一種利用鎳鉬礦制備鉬酸鈉的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用鎳鉬礦制備鉬酸鈉的方法，屬于有色冶金的【技術(shù)領(lǐng)域】。其方法包括以下步驟：a、將鎳鉬礦粉碎后，氧化焙燒分解脫硫，得焙砂；b、將焙砂與鈉化劑混勻后，進(jìn)行鈉化焙燒，得鈉化物料，然后加水浸泡鈉化物料，過(guò)濾，分別得到鉬酸鈉溶液和不溶于水的鎳渣；c、將鉬酸鈉溶液加除雜劑凈化除雜后，加入酸，過(guò)濾，分別得到鉬酸沉淀物和濾液；d、鉬酸沉淀物用氫氧化鈉溶液溶解，過(guò)濾，得純鉬酸鈉溶液；e、將純鉬酸鈉溶液進(jìn)行濃縮，至濃縮液的比重為1.4～1.6g/cm3，結(jié)晶，過(guò)濾干燥，即得。本發(fā)明的有益效果是：能降低成本，不會(huì)污染環(huán)境，所得鉬酸鈉符合《HG3-1087-77》鉬酸鈉一級(jí)產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)。
【專利說(shuō)明】一種利用鎳鉬礦制備鉬酸鈉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有色冶金的【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種利用鎳鑰礦制備鑰酸鈉的方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]現(xiàn)有的鑰酸鈉生產(chǎn)工藝技術(shù)均采用濕法工藝生產(chǎn)，主要以廢鑰酸銨渣、工業(yè)三氧化鑰、非標(biāo)準(zhǔn)三氧化鑰、廢鑰料和廢鑰催化劑來(lái)制取，國(guó)外主要采用純?nèi)趸€或工業(yè)三氧化鑰鹽酸分解法來(lái)制備。
[0003]1、廢鑰酸銨渣即工業(yè)三氧化鑰的氨浸出渣，其含鑰低，經(jīng)加堿鈉化焙燒，將鑰轉(zhuǎn)化成水可溶鑰酸鈉，經(jīng)水溶得鑰酸鈉溶液，再濃縮結(jié)晶、過(guò)濾，烘干得鑰酸鈉產(chǎn)品，其質(zhì)量較差、價(jià)格亦低。
[0004]2、用氫氧化鈉溶液溶解工業(yè)三氧化鑰或非標(biāo)準(zhǔn)三氧化鑰得鑰酸鈉溶液,經(jīng)濃縮結(jié)晶生產(chǎn)鑰酸鈉產(chǎn)品，其質(zhì)量?jī)?yōu)于I法生產(chǎn)的鑰酸鈉。
[0005]3、鑰酸 銨生產(chǎn)中酸沉母液經(jīng)二次酸沉產(chǎn)出的鑰酸，經(jīng)氫氧化鈉溶解、濃縮、結(jié)晶也可產(chǎn)出鑰酸鈉產(chǎn)品，其質(zhì)量?jī)?yōu)于前二種鑰酸鈉。
[0006]4、廢鑰粉等鑰廢料經(jīng)升華法得三氧化鑰，再用氫氧化鈉溶液溶解、凈化，經(jīng)濃縮結(jié)晶，脫水烘干得鑰酸鈉產(chǎn)品。
[0007]上述制備鑰酸鈉的方法中，均存在著污染環(huán)境、加工成本高等缺點(diǎn)。
[0008]國(guó)內(nèi)外均未見(jiàn)用鎳鑰礦生產(chǎn)鑰酸鈉的工藝技術(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的是提供了一種利用鎳鑰礦制備鑰酸鈉的方法，加工成本低，不會(huì)污染環(huán)境，所得鑰酸鈉質(zhì)量?jī)?yōu)良。
[0010]本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是一種利用鎳鑰礦制備鑰酸鈉的方法，該方法包括以下步驟:
[0011]a、將鎳鑰礦粉碎后，氧化焙燒分解脫硫，得焙砂；特別優(yōu)選的，鎳鑰礦粉碎的粒度為200目。
[0012]b、將所述焙砂與鈉化劑混勻后，進(jìn)行鈉化焙燒，得鈉化物料，然后加水浸泡所述鈉化物料，過(guò)濾，分別得到鑰酸鈉溶液和不溶于水的鎳渣；其中，焙砂與鈉化劑混合時(shí)，鈉化劑的加入量是焙砂重量的20%~60%。
[0013]C、將所述鑰酸鈉溶液加除雜劑凈化除雜后，加入酸，過(guò)濾，分別得到鑰酸沉淀物和濾液；其中，加入除雜劑凈化除雜時(shí)，除雜劑的加入量按每立方米的鑰酸鈉溶液加入5~15kg來(lái)進(jìn)行的；加入酸的量按每得到1份所述鑰酸沉淀物的重量加入0.5~2份重量的酸來(lái)進(jìn)行的。
[0014]d、所述鑰酸沉淀物用氫氧化鈉溶液溶解，過(guò)濾，得純鑰酸鈉溶液；
[0015]e、將所述純鑰酸鈉溶液進(jìn)行濃縮，至濃縮液的比重為1.4~1.6g/cm3,結(jié)晶，過(guò)濾干燥，即得。[0016]優(yōu)選的，所述步驟a中氧化焙燒的溫度為550°C~850°C，氧化焙燒的時(shí)間為I~7小時(shí)。特別優(yōu)選的，氧化焙燒的溫度為600°C、650°C、70(rC、75(rC和800°C ;氧化焙燒的時(shí)間為2小時(shí)、3小時(shí)、4小時(shí)、5小時(shí)和6小時(shí)。
[0017]優(yōu)選的，所述步驟b中鈉化劑選自碳酸鈉或碳酸氫鈉中的一種或它們的混合物。特別優(yōu)選的，鈉化劑采用碳酸鈉與碳酸氫鈉的混合物時(shí)，按重量比，碳酸鈉:碳酸氫鈉為35:10。
[0018]優(yōu)選的，所述步驟b中鈉化焙燒的溫度為550°C~750°C，鈉化焙燒的時(shí)間為2~7小時(shí)，鈉化焙燒采用回轉(zhuǎn)窯或反射爐來(lái)進(jìn)行。特別優(yōu)選的，鈉化焙燒的溫度為600°C、65(TC和700°C ;鈉化焙燒的時(shí)間為3小時(shí)、4小時(shí)、5小時(shí)和6小時(shí)。
[0019]優(yōu)選的，所述步驟b中水與鈉化物料的重量比為2.5~3:1，浸泡的溫度為20°C~60°C，浸泡的時(shí)間為2~4小時(shí)。特別優(yōu)選的，浸泡的溫度為25°C、30°C、35°C、40°C、45°C、50。。和550C ;浸泡的時(shí)間為3小時(shí)。
[0020]優(yōu)選的，所述步驟c中除雜劑選自氯化鎂或氯化鎂與氯化銨的混合物中的一種。特別優(yōu)選的，除雜劑選自氯化鎂與氯化銨的混合物時(shí)，按重量比，氯化鎂:氯化銨為5~9:2~6。特別優(yōu)選的，除雜劑選自氯化鎂與氯化銨的混合物時(shí)，按重量比，氯化鎂:氯化銨為 2:1。
[0021]優(yōu)選的，所述步驟c中酸選自鹽酸、硝酸中的一種。
[0022]優(yōu)選的，所述步驟d中鑰酸沉淀物與氫氧化鈉溶液的重量比為1.5:2。
[0023]優(yōu)選的，所述步驟e中濃縮的溫度為90°C~100°C，干燥的溫度為80°C~85°C，干燥時(shí)間> 3小時(shí)。特別優(yōu)選的，濃縮的溫度為95°C，干燥的時(shí)間為4小時(shí)、5小時(shí)、6小時(shí)和7小時(shí)。
[0024]本發(fā)明還提供一種所述制備鑰酸鈉的方法在利用鎳鑰礦制備鑰酸鈉中的應(yīng)用。
[0025]本發(fā)明的有益效果在于:(I)利用本發(fā)明方法制備得到的鑰酸鈉，符合《HG3-1087-77》鑰酸鈉一級(jí)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，可獲得符合《GB/T534-2002》工業(yè)硫酸標(biāo)準(zhǔn)的98%或93%的工業(yè)硫酸產(chǎn)品。(2)本發(fā)明制備方法，無(wú)污染產(chǎn)生，生產(chǎn)成本低。(3)能使鎳鑰礦中的鑰與鎳有效分離，且鎳和鑰的回收率高。(4)與現(xiàn)有制備鑰酸鈉的技術(shù)相比，具有更好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
【具體實(shí)施方式】
[0026]為使本領(lǐng)域技術(shù)人員詳細(xì)了解本發(fā)明的生產(chǎn)工藝和技術(shù)效果，下面以具體的生產(chǎn)實(shí)例來(lái)進(jìn)一步介紹本發(fā)明的應(yīng)用和技術(shù)效果。
[0027]實(shí)施例1:
[0028]a、將含鑰4.5%，鎳3.2%，碳9%和硫22%的鎳鑰礦粉碎至200目后，置于溫度為750°C、底部壓力為1000mmHg的沸騰爐中氧化焙燒4小時(shí)間分解脫硫，得含S為2.5%的焙砂和含SO2濃度為9%的爐氣；將爐氣采用接觸法制得符合國(guó)標(biāo)的工業(yè)硫酸，制酸后排放的尾氣符合環(huán)保綜合排放標(biāo)準(zhǔn)《GB26132-2010》，不會(huì)污染環(huán)境。
[0029]b、將所述焙砂與碳酸鈉混勻，該碳酸鈉的加入量為焙砂重量的40%，置于溫度為550°C的回轉(zhuǎn)窯中進(jìn)行鈉化焙燒7小時(shí)，得鈉化物料，然后按重量比，水:鈉化物料為2.5:1的量，加水浸泡所述鈉化物料，浸泡的溫度為20°C，浸泡時(shí)間為4小時(shí)，過(guò)濾，分別得到鑰酸鈉溶液和不溶于水的鎳洛;
[0030]C、將所述鑰酸鈉溶液加氯化鎂凈化除雜，該氯化鎂的加入量按每立方米鑰酸鈉溶液的量加入7kg來(lái)進(jìn)行,加入鹽酸,該鹽酸的加入量按每沉淀得到1份重量的鑰酸沉淀物加入1.5份重量的鹽酸來(lái)進(jìn)行，過(guò)濾，分別得到鑰酸沉淀物和濾液；
[0031]d、所述鑰 酸沉淀物用氫氧化鈉溶液溶解，該鑰酸沉淀物與氫氧化鈉溶液的重量比為1.5:2,過(guò)濾,得純鑰酸鈉溶液；
[0032]e、將所述純鑰酸鈉溶液進(jìn)行濃縮，濃縮的溫度為95°C，至濃縮液的比重為1.5g/cm3，結(jié)晶，過(guò)濾，在80°C的條件下干燥3小時(shí)，即得鑰酸鈉成品。
[0033]實(shí)施例2:
[0034]a、將含鑰4%，鎳3%，碳12%和硫20%的鎳鑰礦粉碎至200目后，置于溫度為800°C、底部壓力為IlOOmmHg的沸騰爐中氧化焙燒5小時(shí)間分解脫硫，得含S為3%的焙砂和含SO2濃度為8%的爐氣；將爐氣采用接觸法制得符合國(guó)標(biāo)的工業(yè)硫酸，制酸后排放的尾氣符合環(huán)保綜合排放標(biāo)準(zhǔn)《GB26132-2010》，不會(huì)污染環(huán)境。
[0035]b、將所述焙砂與碳酸氫鈉混勻，該碳酸氫鈉的加入量為焙砂重量的20%，置于溫度為650°C的回轉(zhuǎn)窯中進(jìn)行鈉化焙燒3小時(shí)，得鈉化物料，然后按重量比，水:鈉化物料為3:1的量，加水浸泡所述鈉化物料，浸泡的溫度為35°C，浸泡時(shí)間為3小時(shí)，過(guò)濾，分別得到鑰酸鈉溶液和不溶于水的鎳洛;
[0036]C、將所述鑰酸鈉溶液加氯化鎂與氯化銨的混合物凈化除雜，該氯化鎂與氯化銨的混合物的加入量按每立方米鑰酸鈉溶液的量加入15kg來(lái)進(jìn)行，其中，按重量比，氯化鎂:氯化銨為4:2，隨后加入鹽酸，該鹽酸的加入量按每沉淀得到1份重量的鑰酸沉淀物加入1份重量的鹽酸來(lái)進(jìn)行，過(guò)濾，分別得到鑰酸沉淀物和濾液；
[0037]d、所述鑰酸沉淀物用氫氧化鈉溶液溶解，該鑰酸沉淀物與氫氧化鈉溶液的重量比為1.5:2,過(guò)濾,得純鑰酸鈉溶液；
[0038]e、將所述純鑰酸鈉溶液進(jìn)行濃縮，濃縮的溫度為90°C，至濃縮液的比重為1.4g/cm3，結(jié)晶，過(guò)濾，在82°C的條件下干燥5小時(shí)，即得鑰酸鈉成品。
[0039]實(shí)施例3:
[0040]a、將含鑰4.5%，鎳3.2%，碳12%和硫22%的鎳鑰礦粉碎至200目后，置于溫度為550°C、底部壓力為1000mmHg的沸騰爐中氧化焙燒7小時(shí)間分解脫硫，得含S為2.3%的焙砂和含SO2濃度為10%的爐氣；將爐氣采用接觸法制得符合國(guó)標(biāo)的工業(yè)硫酸，制酸后排放的尾氣符合環(huán)保綜合排放標(biāo)準(zhǔn)《GB26132-2010》，不會(huì)污染環(huán)境。
[0041]b、將所述焙砂與鈉化劑混勻，該鈉化劑的加入量為焙砂重量的60%，其鈉化劑采用碳酸鈉與碳酸氫鈉的混合物，按重量比，碳酸鈉:碳酸氫鈉為35:10。然后置于溫度為850°C的回轉(zhuǎn)窯中進(jìn)行鈉化焙燒I小時(shí)，得鈉化物料，然后按重量比，水:鈉化物料為2.8:1的量，加水浸泡所述鈉化物料，浸泡的溫度為60°C，浸泡時(shí)間為4小時(shí)，過(guò)濾，分別得到鑰酸鈉溶液和不溶于水的鎳洛;
[0042]C、將所述鑰酸鈉溶液加氯化鎂與氯化銨的混合物凈化除雜，該氯化鎂與氯化銨的混合物的加入量按每立方米鑰酸鈉溶液的量加入12kg來(lái)進(jìn)行，其中，按重量比，氯化鎂:氯化銨為5:6，隨后加入硝酸，該硝酸的加入量按每沉淀得到1份重量的鑰酸沉淀物加入2份重量的硝酸來(lái)進(jìn)行，過(guò)濾，分別得到鑰酸沉淀物和濾液；[0043]d、所述鑰酸沉淀物用氫氧化鈉溶液溶解，該鑰酸沉淀物與氫氧化鈉溶液的重量比為1.5:2,過(guò)濾,得純鑰酸鈉溶液；
[0044]e、將所述純鑰酸鈉溶液進(jìn)行濃縮，濃縮的溫度為100°C，至濃縮液的比重為1.6g/cm3，結(jié)晶，過(guò)濾，在85°C的條件下干燥4小時(shí)，即得鑰酸鈉成品。
[0045]實(shí)施例4:
[0046]a、將含鑰4.2%，鎳3.6%，碳12%和硫20%的鎳鑰礦粉碎至200目后，置于溫度為800°C、底部壓力為IlOOmmHg的沸騰爐中氧化焙燒5小時(shí)間分解脫硫，得含S為3.4%的焙砂和含SO2濃度為8.2%的爐氣；將爐氣采用接觸法制得符合國(guó)標(biāo)的工業(yè)硫酸，制酸后排放的尾氣符合環(huán)保綜合排放標(biāo)準(zhǔn)《GB26132-2010》，不會(huì)污染環(huán)境。
[0047]b、將所述焙砂與碳酸氫鈉混勻，該碳酸氫鈉的加入量為焙砂重量的30%，置于溫度為650°C的回轉(zhuǎn)窯中進(jìn)行鈉化焙燒3小時(shí)，得鈉化物料，然后按重量比，水:鈉化物料為
2.8:1的量，加水浸泡所述鈉化物料，浸泡的溫度為40°C，浸泡時(shí)間為4小時(shí)，過(guò)濾，分別得到鑰酸鈉溶液和不溶于水的鎳渣；[0048]C、將所述鑰酸鈉溶液加氯化鎂與氯化銨的混合物凈化除雜，該氯化鎂與氯化銨的混合物的加入量按每立方米鑰酸鈉溶液的量加入5kg來(lái)進(jìn)行，其中，按重量比，氯化鎂:氯化銨為9:2，隨后加入鹽酸，該鹽酸的加入量按每沉淀得到1份重量的鑰酸沉淀物加入1份重量的鹽酸來(lái)進(jìn)行，過(guò)濾，分別得到鑰酸沉淀物和濾液；
[0049]d、所述鑰酸沉淀物用氫氧化鈉溶液溶解，該鑰酸沉淀物與氫氧化鈉溶液的重量比為1.5:2,過(guò)濾,得純鑰酸鈉溶液；
[0050]e、將所述純鑰酸鈉溶液進(jìn)行濃縮，濃縮的溫度為95°C，至濃縮液的比重為1.4g/cm3，結(jié)晶，過(guò)濾，在82°C的條件下干燥6小時(shí)，即得鑰酸鈉成品。
[0051]上述本發(fā)明實(shí)施例所得鑰酸鈉，均符合《HG3-1087-77》鑰酸鈉一級(jí)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，且能使鎳鑰礦中的鑰與鎳得到了有效分離，鎳和鑰的回收率高。其中，鎳的回收率分別為89%、88%、86%和91% ;鑰的回收率分別為:86%、87%、89%和84%。
[0052]最后應(yīng)說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明而非限制本發(fā)明的技術(shù)方案，盡管參照上述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，依然可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明的精神和范圍的任何修改或局部替換，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
【權(quán)利要求】
1.一種利用鎳鑰礦制備鑰酸鈉的方法，其特征在于:該方法包括以下步驟: a、將鎳鑰礦粉碎后，氧化焙燒分解脫硫，得焙砂； b、將所述焙砂與鈉化劑混勻后，進(jìn)行鈉化焙燒，得鈉化物料，然后加水浸泡所述鈉化物料，過(guò)濾，分別得到鑰酸鈉溶液和不溶于水的鎳渣； C、將所述鑰酸鈉溶液加除雜劑凈化除雜后，加入酸，過(guò)濾，分別得到鑰酸沉淀物和濾液； d、所述鑰酸沉淀物用氫氧化鈉溶液溶解，過(guò)濾，得純鑰酸鈉溶液； e、將所述純鑰酸鈉溶液進(jìn)行濃縮，至濃縮液的比重為1.4~1.6g/cm3，結(jié)晶，過(guò)濾干燥，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鎳鑰礦制備鑰酸鈉的方法，其特征在于:所述步驟a中氧化焙燒的溫度為550°C~850°C，氧化焙燒的時(shí)間為1~7小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鎳鑰礦制備鑰酸鈉的方法，其特征在于:所述步驟b中鈉化劑選自碳酸鈉或碳酸氫鈉中的一種或它們的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鎳鑰礦制備鑰酸鈉的方法，其特征在于:所述步驟b中鈉化焙燒的溫度為 550°C~750°C，鈉化焙燒的時(shí)間為2~7小時(shí)，鈉化焙燒采用回轉(zhuǎn)窯或反射爐來(lái)進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鎳鑰礦制備鑰酸鈉的方法，其特征在于:所述步驟b中水與鈉化物料的重量比為2.5~3:1，浸泡的溫度為20°C~60°C，浸泡的時(shí)間為2~4小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鎳鑰礦制備鑰酸鈉的方法，其特征在于:所述步驟c中除雜劑選自氯化鎂或氯化鎂與氯化銨的混合物中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鎳鑰礦制備鑰酸鈉的方法，其特征在于:所述步驟c中酸選自鹽酸、硝酸中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鎳鑰礦制備鑰酸鈉的方法，其特征在于:所述步驟d中鑰酸沉淀物與氫氧化鈉溶液的重量比為1.5:2。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鎳鑰礦制備鑰酸鈉的方法，其特征在于:所述步驟e中濃縮的溫度為90°C~100°C，干燥的溫度為80°C~85°C，干燥時(shí)間≥3小時(shí)。
10.一種基于權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述制備鑰酸鈉的方法在利用鎳鑰礦制備鑰酸鈉中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】C22B34/34GK103952534SQ201410107891
【公開(kāi)日】2014年7月30日 申請(qǐng)日期:2014年3月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月21日
【發(fā)明者】陳庭章, 周訓(xùn)平, 謝興道, 肖忠杰, 張林敏, 李吉旭 申請(qǐng)人:貴州華桂鉬鎳股份有限公司