一種利用高溫超高壓制備納米結(jié)構(gòu)碳化鎢復(fù)合塊材的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用高溫超高壓制備納米結(jié)構(gòu)碳化鎢復(fù)合塊材的方法。在高溫超高壓條件下，采用納米碳化鎢或納米碳化鎢與鈷混合粉末為原材料，原材料中鈷所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%—30%。經(jīng)機(jī)械混合高溫除雜后，裝配燒結(jié)單元，直接經(jīng)高溫超高壓燒結(jié)制備高性能納米結(jié)構(gòu)碳化鎢復(fù)合塊體材料，這種納米結(jié)構(gòu)碳化鎢復(fù)合塊材，物相分布均勻，碳化鎢晶粒為納米尺寸。這使得本發(fā)明的高性能納米結(jié)構(gòu)碳化鎢復(fù)合塊材的硬度與斷裂韌性比現(xiàn)有產(chǎn)品高出50%，且其密度接近理想密度。
【專利說明】一種利用高溫超高壓制備納米結(jié)構(gòu)碳化鎢復(fù)合塊材的方法
[0001]本發(fā)明涉及一種以納米碳化鎢或納米碳化鎢與鈷混合粉末為原材料，通過凈化處理，在高溫超高壓條件下制備納米結(jié)構(gòu)碳化鎢復(fù)合塊材的方法，屬于金屬陶瓷材料領(lǐng)域。
技術(shù)背景
[0002]碳化鎢(WC)是一種結(jié)構(gòu)金屬陶瓷材料，具有高熔點(diǎn)、高耐磨性、高硬度、良好的化學(xué)穩(wěn)定性及熱穩(wěn)定性等特性。WC通常與金屬鈷混合燒結(jié)成WC—鈷復(fù)合塊體材料，俗稱硬質(zhì)合金。硬質(zhì)合金是目前使用最多的刀具材料，被譽(yù)為“工業(yè)的牙齒”。但是，常規(guī)硬質(zhì)合金中碳化鎢的粒度為微米或亞微米尺度，高性能超細(xì)及納米尺度的硬質(zhì)合金非常難于制備，根本問題是超細(xì)及納米硬質(zhì)合金的關(guān)鍵制備技術(shù)尚未突破。硬質(zhì)合金通常采用熱壓燒結(jié)，壓力范圍一般不超過500 MPa,溫度為1500 °C，在這樣的燒結(jié)條件下WC晶粒將不可避免的要長大，原材料的納米結(jié)構(gòu)也就不復(fù)存在。為了制備納米結(jié)構(gòu)的硬質(zhì)合金塊材，通常的方法是在原材料中加入抑制劑，如碳化釩、碳化鉻。但是抑制劑的存在又在一定程度上降低了硬質(zhì)合金的性能。因此，找到一種方便有效不采用抑制劑的方法制備納米結(jié)構(gòu)碳化鎢復(fù)合塊材將非常有意義。
[0003]我們知道壓力(強(qiáng))、溫度與化學(xué)組分是決定材料存在狀態(tài)的三個(gè)基本熱力學(xué)要素。超高壓可以抑制材料中的原子在高溫下的長程擴(kuò)散，從而抑制材料晶粒的長大，進(jìn)而來制備納米結(jié)構(gòu)復(fù)合材料。顯然利用高溫超高壓的極端條件可以制備納米結(jié)構(gòu)WC復(fù)合塊材(硬質(zhì)合金)。但是，關(guān)于利用高溫超高壓的極端條件制備納米結(jié)構(gòu)WC復(fù)合塊材的方法還未見報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了克服上述傳統(tǒng)納米結(jié)構(gòu)碳化鎢(WC)復(fù)合塊材制備技術(shù)中的不足，公開了一種以納米WC或納米WC與鈷混合粉末為原材料，原材料中鈷所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0% — 30%，通過凈化處理，在高溫超高壓條件下制備納米結(jié)構(gòu)WC復(fù)合塊材的方法。
[0005]本發(fā)明所述制備WC復(fù)合塊材的方法按照如下步驟進(jìn)行:
一、除雜，得到高純度納米WC或納米WC與鈷混合粉末初始材料。若原料本身很純，可以不再進(jìn)行此步驟。除雜的工藝流程為:連續(xù)沖洗、粉液分離洗滌、加熱烘干三道工序。其中沖洗液的種類，可根據(jù)具體情況適當(dāng)變動(dòng)。
[0006]a.連續(xù)沖洗:將原料置于無水乙醇溶液容器中，在容器中不斷注入無水乙醇，期間容器不斷震蕩，使得雜質(zhì)與原材料分離(雜質(zhì)密度與原料密度不同)。
[0007]b.粉液分離洗滌:連續(xù)沖洗以后，在容器中沉降原料微粉，沉降完畢后倒去液體，留下原料微粉。
[0008]c.加熱烘干:將燒杯中的留下的原料微粉放入加熱爐進(jìn)行烘干處理，處理溫度為70°C，直至烘干。
[0009]二、真空預(yù)壓高·溫處理:將除雜后的原料微粉放入事先設(shè)計(jì)好的模具中，將模具放入真空熱壓爐處理腔。處理時(shí)保證真空度優(yōu)于4 X 10_3Pa，溫度為500-700°C，處理時(shí)間為1-3小時(shí)。采用約30 MPa的壓力對(duì)原料進(jìn)行預(yù)壓，真空高溫預(yù)壓后立即將原材料進(jìn)行密封處理。
[0010]三、裝配燒結(jié)單元:打磨和拋光包裹材料鉭箔表面，進(jìn)行去油、超聲波清洗、紅外烘干。將處理凈化后的原料微粉放入包裹中，放入高壓合成裝置的樣品腔。
[0011]四、高溫高壓燒結(jié):燒結(jié)壓力為2-10 GPa,保壓的同時(shí)進(jìn)行加溫，燒結(jié)溫度為1000-2000°C，保溫5-30分鐘。保溫完畢后緩慢降溫至300-500°C，開始降壓。降壓過程中保持溫度為300-500°C。
[0012]五、后續(xù)加工:通過磨床除去樣品包裹，采用金剛石磨片打磨樣品至光亮。
[0013]
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
本發(fā)明公開的納米結(jié)構(gòu)碳化鎢復(fù)合塊體材料，采用納米碳化鎢或納米碳化鎢與鈷混合粉末為原材料，通過凈化處理，在高溫超高壓條件下，利用超高壓可以抑制材料中的原子在高溫下的長程擴(kuò)散，從而抑制材料晶粒長大的原理，來制備納米結(jié)構(gòu)WC復(fù)合塊材。原材料中鈷所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0% — 30%，不含有其他的金屬陶瓷抑制劑。這使得本發(fā)明的高性能納米結(jié)構(gòu)碳化鎢復(fù)合塊材的硬度與斷裂韌性比現(xiàn)有產(chǎn)品高出50 %，且其密度接近理想密度。另外，本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單易行，可方便用于大批量生產(chǎn)。
[0014]本發(fā)明所述的納米結(jié)構(gòu)碳化鎢復(fù)合塊體材料的硬度硬度與斷裂韌性比現(xiàn)有產(chǎn)品高50 %，且其密度接近理想密度。這種材料不僅可作為普通切削刀具材料，也可作高強(qiáng)度模具材料。
[0015]本發(fā)明可以利用國產(chǎn)鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C(jī)產(chǎn)生的高溫超高壓條件下制備納米結(jié)構(gòu)碳化鎢復(fù)合塊體材料。鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C(jī)是目前生產(chǎn)金剛石微粉、燒結(jié)傳統(tǒng)人造金剛石聚晶的主要設(shè)備。本發(fā)明可以在現(xiàn)有設(shè)備的基礎(chǔ)上，大規(guī)模制備高性能納米結(jié)構(gòu)碳化鎢復(fù)合塊體材料。下面通過附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但并不意味著對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]附圖1本發(fā)明工藝流程圖:
附圖2燒結(jié)單元裝配圖:
【具體實(shí)施方式】
[0017] 下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體的描述，有必要在此指出的是本實(shí)施例只對(duì)于本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。
[0018]實(shí)施例1:
選用平均粒徑為30 nm的碳化鎢與平均粒度為0-2 u m的金屬鈷混合粉末，其中碳化鎢的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85 %，按照?qǐng)D1所示的工藝流程圖制備出高性能納米結(jié)構(gòu)碳化鎢復(fù)合塊體材料。
碳化鎢與鈷混合粉末先經(jīng)過連續(xù)沖洗、粉液分離洗滌、加熱烘干除雜。然后，將除雜后的原料微粉放入事先設(shè)計(jì)好的模具中，將模具放入真空熱壓爐處理腔。處理時(shí)保證真空度優(yōu)于4 X 10_3Pa，溫度為500-700°C，處理時(shí)間為1-3小時(shí)。采用約30 MPa的壓力對(duì)原料
進(jìn)行預(yù)壓，真空高溫預(yù)壓后立即將原材料進(jìn)行密封處理。
[0019]按照燒結(jié)單元裝配圖組裝燒結(jié)單元，，如圖2所示。其中I為保溫材料，2為加熱片，3為加熱管，4為包裹管，5為包裹片，6為保溫材料，7為導(dǎo)電電極。先打磨和拋光包裹材料鉭箔表面，進(jìn)行去油、超聲波清洗、紅外烘干處理。將凈化處理后的微粉放入包裹中，預(yù)壓成型，并按照裝配圖組裝燒結(jié)單元組。高溫高壓燒結(jié)時(shí)，燒結(jié)壓力為5 GPa,燒結(jié)溫度為1500°C ,燒結(jié)時(shí)間為10分鐘。降溫降壓后，將樣品通過磨床除去樣品包裹，采用金剛石磨片打磨樣品至光亮。
[0020]采用此工藝制備的高性能納米結(jié)構(gòu)碳化鎢塊體材料物相只含碳化鎢與金屬鈷，且通過壓力和溫度的控制，使原材料中碳化鎢納米晶粒不再長大，此材料具有高硬度和致密度，高的熱穩(wěn)定性，耐磨性和·韌性，是一種性能非常優(yōu)越的納米結(jié)構(gòu)碳化鎢塊體材料。
【權(quán)利要求】
1.一種利用高溫超高壓制備納米結(jié)構(gòu)碳化鎢復(fù)合塊材的方法，其特征在于:在高溫超高壓條件下，采用納米碳化鎢或納米碳化鎢與鈷混合粉末為原材料，原材料中鈷所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0% — 30% ;包括如下工藝步驟:一、機(jī)械混合，得到混合均勻的粉體原料；二、真空高溫處理,凈化粉體表面；三、高溫超高壓燒結(jié),得到高性能納米結(jié)構(gòu)碳化鎢復(fù)合塊體材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫超高壓制備納米結(jié)構(gòu)碳化鎢復(fù)合塊材的方法，其特征在于原材料可為:納米碳化鎢或納米碳化鎢與鈷混合粉末，原材料中鈷所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%—30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫超高壓制備納米結(jié)構(gòu)碳化鎢復(fù)合塊材的方法，其特征在于將凈化后的納米碳化鎢或納米碳化鎢與鈷混合粉末預(yù)壓成型后，進(jìn)行高溫超高壓燒結(jié)，高溫超高壓燒結(jié)的壓力為2-`10 GPa,溫度為1000-2000°C。
【文檔編號(hào)】C22C1/05GK103667845SQ201410001477
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2014年1月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月3日
【發(fā)明者】王海闊, 趙志偉, 彭進(jìn), 鄒文俊, 王惠芬 申請(qǐng)人:河南工業(yè)大學(xué)