一種提高鎳基高溫合金純凈度的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種提高鎳基高溫合金純凈度的方法，屬于合金熔煉領(lǐng)域。一種提高鎳基高溫合金純凈度的方法，包括下述工藝步驟：于電子束熔煉裝置爐體內(nèi)真空度小于5×10-2Pa，電子槍體真空度小于5×10-3Pa下，以1mA/s速度增加束流至200mA，使其轟擊到鎳基高溫合金基板上直至合金完全熔化；待鎳基高溫合金基板完全熔化后，繼續(xù)以2mA/s速度增加電子槍束流至400mA，并將電子束束斑半徑調(diào)整為15×15，進行合金熔煉，時間為5min，后冷卻。該方法可以極大地降低合金中O、N、S及As、Sb、Si、Pb、Bi等有害雜質(zhì)元素，從降低有害元素的含量角度提高合金的純凈度，進而提高鎳基高溫合金的綜合性能。
【專利說明】一種提高鎳基高溫合金純凈度的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提高鎳基高溫合金純凈度的方法，屬于合金熔煉領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]鎳基高溫合金是用于航空發(fā)動機、航天火箭發(fā)動機以及工業(yè)燃氣輪機各種高溫零部件不可缺少的一類重要材料。由于其具有良好的高溫強度和抗氧化腐蝕性能、優(yōu)異的抗蠕變、抗疲勞性能以及斷裂籾性，并且高溫合金的合金化程度非常高，因而在歐美國家高溫合金也被稱為超合金(Superalloy)。高溫合金廣泛應(yīng)用于航空、航天、能源、交通運輸、化工等各個工業(yè)領(lǐng)域，尤其是用于制作生產(chǎn)航空發(fā)動機與工業(yè)燃氣輪機方面:如禍輪葉片、導(dǎo)向葉片、禍輪盤和燃燒室等四大零部件幾乎均由高溫合金制得。借助在高真空環(huán)境下元素的蒸發(fā)效應(yīng)，可以有效地去除合金中的雜質(zhì)元素，從而消除熔煉過程中產(chǎn)生的冶金缺陷，提高鎳基高溫合金的綜合力學(xué)性能。但目前尚未發(fā)現(xiàn)有關(guān)電子束熔煉提高合金純凈度的報道。
[0003]傳統(tǒng)制備高溫合金的方法是利用真空感應(yīng)熔煉以及真空電弧重熔雙聯(lián)工藝制備。雙聯(lián)工藝本身具有生產(chǎn)效率低下、過程繁瑣以及由于工藝轉(zhuǎn)換引入的雜質(zhì)污染等缺點，以及在單一熔煉工藝中，真空感應(yīng)熔煉過程中存在引入其他雜質(zhì)的問題，主要是耐火材料與熔體的反應(yīng)也會增加氧化物夾雜含量，影響其純凈度，另外電弧重熔過程存在不能去除硫和磷，夾雜物的尺寸較大，存在樹枝狀和白點缺陷，鑄錠的表面質(zhì)量較差等問題。同時在傳統(tǒng)制備工藝中，熔煉過程中的真空環(huán)境不足以讓雜質(zhì)原子從合金熔體中揮發(fā)去除，這也使得合金純凈度很難得到提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種提高鎳基高溫合金純凈度的方法，該方法采用電子束熔煉技術(shù)對鎳基合金母材進行了重熔。
[0005]一種提高鎳基高溫合金純凈`度的方法，所述方法為電子束重熔法，具體包括下述工藝步驟:
[0006]于電子束熔煉裝置爐體內(nèi)真空度小于5X 10_2Pa，電子槍體真空度小于5X 10_3Pa，以ImA/s速度增加束流至200mA，掃描半徑為10 X 10，使其轟擊到鎳基高溫合金基板上直至合金完全熔化；待鎳基高溫合金基板完全熔化后，繼續(xù)以2mA/s速度增加電子槍束流至400mA，并將電子束束斑半徑調(diào)整為15X15，進行合金熔煉，時間為5min~lOmin，后冷卻。
[0007]本發(fā)明所述鎳基高溫合金可商業(yè)購得，優(yōu)選為Inconel 718合金；所述基板優(yōu)選為板材或塊材。
[0008]上述方法中，所述電子束束斑的半徑為15 X 15指半徑為15mm的圓形電子束束斑。
[0009]上述方法中，所述電子束熔煉裝置爐體內(nèi)真空度小于5Xl(T2Pa，電子槍體真空度小于5X KT3Pa下，該真空度無下限要求；優(yōu)選電子束熔煉裝置爐體內(nèi)真空度為
5X KT3Pa ~5 X IO^2Pa,電子槍體真空度為 5 X KT4Pa ~5 X IO^3Pa0
[0010]本方法所用電子束真空熔煉技術(shù)可用于純金屬提純以及合金熔煉，其具有(I)高真空環(huán)境下熔煉，熔煉時真空度一般在?ο—1~10_3Pa ;(2)電子束能量集中的特點，使熔池達到很高的溫度，不僅有利于提高精煉提純的效果，而且可用于熔煉高熔點金屬；(3)電子束的可控性好，所以可通過控制電子束來控制熔池的加熱部位，從而保證熔池溫度分布均勻，有利于得到表面質(zhì)量和結(jié)晶組織優(yōu)良的金屬錠，通過電子束重熔技術(shù)，并結(jié)合元素在真空環(huán)境下的飽和蒸汽壓關(guān)系，制定相應(yīng)的熔煉工藝，有效的去除合金中的雜質(zhì)原子，從而較好地提高鎳基高溫合金的純凈度。
[0011]本發(fā)明所述提高鎳基高溫合金純凈度的方法優(yōu)選所述冷卻按下述方法進行:以
1.35mA/S的速度將束流降至零，隨后關(guān)閉電子槍，待爐體與電子槍體冷卻30min~60min后，取出。
[0012]本發(fā)明所述提高鎳基高溫合金純凈度的方法優(yōu)選所述方法包括鎳基高溫合金基板預(yù)處理的步驟，具體如下:
[0013]使用砂紙對鎳基高溫合金基板進行表面打磨處理，砂紙的使用順序依次為:200#、600#、1000#、1500#;隨后置于去離子水中清洗并烘干，烘干時間為3~5h，烘干溫度為50~80度。
[0014]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明借助電子束的高能量密度、高真空度的熔煉特點，對已經(jīng)制備的鎳基合金母材進行電子束重熔，根據(jù)熔煉時間以及熔煉功率的關(guān)系確定熔煉工藝，可以極大地降低合金中O、N的含量，從降低有害元素的含量角度提高合金的純凈度，進而提聞鎮(zhèn)基聞溫合金的綜合性能。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為實施例1所述方法的工藝流程圖；
[0016]圖2為為實施例1所用 電子束熔煉裝置的示意圖；
[0017]附圖標(biāo)記如下:1.擴散泵2.機械泵3.鎳基高溫合金4.坩堝支架5.冷卻水管道
6.電子槍7.氣動閥8.電子束9.水冷銅坩堝10.羅茨泵
[0018]上述裝置，由左右兩側(cè)電子槍6、爐體、水冷系統(tǒng)、真空泵系統(tǒng)組成，其中兩個電子槍8與擴散泵I以及機械泵2相連，以便對電子槍6抽真空至5X10—3以下。爐體的底部設(shè)有用于承裝鎳基高溫合金3的水冷銅坩堝9，水冷銅坩堝9通過坩堝支架4固定于爐體內(nèi)部；爐體分別與擴散泵1、羅茨泵10、機械泵2相連，以便將其真空度抽至5X 10_2以下。
【具體實施方式】
[0019]下述非限制性實施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0020]下述實施例中所述試驗方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑獲得。
[0021]實施例1
[0022]一、鎳基高溫合金的預(yù)處理
[0023]1、選取市售鎳基高溫合金Inconel 718合金塊材，使用電火花線切割將其切割成尺寸為Φ IOOmmX 8mm的圓形鎳基合金塊。
[0024]2、首先在原材料上取一小部分做成分檢測；[0025]3、使用砂紙對鎳基合金塊進行表面打磨處理，去除表面的氧化層以及雜質(zhì)富集區(qū)域，保證熔煉前合金的純凈度。待樣品表面打磨至清潔光亮為止，砂紙的使用順序依次為:200#、600#、1000#、1500#。隨后置于去離子水中清洗并烘干，烘干時間為5h，烘干溫度為50度。
[0026]二、電 子束重熔技術(shù)去除雜質(zhì)元素原子
[0027]1、將圓形塊鎳基合金平穩(wěn)放置于電子束熔煉裝置的水冷銅坩堝中，開啟電子束熔煉裝置，啟動機械泵、羅茨泵、擴散泵依次將爐體與槍體抽至目標(biāo)真空狀態(tài)，其中爐體內(nèi)真空度5 X l(T3Pa，電子槍體真空度小于5X l(T4Pa。
[0028]2、達到目標(biāo)真空度后啟動電子槍，以ImA/s速度緩慢增加束流至200mA，掃描半徑為10X10，同時調(diào)整電子束掃描方式為圓形斑，使其轟擊到Inconel718高溫合金基板上并
緩慢熔化直至合金完全熔化。
[0029]3、待合金完全熔化后，繼續(xù)以2mA/s速度緩慢增加電子槍束流至400mA，并將電子束束斑半徑調(diào)整為15X15，進行合金熔煉，時間為5min。
[0030]4、上述過程完畢后，以1.35mA/s的速率將束流降至零，隨后關(guān)閉電子槍，待爐體與槍體冷卻60min后,達到充分冷卻狀態(tài),取出樣品,檢測合金中微量兀素原子O、N。
[0031]利用電子束重熔技術(shù)可以明顯地降低雜質(zhì)元素原子的含量，Inconel 718合金中的O、N元素含量由0.005%,0.0201%分別降至低于0.0005%,0.0146%。
[0032]實施例2
[0033]一、鎳基高溫合金的預(yù)處理
[0034]1、選取市售鎳基高溫合金Inconel 718合金塊材，使用電火花線切割將其切割成尺寸為Φ IOOmmX 8mm的圓形鎳基合金塊。
[0035]2、首先在原材料上取一小部分做成分檢測；
[0036]3、使用砂紙對鎳基合金塊進行表面打磨處理，去除表面的氧化層以及雜質(zhì)富集區(qū)域，保證熔煉前合金的純凈度。待樣品表面打磨至清潔光亮為止，砂紙的使用順序依次為:200#、600#、1000#、1500#。隨后置于去尚子水中清洗并烘干，烘干時間為4h,烘干溫度為65度。
[0037]二、電子束重熔技術(shù)去除雜質(zhì)元素原子
[0038]1、將圓形塊鎳基合金平穩(wěn)放置于電子束熔煉裝置的水冷銅坩堝中，開啟電子束熔煉裝置，啟動機械泵、羅茨泵、擴散泵依次將爐體與槍體抽至目標(biāo)真空狀態(tài)，其中爐體內(nèi)真空度3 X l(T2Pa，電子槍體真空度小于3X l(T3Pa。
[0039]2、達到目標(biāo)真空度后啟動電子槍，以ImA/s速度緩慢增加束流至200mA，掃描半徑為10X10，同時調(diào)整電子束掃描方式為圓形斑，使其轟擊到Inconel718高溫合金基板上并
緩慢熔化直至合金完全熔化。
[0040]3、待合金完全熔化后，繼續(xù)以2mA/s速度緩慢增加電子槍束流至400mA，并將電子束束斑半徑調(diào)整為15 X 15，進行合金熔煉，時間為8min。
[0041]4、上述過程完畢后，以1.35mA/s的速率將束流降至零，隨后關(guān)閉電子槍，待爐體與槍體冷卻45min后，達到充分冷卻狀態(tài)，取出樣品，檢測合金中微量元素原子O、N。
[0042]利用電子束重熔技術(shù)可以明顯地降低雜質(zhì)元素原子的含量，Inconel 718合金中的O、N元素含量由0.005%,0.0201%分別降至低于0.0004%,0.0147%。[0043]實施例3
[0044]一、鎳基高溫合金的預(yù)處理
[0045]1、選取市售鎳基高溫合金Inconel 718合金塊材，使用電火花線切割將其切割成尺寸為Φ 1OOmmX 8mm的圓形鎳基合金塊。
[0046]2、首先在原材料上取一小部分做成分檢測；
[0047]3、使用砂紙對鎳基合金塊進行表面打磨處理，去除表面的氧化層以及雜質(zhì)富集區(qū)域，保證熔煉前合金的純凈度。待樣品表面打磨至清潔光亮為止，砂紙的使用順序依次為:200#、600#、1000#、1500#。隨后置于去離子水中清洗并烘干，烘干時間為3h，烘干溫度為80度。
[0048]二、電子束重熔技術(shù)去除雜質(zhì)元素原子
[0049]1、將圓形塊鎳基合金平穩(wěn)放置于電子束熔煉裝置的水冷銅坩堝中，開啟電子束熔煉裝置，啟動機械泵、羅茨泵、擴散泵依次將爐體與槍體抽至目標(biāo)真空狀態(tài)，其中爐體內(nèi)真空度5 X l(T2Pa，電子槍體真空度小于5X l(T3Pa。
[0050]2、達到目標(biāo)真空度后啟動電子槍，以ImA/s速度緩慢增加束流至200mA，掃描半徑為10X10，同時調(diào)整電子束掃描方式為圓形斑，使其轟擊到Inconel718高溫合金基板上并
緩慢熔化直至合金完全熔化。
[0051]3、待合金完全熔化后，繼續(xù)以2mA/s速度緩慢增加電子槍束流至400mA，并將電子束束斑半徑調(diào)整為15X15，進行合金熔煉，時間為lOmin。
[0052]4、上述過程完畢后，以1.35mA/s的速率將束流降至零，隨后關(guān)閉電子槍，待爐體與槍體冷卻30min后,達到充分冷卻狀態(tài),取出樣品,檢測合金中微量兀素原子O、N。
[0053]利用電子束重熔技術(shù)可以明顯地降低雜質(zhì)元素原子的含量，Inconel 718合金中的O、N元素含量由0.005%,0.0201%分別降至低于0.0003%,0.0148%。
【權(quán)利要求】
1.一種提高鎳基高溫合金純凈度的方法，其特征在于:所述方法為電子束重熔法，具體包括下述工藝步驟: 于電子束熔煉裝置爐體內(nèi)真空度小于5X10_2Pa，電子槍體真空度小于5X10_3Pa，以ImA/s速度增加束流至200mA，掃描半徑為10 X 10，使其轟擊到鎳基高溫合金基板上直至合金完全熔化；待鎳基高溫合金基板完全熔化后，繼續(xù)以2mA/s速度增加電子槍束流至400mA，并將電子束束斑半徑調(diào)整為15X15，進行合金熔煉，時間為5min~lOmin，后冷卻。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于:所述冷卻按下述方法進行:以1.35mA/s的速度將束流降至零，隨后關(guān)閉電子槍，待爐體與電子槍體冷卻30min~60min后，取出。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于:所述方法包括鎳基高溫合金基板預(yù)處理的步驟，具體如下:使用砂紙對鎳基高溫合金基板進行表面打磨處理，砂紙的使用順序依次為:200#、600#、1000#、1500# ;隨后置于去尚子水中清洗并烘干，烘干時間為3~5h,烘干溫度為50~80度 。
【文檔編號】C22C1/02GK103695659SQ201310719750
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月23日
【發(fā)明者】譚毅, 廖嬌, 李佳艷, 游小剛, 石爽, 秦世強 申請人:大連理工大學(xué)