一種FeNi@Ni多級納米合金的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種FeNi@Ni多級納米合金的制備方法，包括以下步驟：將Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液和Ni(CH3COO)2·4H2O的醇溶液溶于醇中，超聲處理后進行干燥、冷卻，將沉淀物洗滌、離心分離，收集中間產物溶于NiCl2·6H2O的醇溶液中，加入NaOH和PVP，超聲混合均勻后靜置，加熱保溫后進行后處理得到FeNi@Ni多級納米合金。本發(fā)明工藝簡單，制備條件通用，產物形貌穩(wěn)定、純度高，且產物處理方便簡潔，適合于中等規(guī)模工業(yè)生產。
【專利說明】一種FeNi@Ni多級納米合金的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于材料【技術領域】,具體涉及一種通過溶劑熱法制備FeNiONi多級納米合金的方法。
【背景技術】
[0002]納米科學技術是20世紀80年代末產生的一項正在迅猛發(fā)展的新技術。納米催化材料由于其特有的量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應、表面效應和界面效應使得材料在電、磁、光、力學、化學等方面被賦予了許多微米級材料無法相比的特殊的性質和功能。
[0003]多級復合結構由于界面效應和多組分的協(xié)同作用在生物、光催化、電化學、傳感器、太陽能敏化電池以及鋰電儲能材料等方面都有廣闊的應用前景。納米多級復合結構由于具有小尺寸和較大的比表面積，可以使合金表面暴露出的反應活性位點增加，同時不同金屬之間的電子效應可以導致能帶位置發(fā)生改變，進而降低反應的活化能，這些為它成為高效催化劑提供了條件。
[0004]多級金屬復合結構材料多是采用沉淀聚合法、電沉積法、溶劑熱法得到的多種金屬自組裝的規(guī)則結構。合成策略中通常要使用功能化的高分子鏈對核進行保護和修飾。由于納米材料在催化、能源、磁性、環(huán)境、生物及傳感器等領域的廣泛應用，出于降低成本，減少貴金屬使用量，開發(fā)高效催化劑的考慮，促進了人們對制備貴金屬和非貴金屬結合的多級異質納米材料的研究，如PdCu、PtOCo、Au_i,由于碳具有優(yōu)良的電子傳導性能,這些金屬催化劑通常使用碳材料作為載體，如導電炭黑、石墨烯、碳納米管等，其難題之一是如何同步合成碳分隔的AgCo納米顆粒材料。

【發(fā)明內容】

[0005]針對現(xiàn)有技術的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種FeNiONi多級納米合金的制備方法，該方法簡單，條件溫和。
[0006]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案如下:
[0007]本發(fā)明提供了一種FeNiONi多級納米合金的制備方法，包括以下步驟:將Fe2(C2O4)3.5H20的水溶液和Ni (CH3COO)2.4H20的醇溶液溶于醇中，超聲處理后進行干燥、冷卻，將沉淀物洗滌、離心分離，收集中間產物溶于NiCl2.6H20的醇溶液中，加入NaOH和PVP，超聲混合均勻后靜置，加熱保溫后進行后處理得到FeNiONi多級納米合金。
[0008]所述Fe2 (C2O4) 3.5H20 的水溶液的濃度為 0.005mol/L。
[0009]所述Ni (CH3COO) 2.4H20的醇溶液的濃度為0.02mol/L,所述醇為乙二醇。
[0010]所述Fe2(C2O4)3.5H20的水溶液與所述Ni (CH3COO)2.4H20的醇溶液的體積比為4:1。
[0011]所述NiCl2.6H20的醇溶液的濃度為0.02mol/L，所述醇為乙二醇。
[0012]所述NiCl2.6H20的醇溶液與所述Fe2 (C2O4) 3.5H20的水溶液的體積比為1:20?1:10。[0013]所述NaOH與所述Fe2 (C2O4) 3.5H20的水溶液的摩爾比為10:1。
[0014]所述PVP與所述Fe2 (C2O4) 3.5H20的水溶液的摩爾比為6:1?11:1。
[0015]所述醇為乙二醇。
[0016]所述超聲的時間為30min。
[0017]所述洗滌是用去離子水和乙醇分別至少洗滌三次。
[0018]所述靜置的時間為2?3h。
[0019]所述加熱保溫的溫度為180?200°C，時間為10?12h。
[0020]所述后處理包括以下步驟:首先分別用去離子水和乙醇洗滌產物各3次，然后以6000rpm的轉速下離心分離出沉淀，棄去離心液，直到離心液無色澄清，收集所需產物。
[0021]由于采用上述方案，本發(fā)明的有益效果是:
[0022]1、本發(fā)明實現(xiàn)了利用常見的鐵鹽和鎳鹽為還原反應的前驅體，通過溶劑熱合成法，首次合成了具有兩層結構的FeNiONi多級納米合金電纜結構；為無機合成提供了一種新的材料。
[0023]2、本發(fā)明分別采用簡單無機鹽作為反應物，具有很強的通用性。
[0024]3、本發(fā)明制備的產物具有良好的對硝基苯酚的降解能力，可以作為高性能催化齊U，有較為廣闊的發(fā)展前景和應用空間。
[0025]4、本發(fā)明工藝簡單，制備條件通用，產物形貌穩(wěn)定、純度高，且產物處理方便簡潔，適合于中等規(guī)模工業(yè)生產。
[0026]5、本發(fā)明所采用的原材料易得，不需要催化劑和模板，價格低廉。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0027]圖1為實施例1中在10 μ m的倍數(shù)下得到的FeNi納米棒SEM照片。
[0028]圖2為實施例1中在IOOnm的倍數(shù)下得到的多根FeNi納米棒TEM照片。
[0029]圖3為實施例1中在IOOnm的倍數(shù)下得到的單根FeNi納米棒TEM照片，插圖為FeNi納米棒的電子衍射圖譜。
[0030]圖4為實施例1中在4 μ m的倍數(shù)下得到的多根FeNiONi納米合金的SEM照片。
[0031]圖5為實施例1中在500nm的倍數(shù)下得到的單根FeNiONi納米合金的SEM照片。
[0032]圖6為實施例1中在500nm的倍數(shù)下得到的單根FeNiONi納米合金的TEM照片。
[0033]圖7為實施例1中FeNiONi納米合金的電子衍射圖譜。
[0034]圖8為實施例1中FeNiONi納米合金(a)和FeNi納米棒(b)產物的XRD圖譜。
[0035]圖9為實施例1中FeNiONi納米合金(a)和FeNi納米棒(b)產物的EDS圖譜。
[0036]圖10為實施例2中所得FeNiONi納米合金的SEM圖。
[0037]圖11為實施例3中所得FeNiONi納米合金的SEM圖。
[0038]圖12為實施例4中所得FeNiONi納米合金的SEM圖。
[0039]圖13為實施例5中所得FeNiONi納米合金的SEM圖。
【具體實施方式】
[0040]下面結合附圖所示實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
[0041]實施例1[0042]第一步，反應釜用王水浸泡過夜后，再盛滿蒸餾水，加熱至60°C下保溫2h。然后用蒸餾水清洗，晾干備用；
[0043]第二步，準確稱取0.11646g的Fe2 (C2O4)3.5H20置于燒杯中，加入IOmL去離子水，充分攪拌使其溶解，然后轉移至50mL容量瓶中，配置成0.005mol/L Fe2 (C2O4)3.5H20水溶液；
[0044]第三步，準確稱取0.24884g的Ni (CH3COO) 2.4H20置于燒杯中，加入IOmL乙二醇，充分攪拌使其溶解，然后轉移至50mL容量瓶中，配置成0.02mol/L Ni (CH3COO) 2.4H20乙二醇溶液；
[0045]第四步，準確稱取0.23769g的NiCl2.6Η20置于燒杯中，加入IOmL乙二醇，充分攪拌使其溶解，然后轉移至50mL容量瓶中，配置成0.02mol/L NiCl2.6H20乙二醇溶液；
[0046]第五步，準確量取20mL Fe2 (C2O4) 3.5H20 水溶液和 5mLNi (CH3COO) 2.4H20 加入到IOOmL的聚四氟乙烯反應釜中，再加入50mL乙二醇。超聲30min后裝入釜套，然后在電熱恒溫鼓風干燥箱中以1°C /min的升溫速率升至180°C保溫12h ；
[0047]第六步，將聚四氟乙烯的反應釜內的灰黑色沉淀轉移至離心管中，分別用去離子水和乙醇各洗滌3次，以6000rpm的轉速下離心分離出沉淀，棄去離心液；直到離心液無色澄清，收集所需產物。將新制得的產物在真空干燥箱中干燥成粉末，密封存于樣品管中；該中間產物如圖1?3所示，圖1為實施例1中在10 μ m的倍數(shù)下得到的FeNi納米棒SEM照片；圖2為實施例1中在IOOnm的倍數(shù)下得到的多根FeNi納米棒TEM照片；圖3為實施例1中在IOOnm的倍數(shù)下得到的單根FeNi納米棒TEM照片，插圖為FeNi納米棒的電子衍射圖譜。從圖1?3可以得出，溶劑熱法合成出單分散性良好的FeNi納米棒，F(xiàn)eNi納米棒的平均直徑為300nm，圖3插圖中的電子衍射圖譜標明FeNi納米棒為非晶態(tài)納米合金。
[0048]第七步，在聚四氟乙烯的反應釜內加入ImLNiCl2.6H20 (NiCl2.6H20的醇溶液與Fe2(C2O4)3-SH2O的水溶液的體積比為1:20)的乙二醇溶液和IOmg第六步得到的FeNi納米棒，再加入0.04g的NaOH (NaOH與Fe2 (C2O4) 3.5Η20的水溶液的摩爾比為10:1。)和0.025g的PVP (聚乙烯吡咯烷酮)，(PVP與Fe2 (C2O4)3.5H20的水溶液的摩爾比為6:1。)最后加入IOmL乙二醇，超聲30min將其混勻，并靜置3小時；
[0049]第八步，將聚四氟乙烯的反應釜裝入釜套，然后在電熱恒溫鼓風干燥箱中升溫速率升至180°C保溫12小時，降溫至室溫；
[0050]第九步，產物的后處理
[0051]將反應釜的黑色物質轉移至離心管中，分別用去離子水和乙醇洗滌產物各3次，以6000rpm的轉速下離心分離出沉淀，棄去離心液；直到離心液無色澄清，收集所需產物。將新制得的產物分散于3mL無水乙醇中，密封存于樣品管中。
[0052]產物的形貌圖如圖4?9所示，圖4為實施例1中在4μπι的倍數(shù)下得到的多根FeNiiNi納米合金的SEM照片，F(xiàn)eNiiNi納米合金平均直徑為1.25 μ m ;圖5為實施例1中在500nm的倍數(shù)下得到的單根FeNiONi納米合金的SEM照片，如圖所示Ni納米粒子完全包覆在FeNi納米棒上；圖6為實施例1中在500nm的倍數(shù)下得到的單根FeNiONi納米合金的TEM照片，TEM照片清楚地顯示出合成的材料為核殼結構，黑色的殼為FeNi棒，灰色的部分為包覆在FeNi棒上的Ni納米粒子，包覆厚度約475nm ;圖7為實施例1中FeNiONi納米合金的電子衍射圖譜，由圖可知，合成的FeNiONi納米合金為晶態(tài)合金；圖7中電子衍射光環(huán)照片顯示其外層Ni為多晶，證明了非晶態(tài)的FeNi納米棒外面被包覆上了晶態(tài)的Ni納米粒子；圖8為實施例1中FeNiONi納米合金(a)和FeNi納米棒(b)產物的XRD圖譜，該圖譜分別與電子衍射圖相對應，證明了產物的包覆結構；圖9為實施例1中FeNiONi納米合金(a)和FeNi納米棒(b)產物的EDS圖譜；圖9(a)中EDS圖譜表明了其中Fe和Ni的原子比接近 1:4。
[0053]實施例2
[0054]第一步，反應釜用王水浸泡過夜后，再盛滿蒸餾水，加熱至60°C下保溫2h。然后用蒸餾水清洗，晾干備用；
[0055]第二步，準確稱取0.11646g的Fe2 (C2O4)3.5H20置于燒杯中，加入IOmL去離子水，充分攪拌使其溶解，然后轉移至50mL容量瓶中，配置成0.005mol/L Fe2 (C2O4)3.5H20水溶液；
[0056]第三步，準確稱取0.24884g的Ni (CH3COO)2.4H20置于燒杯中，加入IOmL乙二醇，充分攪拌使其溶解，然后轉移至50mL容量瓶中，配置成0.02mol/L Ni (CH3COO) 2.4H20乙二醇溶液；
[0057]第四步，準確稱取0.23769g的NiCl2.6Η20置于燒杯中，加入IOmL乙二醇，充分攪拌使其溶解，然后轉移至50mL容量瓶中，配置成0.02mol/L NiCl2.6H20乙二醇溶液；
[0058]第五步，準確量取20mL Fe2 (C2O4) 3.5H20 水溶液和 5mLNi (CH3COO) 2.4H20 加入到IOOmL的聚四氟乙烯反應釜中，再加入50mL乙二醇。超聲30min后裝入釜套，然后在電熱恒溫鼓風干燥箱中以1°C /min的升溫速率升至180°C保溫12h ；
[0059]第六步，將聚四氟乙烯的反應釜內的灰黑色沉淀轉移至離心管中，分別用去離子水和乙醇各洗滌3次，以6000rpm的轉速下離心分離出沉淀，棄去離心液；直到離心液無色澄清，收集所需產物。將新制得的產物在真空干燥箱中干燥成粉末，密封存于樣品管中；
[0060]第七步，在聚四氟乙烯的反應釜內加入1.5mLNiCl2.6H20 (NiCl2.6H20的醇溶液與Fe2(C2O4)3.5Η20的水溶液的體積比為1.5:20)的乙二醇溶液和IOmg第六步得到的FeNi納米棒，再加入0.04g的NaOH (NaOH與Fe2 (C2O4) 3.5H20的水溶液的摩爾比為10:1。)和
0.025g的PVP (聚乙烯吡咯烷酮)，(PVP與Fe2 (C2O4)3.5H20的水溶液的摩爾比為6:1。)最后加入IOmL乙二醇，超聲30min將其混勻，并靜置3小時；
[0061]第八步，將聚四氟乙烯的反應釜裝入釜套，然后在電熱恒溫鼓風干燥箱中升溫速率升至180°C保溫12小時，降溫至室溫；
[0062]第九步，產物的后處理
[0063]將反應釜的黑色物質轉移至離心管中，分別用去離子水和乙醇洗滌產物各3次，以6000rpm的轉速下離心分離出沉淀，棄去離心液；直到離心液無色澄清，收集所需產物。將新制得的產物分散于3mL無水乙醇中，密封存于樣品管中。
[0064]圖10為實施例2中所得產物的SEM圖，表明當NiCl2.6Η20的加入量增多時，更多的FeNi納米粒子包覆在FeNi納米棒上面。
[0065]實施例3
[0066]第一步，反應釜用王水浸泡過夜后，再盛滿蒸餾水，加熱至60°C下保溫2h。然后用蒸餾水清洗，晾干備用；
[0067]第二步，準確稱取0.11646g的Fe2 (C2O4)3.5H20置于燒杯中，加入IOmL去離子水，充分攪拌使其溶解，然后轉移至50mL容量瓶中，配置成0.005mol/L Fe2 (C2O4)3.5H20水溶液；
[0068]第三步，準確稱取0.24884g的Ni (CH3COO)2.4H20置于燒杯中，加入IOmL乙二醇，充分攪拌使其溶解，然后轉移至50mL容量瓶中，配置成0.02mol/L Ni (CH3COO) 2.4H20乙二醇溶液；
[0069]第四步，準確稱取0.23769g的NiCl2.6Η20置于燒杯中，加入IOmL乙二醇，充分攪拌使其溶解，然后轉移至50mL容量瓶中，配置成0.02mol/L NiCl2.6H20乙二醇溶液；
[0070]第五步，準確量取20mL Fe2 (C2O4) 3.5H20 水溶液和 5mLNi (CH3COO) 2.4H20 加入到IOOmL的聚四氟乙烯反應釜中，再加入50mL乙二醇。超聲30min后裝入釜套，然后在電熱恒溫鼓風干燥箱中以1°C /min的升溫速率升至180°C保溫12h ；
[0071]第六步，將聚四氟乙烯的反應釜內的灰黑色沉淀轉移至離心管中，分別用去離子水和乙醇各洗滌3次，以6000rpm的轉速下離心分離出沉淀，棄去離心液；直到離心液無色澄清，收集所需產物。將新制得的產物在真空干燥箱中干燥成粉末，密封存于樣品管中；
[0072]第七步，在聚四氟乙烯的反應釜內加入2mLNiCl2.6H20 (NiCl2.6H20的醇溶液與Fe2 (C2O4) 3.5Η20的水溶液的體積比為1:10)的乙二醇溶液和IOmg第六步得到的FeNi納米棒，再加入0.04g的NaOH (NaOH與Fe2 (C2O4) 3.5Η20的水溶液的摩爾比為10:1。)和0.025g的PVP (聚乙烯吡咯烷酮)，(PVP與Fe2 (C2O4)3.5H20的水溶液的摩爾比為6:1。)最后加入IOmL乙二醇，超聲30min將其混勻，并靜置3小時；
[0073]第八步，將聚四氟乙烯的反應釜裝入釜套，然后在電熱恒溫鼓風干燥箱中升溫速率升至180°C保溫12小時，降溫至室溫；
[0074]第九步，產物的后處理
[0075]將反應釜的黑色物質轉移至離心管中，分別用去離子水和乙醇洗滌產物各3次，以6000rpm的轉速下離心分離出沉淀，棄去離心液；直到離心液無色澄清，收集所需產物。將新制得的產物分散于3mL無水乙醇中，密封存于樣品管中。
[0076]圖11為實施例3中所得產物的SEM圖，表明加入2mLNiCl2.6H20時，F(xiàn)eNi納米棒被Ni納米粒子完全包覆，形成的FeNiONi材料的尺寸有所增加，且會有少量的Ni納米球生成。實施例4
[0077]第一步，反應釜用王水浸泡過夜后，再盛滿蒸餾水，加熱至60°C下保溫2h。然后用蒸餾水清洗，晾干備用；
[0078]第二步，準確稱取0.11646g的Fe2 (C2O4)3.5H20置于燒杯中，加入IOmL去離子水，充分攪拌使其溶解，然后轉移至50mL容量瓶中，配置成0.005mol/L Fe2 (C2O4)3.5H20水溶液；
[0079]第三步，準確稱取0.24884g的Ni (CH3COO)2.4H20置于燒杯中，加入IOmL乙二醇，充分攪拌使其溶解，然后轉移至50mL容量瓶中，配置成0.02mol/L Ni (CH3COO) 2.4H20乙二醇溶液；
[0080]第四步，準確稱取0.23769g的NiCl2.6Η20置于燒杯中，加入IOmL乙二醇，充分攪拌使其溶解，然后轉移至50mL容量瓶中，配置成0.02mol/L NiCl2.6H20乙二醇溶液；
[0081]第五步，準確量取20mL Fe2 (C2O4) 3.5H20 水溶液和 5mLNi (CH3COO)2.4H20 加入到IOOmL的聚四氟乙烯反應釜中，再加入50mL乙二醇。超聲30min后裝入釜套，然后在電熱恒溫鼓風干燥箱中以l°c /min的升溫速率升至180°C保溫12h ；
[0082]第六步，將聚四氟乙烯的反應釜內的灰黑色沉淀轉移至離心管中，分別用去離子水和乙醇各洗滌3次，以6000rpm的轉速下離心分離出沉淀，棄去離心液；直到離心液無色澄清，收集所需產物。將新制得的產物在真空干燥箱中干燥成粉末，密封存于樣品管中；
[0083]第七步，在聚四氟乙烯的反應釜內加入ImLNiCl2.6H20 (NiCl2.6H20的醇溶液與Fe2(C2O4)3-SH2O的水溶液的體積比為1:20)的乙二醇溶液和IOmg第六步得到的FeNi納米棒，再加入0.04g的NaOH (NaOH與Fe2 (C2O4) 3.5Η20的水溶液的摩爾比為10:1。)和0.025g的PVP (聚乙烯吡咯烷酮)，(PVP與Fe2 (C2O4)3.5H20的水溶液的摩爾比為8.5:1。)最后加入IOmL乙二醇，超聲30min將其混勻，并靜置3小時；
[0084]第八步，將聚四氟乙烯的反應釜裝入釜套，然后在電熱恒溫鼓風干燥箱中升溫速率升至180°C保溫12小時，降溫至室溫；
[0085]第九步，產物的后處理
[0086]將反應釜的黑色物質轉移至離心管中，分別用去離子水和乙醇洗滌產物各3次，以6000rpm的轉速下離心分離出沉淀，棄去離心液；直到離心液無色澄清，收集所需產物。將新制得的產物分散于3mL無水乙醇中，密封存于樣品管中。
[0087]圖12為實施例4中所得產物的SEM圖，表明當PVP加入量為35mg時，F(xiàn)eNi納米棒被Ni納米粒子完全包覆，相對實施例1所得的材料，本實施例形成的FeNiONi材料表面Ni納米粒子較緊密。
[0088]實施例5
[0089]第一步，反應釜用王水浸泡過夜后，再盛滿蒸餾水，加熱至60°C下保溫2h。然后用蒸餾水清洗，晾干備用；
[0090]第二步，準確稱取0.11646g的Fe2 (C2O4)3.5H20置于燒杯中，加入IOmL去離子水，充分攪拌使其溶解，然后轉移至50mL容量瓶中，配置成0.005mol/L Fe2 (C2O4)3.5H20水溶液；
[0091]第三步，準確稱取0.24884g的Ni (CH3COO)2.4H20置于燒杯中，加入IOmL乙二醇，充分攪拌使其溶解，然后轉移至50mL容量瓶中，配置成0.02mol/L Ni (CH3COO) 2.4H20乙二醇溶液；
[0092]第四步，準確稱取0.23769g的NiCl2.6Η20置于燒杯中，加入IOmL乙二醇，充分攪拌使其溶解，然后轉移至50mL容量瓶中，配置成0.02mol/L NiCl2.6H20乙二醇溶液；
[0093]第五步，準確量取20mL Fe2 (C2O4) 3.5H20 水溶液和 5mLNi (CH3COO) 2.4H20 加入到IOOmL的聚四氟乙烯反應釜中，再加入50mL乙二醇。超聲30min后裝入釜套，然后在電熱恒溫鼓風干燥箱中以1°C /min的升溫速率升至180°C保溫12h ；
[0094]第六步，將聚四氟乙烯的反應釜內的灰黑色沉淀轉移至離心管中，分別用去離子水和乙醇各洗滌3次，以6000rpm的轉速下離心分離出沉淀，棄去離心液；直到離心液無色澄清，收集所需產物。將新制得的產物在真空干燥箱中干燥成粉末，密封存于樣品管中；
[0095]第七步，在聚四氟乙烯的反應釜內加入ImLNiCl2.6H20 (NiCl2.6H20的醇溶液與Fe2(C2O4)3-SH2O的水溶液的體積比為1:20)的乙二醇溶液和IOmg第六步得到的FeNi納米棒，再加入0.04g的NaOH (NaOH與Fe2 (C2O4) 3.5Η20的水溶液的摩爾比為10:1。)和0.025g的PVP (聚乙烯吡咯烷酮)，(PVP與Fe2 (C2O4)3* 5H20的水溶液的摩爾比為11:1。)最后加入IOmL乙二醇，超聲30min將其混勻，并靜置3小時；
[0096]第八步，將聚四氟乙烯的反應釜裝入釜套，然后在電熱恒溫鼓風干燥箱中升溫速率升至180°C保溫12小時，降溫至室溫；
[0097]第九步，產物的后處理
[0098]將反應釜的黑色物質轉移至離心管中，分別用去離子水和乙醇洗滌產物各3次，以6000rpm的轉速下離心分離出沉淀，棄去離心液；直到離心液無色澄清，收集所需產物。將新制得的產物分散于3mL無水乙醇中，密封存于樣品管中。
[0099]圖13為實施例5中所得產物的SEM圖，表明當PVP加入量為45mg時，F(xiàn)eNi納米棒被Ni納米粒子完全包覆，相對實施例1所得的材料，本實施例形成的FeNiONi材料表面Ni納米粒子較致密。
[0100]上述的對實施例的描述是為便于該【技術領域】的普通技術人員能理解和應用本發(fā)明。熟悉本領域技術的人員顯然可以容易地對這些實施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應用到其他實施例中而不必經過創(chuàng)造性的勞動。因此，本發(fā)明不限于這里的實施例，本領域技術人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進和修改都應該在本發(fā)明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種FeNiONi多級納米合金的制備方法，其特征在于:包括以下步驟:將Fe2(C2O4)3.5H20的水溶液和Ni (CH3COO)2.4H20的醇溶液溶于醇中，超聲處理后進行干燥、冷卻，將沉淀物洗滌、離心分離，收集中間產物溶于NiCl2.6H20的醇溶液中，加入NaOH和PVP，超聲混合均勻后靜置，加熱保溫后進行后處理得到FeNiONi多級納米合金。
2.根據(jù)權利要求1所述的FeNiONi多級納米合金的制備方法，其特征在于:所述Fe2 (C2O4) 3.5H20 的水溶液的濃度為 0.005mol/L。
3.根據(jù)權利要求1所述的FeNiONi多級納米合金的制備方法，其特征在于:所述Ni (CH3COO)2.4H20的醇溶液的濃度為0.02mol/L，所述醇為乙二醇。
4.根據(jù)權利要求1所述的FeNiONi多級納米合金的制備方法，其特征在于:所述Fe2(C2O4)3.5H20的水溶液與所述Ni (CH3COO)2.4H20的醇溶液的體積比為4:1。
5.根據(jù)權利要求1所述的FeNiONi多級納米合金的制備方法，其特征在于:所述NiCl2.6H20的醇溶液的濃度為0.02mol/L，所述醇為乙二醇。
6.根據(jù)權利要求1所述的FeNiONi多級納米合金的制備方法，其特征在于:所述NiCl2.6H20的醇溶液與所述Fe2 (C2O4)3.5H20的水溶液的體積比為1:20?1:10。
7.根據(jù)權利要求1所述的FeNiONi多級納米合金的制備方法,其特征在于:所述NaOH與所述Fe2 (C2O4) 3.5H20的水溶液的摩爾比為10:1。
8.根據(jù)權利要求1所述的FeNiONi多級納米合金的制備方法，其特征在于:所述PVP與所述Fe2 (C2O4) 3.5H20的水溶液的摩爾比為6:1?11:1。
9.根據(jù)權利要求1所述的FeNiONi多級納米合金的制備方法，其特征在于:所述醇為乙二醇。
10.根據(jù)權利要求1所述的FeNiONi多級納米合金的制備方法，其特征在于:所述超聲的時間為30min ； 或所述洗滌是用去離子水和乙醇分別至少洗滌三次； 或所述靜置的時間為2?3h ; 或所述加熱保溫的溫度為180?200°C，時間為10?12h ； 或所述后處理包括以下步驟:首先分別用去離子水和乙醇洗滌產物各3次，然后以6000rpm的轉速下離心分離出沉淀，棄去離心液，直到離心液無色澄清，收集所需產物。
【文檔編號】B22F9/24GK103934465SQ201410065393
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年2月25日 優(yōu)先權日:2014年2月25日
【發(fā)明者】周琳藝, 溫鳴, 吳慶生, 吳丹丹, 吳艷歌 申請人:同濟大學