁等雜質(zhì),得到深度凈化液,再經(jīng)溶劑萃取既選擇性富集鑰又分離了雜質(zhì)還實現(xiàn)了鑰的轉(zhuǎn)型,進一步結(jié)合堿浸渣的鹽酸-二氧化錳浸出提鉛,從而實現(xiàn)了彩鑰鉛礦中鑰和鉛的綜合回收。鑰和鉛的全程回收率高,可分別達85%和95%以上,得到鑰酸銨產(chǎn)品質(zhì)量好,生產(chǎn)工藝清潔環(huán)保。本發(fā)明的方法可直接處理低品位鑰鉛礦原礦,隨著高品位鑰礦資源逐漸匱乏,本發(fā)明的方法有望在低品位多金屬伴生鑰 鉛礦的開發(fā)利用方面具有良好應用前景。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0038]附圖為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0039]下面對本發(fā)明進一步詳細說明。但下述的實例僅僅是本發(fā)明的簡易例子,并不代表或限制本發(fā)明的權(quán)利保護范圍,本發(fā)明的權(quán)利范圍以權(quán)利要求書為準。
[0040]為更好地說明本發(fā)明,便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案,本發(fā)明的典型但非限制性的實施例如下。
[0041]實施例1
[0042]對于主要成分為Mo2.87%,Pb9.39%,Zn3.37%,A13.11%和 Fe7.05%的鑰鉛礦,經(jīng)破碎、磨礦后,采用NaOH浸出,在溫度75°C、液固比1: 1、浸出時間lh、NaOH濃度60g/L和攪拌轉(zhuǎn)速300r/min條件下,鑰和一部分鉛進入堿浸液中,鑰的浸出率達到99.7%,鉛的浸出率達到59%,其余的鉛進入堿浸渣中。
[0043]堿浸液進一步通過硫化沉淀一分段酸化處理,硫化沉淀條件為硫氫化鈉用量為理論量的95%、溫度75°C、反應時間30min,硫化沉淀后過濾,濾液再用硫酸進行二段酸化,第一段加酸調(diào)溶液pH至6.0,過濾后進行第二段酸化,加酸調(diào)溶液pH至2.0,處理后,Pb、Zn和Al全部進入渣中,三者去除率均達到99.8 %以上,而鑰的損失率僅1.5%,得到含Pb74.1 %的富鉛渣。往凈化液中加入體積組成為20%三異辛基叔胺萃取劑-5%正辛醇-75%磺化煤油的有機相,在有機相與水相相比(0/A)為1:1的條件下進行3級逆流萃取,Mo的萃取率為99.2%,負載Mo的有機相用15%的氨水作反萃劑在相比(0/A)為2:1條件下進行2級逆流反萃取,Mo的反萃率為98%,得到鑰酸銨溶液,加入適量雙氧水氧化低價態(tài)的鑰離子,使溶液顏色由深藍色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色透明,經(jīng)硝酸酸沉結(jié)晶、洗滌、干燥得到鑰酸銨產(chǎn)品。
[0044]堿浸渣中的鉛采用鹽酸-二氧化錳浸出,在溫度80°C、液固比5: 1、浸出時間lh、二氧化錳與渣中鉛摩爾比為1.2、鹽酸濃度3mol/L和攪拌轉(zhuǎn)速400r/min條件下,Pb浸出率達到99.5%,反應后過濾,在低溫下溶液中的鉛轉(zhuǎn)化為PbCl2晶體析出,得到回收。
[0045]鑰的全程收率達到91 %,鉛的全程收率達到96.1 %。
[0046]實施例2
[0047]對于主要成分為Μο3.64%, Pbll.59%, Ζη3.29%, Α12.81%和 Fe6.84% 的鑰鉛礦,經(jīng)破碎、磨礦后,采用NaOH浸出,在溫度95°C、液固比2: 1、浸出時間0.5h、NaOH濃度70g/L和攪拌轉(zhuǎn)速400r/min條件下,鑰和一部分鉛進入堿浸液中,鑰的浸出率達到96.7%,鉛的浸出率達到52%,其余的鉛進入堿浸渣中。
[0048]堿浸液進一步通過硫化沉淀一分段酸化處理,硫化沉淀條件為硫化鈉用量為理論量的95%、溫度75°C、反應時間30min,硫化沉淀后過濾,濾液再用硫酸進行二段酸化,第一段加酸調(diào)溶液pH至6.0,過濾后進行第二段酸化,加酸調(diào)溶液pH至2.0,處理后,Pb、Zn和Al全部進入渣中,三者去除率均達到99.5 %以上,而鑰的損失率僅1.6%,得到含Pb75.2 %的富鉛渣。往凈化液中加入體積組成為15% N235-5%異辛醇-80%磺化煤油的有機相,在有機相與水相相比(0/A)為1: 2的條件下進行3級逆流萃取,Mo的萃取率為99.5%,負載Mo的有機相用10%的氨水作反萃劑在相比(0/A)為2:1條件下進行3級逆流反萃取,Mo的反萃率為99.2%,得到鑰酸銨溶液,加入適量雙氧水氧化低價態(tài)的鑰離子,使溶液顏色由深藍色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色透明,經(jīng)硝酸酸沉結(jié)晶、洗滌、干燥得到鑰酸銨產(chǎn)品。
[0049]堿浸渣中的鉛采用鹽酸-二氧化錳浸出,在溫度85°C、液固比4: 1、浸出時間
0.5h、二氧化錳與渣中鉛摩爾比為1.3、鹽酸濃度3mol/L和攪拌轉(zhuǎn)速300r/min條件下,Pb浸出率達到99.7%,反應后過濾,在低溫下溶液中的鉛轉(zhuǎn)化為PbCl2晶體析出,得到回收。
[0050]鑰的全程收率達到87.3%,鉛的全程收率達到95.4%。
[0051]實施例3
[0052]對于主要成分為Μο7.05%, Pb24.16%, Znl.84%, Α10.4%和 Fel3.52% 的鑰鉛礦,經(jīng)破碎、磨礦后,采用KOH浸出,在溫度95°C、液固比3: 1、浸出時間5h、K0H濃度60g/L和攪拌轉(zhuǎn)速400r/min條件下,鑰和一部分鉛進入堿浸液中,鑰的浸出率達到94.7%,鉛的浸出率達到29%,其余的鉛進入堿浸渣中。
[0053] 堿浸液進一步通過硫化沉淀一分段酸化處理,硫化沉淀條件為硫化鈉用量為理論量的95%、溫度75°C、反應時間30min,硫化沉淀后過濾,濾液再用硫酸進行二段酸化,第一段加酸調(diào)溶液pH至6.0,過濾后進行第二段酸化,加酸調(diào)溶液pH至2.5,處理后,Pb、Zn和Al全部進入渣中,三者去除率均達到99.5%以上,而鑰的損失率僅1.9%,得到含Pb70.2%的富鉛渣。往凈化液中加入體積組成為25% N235-15%異辛醇_60%磺化煤油的有機相,在有機相與水相相比(0/A)為1: 2的條件下進行3級逆流萃取,Mo的萃取率為99.1%,負載Mo的有機相用10%的氨水作反萃劑在相比(0/A)為2:1條件下進行3級逆流反萃取,Mo的反萃率為99.7%,得到鑰酸銨溶液,加入適量雙氧水氧化低價態(tài)的鑰離子,使溶液顏色由深藍色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色透明,經(jīng)硝酸酸沉結(jié)晶、洗滌、干燥得到鑰酸銨產(chǎn)品。
[0054]堿浸渣中的鉛采用鹽酸-二氧化錳浸出,在溫度80°C、液固比3: 1、浸出時間2h、二氧化錳與渣中鉛摩爾比為1.3、鹽酸濃度3mol/L和攪拌轉(zhuǎn)速400r/min條件下,Pb浸出率達到99.4%,反應后過濾,在低溫下溶液中的鉛轉(zhuǎn)化為PbCl2晶體析出,得到回收。
[0055]鑰的全程收率達到86.1 %,鉛的全程收率達到95.8%。
[0056]實施例4
[0057]對于主要成分為Mol.95%,Pb6.58%,Znl.67%,Α11.41%和 Fe5.44%的鑰鉛礦,經(jīng)破碎、磨礦后,采用NaOH浸出,在溫度65°C、液固比12: 1、浸出時間3h、Na0H濃度60g/L、和攪拌轉(zhuǎn)速300r/min條件下,鑰和一部分鉛進入堿浸液中,鑰的浸出率達到93.7%,鉛的浸出率達到48 %,其余的鉛進入堿浸渣中。
[0058]堿浸液進一步通過硫化沉淀-分段酸化處理,硫化沉淀條件為硫化鈉用量為理論量的96%、溫度75°C、反應時間30min,硫化沉淀后過濾,濾液再用硫酸進行二段酸化,第一段加酸調(diào)溶液pH至6.0,過濾后進行第二段酸化,加酸調(diào)溶液pH至2.0,處理后,Pb、Zn和Al全部進入渣中,三者去除率均達到99.1 %以上,而鑰的損失率僅1.8%,得到含Pb77.5%的富鉛渣。往凈化液中加入體積組成為5% N235-3%異辛醇-92%磺化煤油的有機相,在有機相與水相相比(0/A)為1: 6的條件下進行4級逆流萃取,Mo的萃取率為99.5%,負載Mo的有機相用15%的氨水作反萃劑在相比(0/A)為3:1條件下進行5級逆流反萃取,Mo的反萃率為99.8%,得到鑰酸銨溶液,加入適量雙氧水氧化低價態(tài)的鑰離子,使溶液顏色由深藍色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色透明,經(jīng)硝酸酸沉結(jié)晶、洗滌、干燥得到鑰酸銨產(chǎn)品。
[0059]堿浸渣中的鉛采用鹽酸-二氧化錳浸出,在溫度90°C、液固比4: 1、浸出時間lh、二氧化錳與渣中鉛摩爾比為1.4、鹽酸濃度2mol/L和攪拌轉(zhuǎn)速400r/min條件下,Pb浸出率達到99.6%,反應后過濾,在低溫下溶液中的鉛轉(zhuǎn)化為PbCl2晶體析出,得到回收。
[0060]鑰的全程收率 達到85.4%,鉛的全程收率達到96.3%。
[0061]實施例5
[0062]對于主要成分為Mol.95%,Pb6.58 %、Znl.67 %、Al 1.41% 和 Fe5.44% 的鑰鉛礦,經(jīng)破碎、磨礦后,采用NaOH浸出,在溫度85°C、液固比6: 1、浸出時間lh、NaOH濃度30g/L、KOH濃度40g/L和攪拌轉(zhuǎn)速350r/min條件下,鑰和一部分鉛進入堿浸液中,鑰的浸出率達到94.1%,鉛的浸出率達到47%,其余的鉛進入堿浸渣中。
[0063]堿浸液進一步通過硫化沉淀一分段酸化處理,硫化沉淀條件為硫化鈉用量為理論量的96%、溫度75°C、反應時間30min,硫化沉淀后過濾,濾液再用硫酸進行二段酸化,第一段加酸調(diào)溶液pH至6.5,過濾后進行第二段酸化,加酸調(diào)溶液pH至1.8,處理后,Pb、Zn和Al全部進入渣中,三者去除率均達到99 %以上,而鑰的損失率僅1.6 %,得到含Pb77.2 %的富鉛渣。往凈化液中加入體積組成為10% N235-7%異戊醇-83%磺化煤油的有機相,在有機相與水相相比(0/A)為1: 4的條件下進行3級逆流萃取,Mo的萃取率為99.3%,負載Mo的有機相用15%的氨水作反萃劑在相比(0/A)為5: 2條件下進行5級逆流反萃取,Mo的反萃率為99.7%,得到鑰酸銨溶液,加入適量雙氧水氧化低價態(tài)的鑰離子,使溶液顏色由深藍色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色透明,經(jīng)硝酸酸沉結(jié)晶、洗滌、干燥得到鑰酸銨產(chǎn)品。
[0064]堿浸渣中的鉛采用鹽酸-二氧化錳浸出,在溫度80°C、液固比6: 1、浸出時間
1.5h、二氧化錳與渣中鉛摩爾比為1.4、鹽酸濃度4mol/L和攪拌轉(zhuǎn)速400r/min條件下,Pb浸出率達到99.8%,反應后過濾,在低溫下溶液中的鉛轉(zhuǎn)化為PbCl2晶體析出,得到回收。
[0065]鑰的全程收率達到85.7%,鉛的全程收率達到96.6%。
【權(quán)利要求】
1.一種彩鑰鉛礦清潔提取方法,其特征在于,包括以下步驟: 1)將礦石碎磨至粒度為0.074mm以下的占90%以上; 2)將磨后的彩鑰鉛礦加入堿溶液進行機械攪拌浸出,得到含鑰和鉛的浸出液以及含鉛的浸出洛; 3)將步驟2)得到的浸出液采用硫化沉淀和分段酸化進行凈化,得到含鑰的凈化液; 4)將步驟3)得到的含鑰的凈化液采用溶劑萃取法富集回收鑰,負載鑰的有機相用氨水進行反萃,得到鑰酸銨溶液,添加雙氧水調(diào)鑰酸銨溶液至無色透明,再酸沉得到鑰酸銨; 5)將步驟2)得到的含鉛浸出渣使用鹽酸-二氧化錳浸出,浸出液冷卻得到氯化鉛固體。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟2)中所述堿溶液為選自氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氨水溶液中的一種或幾種。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于,步驟2)中所述的浸出條件為:礦漿液固比I~12: 1,溫度65~95°C,反應時間0.5~5h。
4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟3)中所述硫化沉淀使用的硫化劑為硫化鈉或硫氫化鈉。
5.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟3)中所述分段酸化采用硫酸分兩段進行酸化,第一段加硫酸調(diào)溶液PH至5.5~6.5 ;過濾后再進行第二段酸化,加硫酸調(diào)溶液pH至 1.8 ~2.5。
6.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟4)中所述溶劑萃取法富集回收鑰的萃取劑采用叔胺萃取劑R3N,式中R為8~12的烷基,為辛基、異辛基、壬基、癸基、十二烷基萃取劑的一種或它們的組合;萃取所用稀釋劑為選自煤油、磺化煤油、環(huán)己烷、芳香烴中的一種;萃取劑體積占稀釋后有機相體積的5%~25%。
7.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,向步驟4)中所述溶劑萃取法富集回收鑰的有機相中加入改質(zhì)劑,改質(zhì)劑為碳鏈長度5~12的醇,加入的改質(zhì)劑體積占有機相體積的3%~15%。
8.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟5)中所述含鉛浸出渣使用鹽酸-二氧化錳浸出的條件為:液固比3~6: 1,溫度70~90°C,時間0.5~2h,鹽酸濃度2~4mol/L,二氧化錳與浸出渣中所含鉛的摩爾比為1.2~1.4。
【文檔編號】C22B13/00GK103981379SQ201410244418
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年6月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月4日
【發(fā)明者】蔣開喜, 王海北, 汪勝東, 謝鏗, 張磊, 蔣應平, 馮亞平, 黃勝, 魏幫, 趙磊, 王仍堅, 李賀, 劉巍 申請人:北京礦冶研究總院