一種拋光墊及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種拋光墊及其制備方法，包括兩個以上的溝槽、聚氨酯基材、聚氨酯纖維襯底、聚氨酯乙烯膠PSA-A層及聚氨酯乙烯膠PSA-B層，所述聚氨酯基材的一個表面上均勻排列有所述溝槽，另一表面通過所述聚氨酯乙烯膠PSA-A層與所述聚氨酯纖維襯底的一表面相膠合，所述聚氨酯纖維襯底的另一表面與所述聚氨酯乙烯膠PSA-B層相連接。本發(fā)明聚氨酯基材中添加了超短滌綸纖維或超短芳綸纖維，滌綸是合成纖維中的一個重要品種，是我國聚酯纖維的商品名稱。滌綸纖維具有強度高，彈性好，耐磨性好，耐酸堿，不易吸濕，不易變形等適用于化學機械拋光墊的優(yōu)良性能。
【專利說明】一種拋光墊及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種拋光墊及其制備方法，具體涉及一種添加纖維實心聚氨酯的拋光墊及其制備方法，屬于半導體芯片精密拋光，LED襯底拋光，藍寶石拋光領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]半導體產(chǎn)業(yè)是現(xiàn)代電子工業(yè)的核心，而半導體產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)是硅材料工業(yè)。雖然有各種各樣新型的半導體材料不斷出現(xiàn)，但90%以上的半導體器件和電路，尤其是超大規(guī)模集成電路(ULSI)都是制作在高純優(yōu)質(zhì)的硅單晶拋光片和外延片上的。目前，超大規(guī)模集成電路制造技術(shù)已經(jīng)發(fā)展到了 0.25nm和300mm時代。隨著特征線寬的進一步微小化,對娃片表面的平坦化程度提出了更高的要求，CMP被公認為是ULSI階段最好的材料全局平坦化方法，該方法既可以獲得較完美的表面，又可以得到較高的拋光速率，已經(jīng)基本取代了傳統(tǒng)的熱流法、旋轉(zhuǎn)式玻璃法、回蝕法、電子環(huán)繞共振法等技術(shù)。
[0003]化學機械拋光墊在整個拋光過程中起著重要的作用，它除了可以使拋光液有效地均勻分布外，還要能夠提供新補充進來的拋光液，并能順利地將反應(yīng)后的拋光液及產(chǎn)物排出。硬度是表征拋光墊性能的一個重要參數(shù)，使用硬的拋光墊可獲得較好的整體與局部平整度，而軟的拋光墊可獲得較好的表面質(zhì)量與活性。拋光墊的多孔性和表面粗糙度是影響拋光液傳輸效率的重要參數(shù)，隨著使用時間的增長，拋光墊表面會變得光滑，孔隙將會被堵塞而減少，拋光速度將下降，此時必須對其進行修正，使其盡量恢復原樣。同時，化學機械拋光中壓力及其他機械力的作用，在拋光一定的時候后，拋光墊產(chǎn)生機械扭曲而發(fā)生變形，對于該問題造成的拋光效果的影響及拋光墊使用壽命的縮短，羅門哈斯公司在2000年代初所發(fā)明的化學機械拋光墊中通過添加其它化學物質(zhì)來緩解拋光扭曲變形造成的負面影響，由于該化學物質(zhì)富有彈性，耐壓性在30Mpa以上，具有良好的機械強度，對于機械扭曲具有高度的復原性。然而該物質(zhì)比重極輕，一旦打開包裝，在添加過程中極易四散飛揚，操作時，需要佩戴防護眼鏡，防護手頭，防護面具等保護工具，且不易攪拌操作。另外，該物質(zhì)生產(chǎn)廠商單一且必須依賴國外進口。為了解決該問題，便于大量生產(chǎn)，提高拋光墊的使用壽命和機械性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種可大量生產(chǎn)，提高使用壽命和機械性能的拋光墊及其制備方法。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種拋光墊，包括兩個以上的溝槽、聚氨酯基材、聚氨酯纖維襯底、聚氨酯乙烯膠PSA-A層及聚氨酯乙烯膠PSA-B層，所述聚氨酯基材的一個表面上均勻排列有所述溝槽，另一表面通過所述聚氨酯乙烯膠PSA-A層與所述聚氨酯纖維襯底的一表面相膠合，所述聚氨酯纖維襯底的另一表面與所述聚氨酯乙烯膠PSA-B層相連接。
[0006]本發(fā)明的有益效果是:溝槽起運輸新拋光液、排出舊拋光液以及研磨后產(chǎn)生的碎屑的作用；聚氨酯基材，起拋光作用；聚氨酯纖維襯底，主要起緩沖和散熱作用；聚氨酯乙烯膠PSA-A層，起上層基材和襯底膠合作用；聚氨酯乙烯膠PSA-B層，起拋光墊和拋光平臺的粘接作用。
[0007]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進。
[0008]進一步，所述聚氨酯基材、聚氨酯纖維襯底、聚氨酯乙烯膠PSA-A層及聚氨酯乙烯膠PSA-B層的形狀均為圓形，所述聚氨酯基材的半徑小于所述聚氨酯纖維襯底的半徑，其中心區(qū)域形成一無溝槽區(qū)，所述無溝槽區(qū)的形狀為圓形，且與所述聚氨酯纖維襯底具有相同的圓心。
[0009]進一步，所述聚氨酯纖維襯底的直徑為350mm?1100mm。
[0010]進一步，所述無溝槽區(qū)上設(shè)有編碼標識區(qū)，所述無溝槽區(qū)的直徑為IOmm?60mm,所述編碼標識區(qū)與所述無溝槽區(qū)具有相同的圓心，且其直徑為2mm?20mm。
[0011]進一步,所述溝槽的深度為0.5mm?1.5mm,寬度為0.2mm?1.0_。
[0012]進一步,所述聚氨酯基材的厚度為1.1mm?3.0mm ;所述聚氨酯纖維襯底的厚度為0.8mm?2.2mm ;所述聚氨酯乙烯膠PSA-A層的厚度為0.8mm?2.0mm ;所述聚氨酯乙烯膠PSA-B層的厚度為0.8mm?2.0mm。
[0013]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的另一技術(shù)方案如下:一種拋光墊的制備方法，包括以下步驟:
[0014]I)將預聚體反應(yīng)物加熱至75°C，將MOCA加熱至115°C，然后在75°C?115°C的溫度下進行凝膠，凝膠時間約為5到15分鐘，其中，所述預聚體反應(yīng)物與所述MOCA的重量比為 3.58:1 ；
[0015]2)將重量百分比為1%?8%的超短滌綸纖維或超短芳綸纖維添加到所述預聚體反應(yīng)物中，在1500rpm?3500rpm的轉(zhuǎn)速下用攪拌箱將預聚體反應(yīng)物與MOCA進行充分攪拌混合，得到混合物A ;
[0016]3)將混合物A放入92°C?110°C的離心機中進行高溫凝膠，凝膠30分鐘?90分鐘，得到凝膠后的聚氨酯薄片；
[0017]4)將步驟3)中得到的凝膠后的聚氨酯薄片轉(zhuǎn)移至硫化烘箱中，在溫度為100°C?120°C下硫化10?17個小時，得到硫化后的聚氨酯薄片；
[0018]5)將步驟4)中得到的硫化后的聚氨酯薄片作為聚氨酯基材，將聚氨酯纖維制成聚氨酯纖維襯底，通過聚氨酯乙烯膠PSA-A作為背膠相膠合在一起，然后再在聚氨酯纖維襯底的另一表面再涂上一層聚氨酯乙烯膠PSA-B，然后再沖壓成型，成型后在聚氨酯基材的表面上挖出兩個以上的溝槽，即得到所述拋光墊。
[0019]進一步，所述超短滌綸纖維或超短芳綸纖維的制備步驟如下:以對苯二甲酸或?qū)Ρ蕉姿岫柞ズ鸵叶紴樵辖?jīng)酯化或酯交換反應(yīng)和縮聚反應(yīng)，制得聚對苯二甲酸乙二醇酯，再經(jīng)紡絲和后處理制成所述超短滌綸纖維或超短芳綸纖維；其中，所述超短滌綸纖維或超短芳綸纖維為直徑在0.1 μ m?15 μ m，排列均勻無聚合的粉末狀纖維。
[0020]進一步，所述預聚體反應(yīng)物為預聚物多元醇和多官能芳香族異氰酸酯反應(yīng)生成的異氰酸酯封端的反應(yīng)產(chǎn)物，所述異氰酸酯封端的反應(yīng)產(chǎn)物包含重量百分比為7.5%?9.9的未反應(yīng)NCO。
[0021]進一步，所述預聚物多元醇包括聚四亞甲基醚二醇，聚丙烯醚二醇，已二酸乙二醇或已二酸丁二醇等中的任意一種。
[0022]其中，所述聚四亞甲基醚二醇(PTMEG)可購自杜邦Terathane2900, 2000, 1800, 1400，1600，650，250 系列。
[0023]聚丙烯醚二醇(PPG)可購自巴斯夫的PolyTHF650，1000, 1800, 2000系列及Lyondell 的 Polymeg2000, 1000, 1500, 650 系列。
[0024]所述多官能芳香族異氰酸酯具有一個或多個芳環(huán)和一個或多個、直接和/或間接連接在一個或不同的芳環(huán)上的異氰酸酯基。
[0025]包括2，4-甲苯二異氰酸酯，2，6_甲苯二異氰酸酯，4’ 4_ 二苯基甲烷二異氰酸酯，苯-1，5-二異氰酸酯，聯(lián)甲基胺二異氰酸酯，對苯撐二異氰酸酯或二甲苯二異氰酸酯等中的任意一種。
[0026]本發(fā)明聚氨酯基材中添加了超短滌綸纖維或超短芳綸纖維，滌綸是合成纖維中的一個重要品種，是我國聚酯纖維的商品名稱。滌綸纖維具有強度高，彈性好，耐磨性好，耐酸堿，不易吸濕，不易變形等適用于化學機械拋光墊的優(yōu)良性能。滌綸先問的熔點通常是255攝氏度至260攝氏度，由于以異氰酸酯封端的聚氨酯預聚物在合成化學機械拋光墊的全過程中溫度均在150攝氏度以下，故在生產(chǎn)制造做可放心使用。
[0027]滌綸纖維不但擁有獨特的物理性能和化學性能，且其比重合適，極易操作和添加，操作過程中對人與周圍的環(huán)境無不良影響。同時，通過對聚氨酯材料的塑性研究，添加適當比例滌綸纖維的聚氨酯可以大幅度增加聚氨酯本身的彈性，彈性的提高增強了拋光墊本身抵抗由于機械擠壓所造成的變形能力，材料的自修復能力增強。通過拋光數(shù)據(jù)證明，添加超短滌綸纖維的拋光墊在化學機械研磨中的全局平坦度比不添加滌綸的拋光墊全局平坦度平坦化效率明顯增強。
[0028]添加滌綸纖維的聚氨酯拋光墊，由于其澆鑄過程無膨脹，亦可稱為實心硬聚氨酯拋光墊，使得化學機械拋光墊具有`試用與半導體芯片拋光所需的硬度和彈性以及機械性能，在半導體芯片中的鎢絲層拋光，氧化層拋光，及銅制成拋光中均體現(xiàn)了良好的拋光速率和平坦度，獲得更高質(zhì)量的表面平整度和清潔度。
[0029]由于滌綸纖維自身所具備的高強度，高耐磨性能，添加了滌綸纖維的聚氨酯拋光墊其使用壽命比沒有添加纖維的聚氨酯拋光墊有明顯的提高，測試數(shù)據(jù)顯示，添加了滌綸纖維的聚氨酯拋光墊其使用壽命在氧化層拋光可達70至75個小時，是現(xiàn)在市場上常見陶氏IC1010拋光墊使用壽命的1.7倍；添加了滌綸纖維的聚氨酯拋光墊其使用壽命在金屬層拋光可達40至45個小時，是現(xiàn)在市場上常見陶氏IC1000拋光墊使用壽命的2.2倍。
[0030]拋光工藝參數(shù)如下:
[0031]
拋光壓力拋光液固質(zhì)量分數(shù) ~拋光時間拋光液
乂Psiw/%t/minpH
SS46--10
拋光液流量試驗溫度上盤轉(zhuǎn)速下盤轉(zhuǎn)速
qV/(mL.min -1)Θ /0Crpmrpm
數(shù)值 — 11020 一 108102【專利附圖】

【附圖說明】
[0032]圖1為本發(fā)明拋光墊的平面俯視圖；
[0033]圖2為本發(fā)明拋光墊的半剖面圖；
[0034]圖3為本發(fā)明拋光墊在8英寸芯片氧化層拋光結(jié)果的使用壽命情況圖；
[0035]圖4為本發(fā)明拋光墊在8英寸芯片金屬鎢絲層拋光結(jié)果的使用壽命情況圖；
[0036]附圖中，各標號所代表的部件列表如下:
[0037]1、聚氨酯基材，2、聚氨酯纖維襯底，3、聚氨酯乙烯膠PSA-A層，4、聚氨酯乙烯膠PSA-B層，5、溝槽，6、無溝槽區(qū)，7、編碼標識區(qū)。
【具體實施方式】
[0038]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0039]一種拋光墊，如圖1、圖2所示，包括兩個以上的溝槽5、聚氨酯基材1、聚氨酯纖維襯底2、聚氨酯乙烯膠PSA-A層3及聚氨酯乙烯膠PSA-B層4，所述聚氨酯基材I的一個表面上均勻排列有所述溝槽5，另一表面通過所述聚氨酯乙烯膠PSA-A層3與所述聚氨酯纖維襯底2的一表面相膠合，所述聚氨酯纖維襯底2的另一表面與所述聚氨酯乙烯膠PSA-B層4相連接。
[0040]所述聚氨酯基材1、聚氨酯纖維襯底2、聚氨酯乙烯膠PSA-A層3及聚氨酯乙烯膠PSA-B層4的形狀均為圓形，所述聚氨酯基材I的半徑小于所述聚氨酯纖維襯底2的半徑，其中心區(qū)域形成一無溝槽區(qū)6，所述無溝槽區(qū)6的形狀為圓形，且與所述聚氨酯纖維襯底2具有相同的圓心。
[0041]所述聚氨酯纖維襯底2的直徑為350mm?1100mm。所述無溝槽區(qū)6上設(shè)有編碼標識區(qū)7，所述無溝槽區(qū)6的直徑為IOmm?60mm，所述編碼標識區(qū)7與所述無溝槽區(qū)6具有相同的圓心，且其直徑為2mm?20mm。
[0042]所述溝槽5的深度為0.5mm?1.5mm,寬度為0.2mm?1.0mm。所述聚氨酯基材I的厚度為1.1mm?3.0mm ;所述聚氨酯纖維襯底2的厚度為0.8mm?2.2mm ;所述聚氨酯乙烯膠PSA-A層3的厚度為0.8mm?2.0mm ;所述聚氨酯乙烯膠PSA-B層4的厚度為0.8mm?2.0mm0
[0043]一種拋光墊的制備方法，包括以下步驟，
[0044]I)將預聚體反應(yīng)物加熱至75°C，將MOCA加熱至115°C，然后在75°C?115°C的溫度下進行凝膠，凝膠時間約為5到15分鐘，其中，所述預聚體反應(yīng)物與所述MOCA的重量比為 3.58:1 ；
[0045]2)將重量百分比為1%?8%的超短滌綸纖維或超短芳綸纖維添加到所述預聚體反應(yīng)物中，在1500rpm?3500rpm的轉(zhuǎn)速下用攪拌箱將預聚體反應(yīng)物與MOCA進行充分攪拌混合，得到混合物A ;
[0046]3)將混合物A放入92°C?110°C的離心機中進行高溫凝膠，凝膠30分鐘?90分鐘，得到凝膠后的聚氨酯薄片；
[0047]4)將步驟3)中得到的凝膠后的聚氨酯薄片轉(zhuǎn)移至硫化烘箱中，在溫度為100°C?120°C下硫化10~17個小時，得到硫化后的聚氨酯薄片；
[0048]5)將步驟4)中得到的硫化后的聚氨酯薄片作為聚氨酯基材，將聚氨酯纖維制成聚氨酯纖維襯底，通過聚氨酯乙烯膠PSA-A作為背膠相膠合在一起，然后再在聚氨酯纖維襯底的另一表面再涂上一層聚氨酯乙烯膠PSA-B，然后再沖壓成型，成型后在聚氨酯基材的表面上挖出兩個以上的溝槽，即得到所述拋光墊。
[0049]所述超短滌綸纖維或超短芳綸纖維的制備步驟如下:以對苯二甲酸或?qū)Ρ蕉姿岫柞ズ鸵叶紴樵辖?jīng)酯化或酯交換反應(yīng)和縮聚反應(yīng)，制得聚對苯二甲酸乙二醇酯，再經(jīng)紡絲和后處理制成所述超短滌綸纖維或超短芳綸纖維；其中，所述超短滌綸纖維或超短芳綸纖維為直徑在0.1 μ m~15 μ m，排列均勻無聚合的粉末狀纖維。
[0050]所述預聚體反應(yīng)物為預聚物多元醇和多官能芳香族異氰酸酯反應(yīng)生成的異氰酸酯封端的反應(yīng)產(chǎn)物，所述異氰酸酯封端的反應(yīng)產(chǎn)物包含重量百分比為7.5%~9.9的未反應(yīng)NCO。
[0051]所述預聚物多元醇包括聚四亞甲基醚二醇，聚丙烯醚二醇，已二酸乙二醇或已二酸丁二醇等中的任意一種；
[0052]所述多官能芳香族異氰酸酯包括2，4-甲苯二異氰酸酯，2，6-甲苯二異氰酸酯，4’4_ 二苯基甲烷二異氰酸酯，苯-1，5-二異氰酸酯，聯(lián)甲基胺二異氰酸酯，對苯撐二異氰酸酯或二甲苯二異氰酸酯等中的任意一種。
[0053]實施例1在氧化層拋光的測試數(shù)據(jù)及結(jié)果
[0054]1.拋光機械參數(shù)設(shè)置
【權(quán)利要求】
1.一種拋光墊，其特征在于，包括兩個以上的溝槽、聚氨酯基材、聚氨酯纖維襯底、聚氨酯乙烯膠PSA-A層及聚氨酯乙烯膠PSA-B層，所述聚氨酯基材的一個表面上均勻排列有所述溝槽，另一表面通過所述聚氨酯乙烯膠PSA-A層與所述聚氨酯纖維襯底的一表面相膠合，所述聚氨酯纖維襯底的另一表面與所述聚氨酯乙烯膠PSA-B層相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的拋光墊，其特征在于，所述聚氨酯基材、聚氨酯纖維襯底、聚氨酯乙烯膠PSA-A層及聚氨酯乙烯膠PSA-B層的形狀均為圓形，所述聚氨酯基材的半徑小于所述聚氨酯纖維襯底的半徑，其中心區(qū)域形成一無溝槽區(qū)，所述無溝槽區(qū)的形狀為圓形，且與所述聚氨酯纖維襯底具有相同的圓心。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的拋光墊，其特征在于，所述聚氨酯纖維襯底的直徑為350mm~11OOmm。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的拋光墊，其特征在于，所述無溝槽區(qū)上設(shè)有編碼標識區(qū)，所述無溝槽區(qū)的直徑為1Omm~60mm，所述編碼標識區(qū)與所述無溝槽區(qū)具有相同的圓心，且其直徑為2mm~20mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項所述的拋光墊，其特征在于，所述溝槽的深度為0.5mm~.1.5mm,寬度為 0.2mm ~1.0mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項所述的拋光墊，其特征在于，所述聚氨酯基材的厚度為.1.1mm~3.0mm ;所述聚氨酯纖維襯底的厚度為0.8mm~2.2mm ;所述聚氨酯乙烯膠PSA-A層的厚度為0.8mm~2.0mm ;所述聚氨酯乙烯膠PSA-B層的厚度為0.8mm~2.0mm。
7.一種拋光墊的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將預聚體反應(yīng)物加熱至75°C，將MOCA加熱至1151:，然后在751:~115°C的溫度下進行凝膠，凝膠時間約為5到15分鐘，其中，所述預聚體反應(yīng)物與所述MOCA的重量比為3.58:1 ； 2)將重量百分比為1%~8%的超短滌綸纖維或超短芳綸纖維添加到所述預聚體反應(yīng)物中，在1500rpm~3500rpm的轉(zhuǎn)速下用攪拌箱將預聚體反應(yīng)物與MOCA進行充分攪拌混合，得到混合物A ; 3)將混合物A放入92°C~110°C的離心機中進行高溫凝膠，凝膠30分鐘~90分鐘，得到凝膠后的聚氨酯薄片； 4)將步驟3)中得到的凝膠后的聚氨酯薄片轉(zhuǎn)移至硫化烘箱中，在溫度為100°C~120°C下硫化10~17個小時，得到硫化后的聚氨酯薄片； 5)將步驟4)中得到的硫化后的聚氨酯薄片作為聚氨酯基材，將聚氨酯纖維制成聚氨酯纖維襯底，通過聚氨酯乙烯膠PSA-A作為背膠相膠合在一起，然后再在聚氨酯纖維襯底的另一表面再涂上一層聚氨酯乙烯膠PSA-B，然后再沖壓成型，成型后在聚氨酯基材的表面上挖出兩個以上的溝槽，即得到所述拋光墊。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的拋光墊的制備方法，其特征在于:所述超短滌綸纖維或超短芳綸纖維的制備步驟如下:以對苯二甲酸或?qū)Ρ蕉姿岫柞ズ鸵叶紴樵辖?jīng)酯化或酯交換反應(yīng)和縮聚反應(yīng)，制得聚對苯二甲酸乙二醇酯，再經(jīng)紡絲和后處理制成所述超短滌綸纖維或超短芳綸纖維；其中， 所述超短滌綸纖維或超短芳綸纖維為直徑在0.1 μ m~15 μ m，排列均勻無聚合的粉末狀纖維。
9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的拋光墊的制備方法，其特征在于:所述預聚體反應(yīng)物為預聚物多元醇和多官能芳香族異氰酸酯反應(yīng)生成的異氰酸酯封端的反應(yīng)產(chǎn)物，所述異氰酸酯封端的反應(yīng)產(chǎn)物包含重量百分比為7.5%~9.9的未反應(yīng)NCO。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的拋光墊的制備方法，其特征在于:所述預聚物多元醇包括聚四亞甲基醚二醇，聚丙烯醚二醇，已二酸乙二醇或已二酸丁二醇中的任意一種；所述多官能芳香族異氰酸酯包括2，4-甲苯二異氰酸酯，2，6-甲苯二異氰酸酯，4’4-二苯基甲烷二異氰酸酯，苯-1，5- 二異氰酸酯，聯(lián)甲基胺二異氰酸酯，對苯撐二異氰酸酯或二甲苯二異氰酸酯中的任意一種。`
【文檔編號】B24B37/24GK103753382SQ201410006771
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月6日
【發(fā)明者】張莉娟 申請人:成都時代立夫科技有限公司