可避免原始顆粒邊界相析出的高溫合金粉末熱等靜壓工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于粉末冶金高溫合金領(lǐng)域，具體為一種可避免碳化物等析出相沿粉末原始顆粒邊界析出的高溫合金粉末熱等靜壓工藝，適用于制備直接熱等靜壓成型的粉末冶金高溫合金構(gòu)件。第一步的熱等靜壓溫度應(yīng)高于合金粉末的低熔點相的初熔溫度且低于完全均勻化合金的固相線以上15攝氏度，氣體壓力應(yīng)大于或等于90MPa，時間大于或等于20分鐘且小于或等于1個小時。第一步完成后停止加熱使材料隨爐冷卻至合金低熔點相初熔溫度以下保溫，時間應(yīng)大于或等于2小時，以保證第一步后冷卻過程中形成的低熔點相完全溶解，第二步完成后合金隨爐保壓冷卻至室溫。本發(fā)明工藝可以避免碳化物等析出相沿著粉末原始顆粒邊界析出，從而得到致密且顯微組織為等軸晶的合金。
【專利說明】可避免原始顆粒邊界相析出的高溫合金粉末熱等靜壓工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于粉末冶金高溫合金領(lǐng)域，具體為一種可避免碳化物等析出相沿粉末原始顆粒邊界析出的高溫合金粉末熱等靜壓工藝，適用于制備直接熱等靜壓成型的粉末冶金高溫合金構(gòu)件。
【背景技術(shù)】
[0002]高溫合金是航空發(fā)動機上用量最大的材料，高溫合金的力學(xué)性能及承溫能力極大地依賴于合金中強化元素的加入量。過多地加入強化元素會使合金的宏觀及微觀偏析加大，組織均勻性及熱加工性能惡化，甚至不能熱加工。采用快速凝固技術(shù)制備合金粉末可以有效地抑制合金凝固過程中的形成的元素偏析，從而可以在不降低其組織均勻性的情況下向高溫合金中加入更多的強化元素。以快速凝固的粉末為原料壓實成型的高溫合金顯微組織均勻、力學(xué)性能優(yōu)異，在航空航天發(fā)動機渦輪盤等熱端部件上有著廣泛應(yīng)用。但用粉末冶金工藝制備的高溫合金也有其自身的缺點，即通過熱等靜壓固結(jié)粉末時，碳化物等析出相會沿著粉末表面析出。這些析出相的擇優(yōu)析出會使合金塑性較低，同時粉末的顆粒邊界也是合金的潛在的裂紋源從而影響直接熱等靜壓固結(jié)的粉末高溫合金的可靠性。
[0003]為了改善析出相沿粉末原始顆粒邊界析出以提高粉末高溫的可靠性，國內(nèi)外的科研人員發(fā)展了一系列的方法，這主要包括:
[0004]1.在粉末熱等靜壓固結(jié)后，采用擠壓、開坯鍛造、等溫鍛造等工藝對粉末坯料進(jìn)行大變形量的變形以改變粉末原始顆粒邊界的形態(tài)以改變其上的析出相分布；
[0005]2.將熱等靜壓固結(jié)的粉末合金坯料進(jìn)行長時間高溫固溶熱處理，將析出相部分溶解；
[0006]3.通過添加其他元素，如:Hf，改善原始顆粒邊界的相析出。
[0007]毫無疑問，這些方法都增加了粉末高溫合金的制造成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于提供一種可避免碳化物等析出相沿粉末原始顆粒邊界析出的高溫合金粉末熱等靜壓工藝，可以直接通過熱等靜壓成型獲得組織性能優(yōu)良的粉末高溫合金坯料。
[0009]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0010]一種可避免碳化物等析出相沿粉末原始顆粒邊界相析出的高溫合金粉末熱等靜壓工藝，具體工藝步驟如下:
[0011](I).用氣體霧化或其他方法制備高溫合金粉末，將粉末進(jìn)行篩分以得到尺寸小于或等于155微米的粉末，將篩分出的粉末裝入碳鋼或不銹鋼包套，高溫除氣并封焊；
[0012](2).將第一步制備的粉末包套放入熱等靜壓設(shè)備中，以同時升溫升壓或先升溫后升壓的方式達(dá)到預(yù)定條件后開始熱等靜壓；
[0013]第一步熱等靜壓的工藝條件為，熱等靜壓的溫度高于合金粉末的低熔點相的初熔溫度，低于完全均勻化合金的固相線以上15攝氏度，壓力大于或等于90MPa，爐體內(nèi)到溫后保溫時間大于或等于20分鐘，小于或等于I小時；
[0014](3).第一步完成后，停止加熱，將粉末包套隨爐冷卻至合金粉末的低熔點相的初熔溫度以下保溫，保溫過程即為第二步；
[0015]第二步的保持時間大于或等于2小時，以保證第一步后冷卻過程中形成的低熔點相能夠在保溫過程中完全溶解，壓力大于或等于90MPa，第二步完成后停止加熱隨爐冷卻至室溫。
[0016]所述的可避免碳化物等析出相沿粉末原始顆粒邊界相析出的高溫合金粉末熱等靜壓工藝，該工藝適用于鎳鐵基高溫合金粉末或鎳基高溫合金粉末的熱等靜壓固結(jié)成型。
[0017]所述的可避免碳化物等析出相沿粉末原始顆粒邊界相析出的高溫合金粉末熱等靜壓工藝，步驟(I)中，通過篩分得到尺寸優(yōu)選為小于或等于105微米。
[0018]所述的可避免碳化物等析出相沿粉末原始顆粒邊界相析出的高溫合金粉末熱等靜壓工藝，步驟(I)中，通過篩分得到尺寸較佳為小于或等于55微米。
[0019]所述的可避免碳化物等析出相沿粉末原始顆粒邊界相析出的高溫合金粉末熱等靜壓工藝，對于GH4169及其衍生合金粉末，低熔點相的初熔溫度為GH4169及其衍生合金的Laves相熔化溫度；對于其他Y '相強化的鎳基高溫合金粉末，低熔點相的初熔溫度為、IY ,共晶溫度。
[0020]所述的可避免碳化物等析出相沿粉末原始顆粒邊界相析出的高溫合金粉末熱等靜壓工藝，步驟(2)中，熱等靜壓的壓力優(yōu)選范圍為120?150MPa。
[0021]所述的可避免碳化物等析出相沿粉末原始顆粒邊界相析出的高溫合金粉末熱等靜壓工藝，步驟(3)中，保溫過程的壓力優(yōu)選范圍為120?150MPa。
[0022]本發(fā)明的優(yōu)點及有益效果是:
[0023]1、本發(fā)明工藝分二步，第一步的熱等靜壓溫度范圍是:高于合金粉末的低熔點相的初熔溫度且低于完全均勻化合金的固相線以上15攝氏度，氣體壓力應(yīng)大于或等于90MPa，保持時間大于或等于20分鐘且小于或等于I個小時。第一步完成后停止加熱使材料隨爐冷卻至合金低熔點相初熔溫度以下保溫，保溫過程為第二步。第二步的保持時間應(yīng)大于或等于2小時，以保證第一步后冷卻過程中形成的低熔點相完全溶解，第二步完成后合金隨爐保壓冷卻至室溫。本發(fā)明用于對快速凝固的高溫合金粉末的熱等靜壓固結(jié)成型，結(jié)合近凈成形技術(shù)可以制備形狀復(fù)雜的粉末高溫合金構(gòu)件，從而提高合金材料的利用率。
[0024]2、本發(fā)明可以在傳統(tǒng)的熱等靜壓機上實現(xiàn)，該工藝適用范圍為鎳鐵基高溫合金粉末、鎳基高溫合金粉末的熱等靜壓固結(jié)成型。
[0025]3、本發(fā)明簡單實用，可以縮短粉末高溫合金構(gòu)件的制造工序，從而降低其制造成本。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1 (a)_圖1 (b)為利用本發(fā)明制度A制備的粉末冶金GH4169G合金的顯微組織(金相照片)；其中，圖1 (a)放大倍數(shù)為X 100，圖1 (b)放大倍數(shù)為X 200。
[0027]圖2(a)-圖2(b)為利用本發(fā)明制度A制備的并經(jīng)熱處理的粉末冶金GH4169G合金的室溫及650°C拉伸斷口(掃描電鏡照片)；其中，圖2(a)為室溫，圖2(b)為650°C。[0028]圖3 (a)-圖3 (b)為利用本發(fā)明制度B制備的粉末冶金GH4169G合金的顯微組織(金相照片)；其中，圖3(a)放大倍數(shù)為X 100，圖3(b)放大倍數(shù)為X 200。
[0029]圖4 (a)_圖4(b)為利用本發(fā)明制度B制備的并經(jīng)熱處理的粉末冶金GH4169G合金的室溫及650°C拉伸斷口(掃描電鏡照片)；其中，圖4(a)為室溫，圖4(b)為650°C。
【具體實施方式】
[0030]本發(fā)明為可避免碳化物等析出相沿粉末原始顆粒邊界相析出的高溫合金粉末熱等靜壓工藝，具體如下:
[0031]1.通過氣體霧化及其他方法制備高溫合金粉末，通過篩分得到尺寸小于或等于155微米(較好為小于或等于105微米，最好為小于或等于55微米)的粉末，將粉末裝入低碳鋼或不銹鋼包套，高溫除氣后封焊。使用細(xì)粉末是為了降低粉末中的陶瓷夾雜數(shù)量及減少空心粉的數(shù)量；使用碳鋼或不銹鋼包套是因為在本發(fā)明所用的溫度范圍內(nèi)，包套材料為完全固態(tài)、具有一定強度且不會與粉末發(fā)生反應(yīng)；高溫除氣是為了最大限度的除掉粉末表面吸附的氣體，以降低合金在后續(xù)熱處理過程中形成熱誘導(dǎo)孔洞的傾向，高溫除氣的溫度范圍為180攝氏度到500攝氏度。
[0032]2.將第一步制備的粉末包套放入熱等靜壓設(shè)備中，以隨爐升溫升壓或先升溫再升壓的方式達(dá)到第一段的工藝條件并開始熱等靜壓。第一段熱等靜壓的工藝條件為，溫度高于合金粉末的低熔點相的初熔溫度(如:GH4169系列合金的Laves相熔化溫度，其他、' 相強化的鎳基高溫合金的H共晶溫度)，低于完全均勻化合金的固相線以上15攝氏度，壓力大于或等于90MPa，爐體內(nèi)到溫后，保溫時間大于或等于20分鐘，小于或等于I小時。第一段工藝條件的溫度選擇在有適量液相形成的溫度范圍內(nèi)有兩個原因，第一是高溫下碳等元素在合金基體中溶解度升高，碳化物等相不易在粉末表面析出，第二是部分粉末表面位置的部分熔化使碳化物等相的形核失去了可以依附的位置。第一步的保溫時間大于或等于20分鐘、小于或等于I小時是基于以下的原因:第一，在本發(fā)明選擇的第一步的溫度范圍內(nèi)，粉末壓坯的完全壓實至少需要20分鐘；第二，保溫時間過長將使合金壓坯晶粒尺寸過大，影響力學(xué)性能。
[0033]3.熱等靜壓第一步完成后，停止加熱，將粉末包套隨爐冷至合金粉末的低熔點相的初熔溫度以下保溫，保溫過程即為第二步。第二步的保持時間應(yīng)大于或等于2小時，以保證第一步后冷卻過程中形成的偏析相能夠在保溫過程中完全溶解，壓力應(yīng)大于或等于90MPa，第二步完成后停止加熱隨爐冷卻至室溫。必須有第二步工藝的原因是，在第一步熱等靜壓過程中包套內(nèi)部會產(chǎn)生部分液相，這些液相在第一步后的冷卻過程中會形成Laves相(GH4169及其衍生合金)和gamma/gamma '共晶(Y '強化的鎳基高溫合金)，Laves相和gamma/gamma '共晶本身具有脆性，其在合金應(yīng)用過程中是潛在的裂紋源頭，必須消除。消除Laves相和H共晶的方法是將合金在Laves相或gamma/gamma'共晶的熔化溫度以下長時間保溫。第二步必須在有外界壓力存在的條件下完成，而不是在合金熱等靜壓完成后在無壓高溫爐中完成，這是因為外部壓力的存在可以避免合金坯料中產(chǎn)生熱誘導(dǎo)孔洞。
[0034]下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0035]實施例1
[0036]該合金的成分見表1:[0037]表1.GH4169G的合金成分
[0038]
【權(quán)利要求】
1.一種可避免碳化物等析出相沿粉末原始顆粒邊界相析出的高溫合金粉末熱等靜壓工藝，其特征在于，具體工藝步驟如下:(1).用氣體霧化或其他方法制備高溫合金粉末，將粉末進(jìn)行篩分以得到尺寸小于或等于155微米的粉末，將篩分出的粉末裝入碳鋼或不銹鋼包套，高溫除氣并封焊；(2).將第一步制備的粉末包套放入熱等靜壓設(shè)備中，以同時升溫升壓或先升溫后升壓的方式達(dá)到預(yù)定條件后開始熱等靜壓；第一步熱等靜壓的工藝條件為，熱等靜壓的溫度高于合金粉末的低熔點相的初熔溫度，低于完全均勻化合金的固相線以上15攝氏度，壓力大于或等于90MPa，爐體內(nèi)到溫后保溫時間大于或等于20分鐘，小于或等于I小時；(3).第一步完成后，停止加熱，將粉末包套隨爐冷卻至合金粉末的低熔點相的初熔溫度以下保溫，保溫過程即為第二步；第二步的保持時間大于或等于2小時，以保證第一步后冷卻過程中形成的低熔點相能夠在保溫過程中完全溶解，壓力大于或等于90MPa，第二步完成后停止加熱隨爐冷卻至室溫。
2.按照權(quán)利要求1所述的可避免碳化物等析出相沿粉末原始顆粒邊界相析出的高溫合金粉末熱等靜壓工藝，其特征在于，該工藝適用于鎳鐵基高溫合金粉末或鎳基高溫合金粉末的熱等靜壓固結(jié)成型。
3.按照權(quán)利要求1所述的可避免碳化物等析出相沿粉末原始顆粒邊界相析出的高溫合金粉末熱等靜壓工藝，其特征在于，步驟(I)中，通過篩分得到尺寸優(yōu)選為小于或等于105微米。
4.按照權(quán)利要求1所述的可避免碳化物等析出相沿粉末原始顆粒邊界相析出的高溫合金粉末熱等靜壓工藝，其特征在于，步驟(I)中，通過篩分得到尺寸較佳為小于或等于55微米。
5.按照權(quán)利要求1所述的可避免碳化物等析出相沿粉末原始顆粒邊界相析出的高溫合金粉末熱等靜壓工藝，其特征在于，對于GH4169及其衍生合金粉末，低熔點相的初熔溫度為GH4169及其衍生合金的Laves相熔化溫度；對于其他Y ,相強化的鎳基高溫合金粉末，低熔點相的初熔溫度為H共晶溫度。
6.按照權(quán)利要求1所述的可避免碳化物等析出相沿粉末原始顆粒邊界相析出的高溫合金粉末熱等靜壓工藝，其特征在于，步驟(2)中，熱等靜壓的壓力優(yōu)選范圍為120?150MPa。
7.按照權(quán)利要求1所述的可避免碳化物等析出相沿粉末原始顆粒邊界相析出的高溫合金粉末熱等靜壓工藝，其特征在于，步驟(3)中，保溫過程的壓力優(yōu)選范圍為120?150MPa。
【文檔編號】B22F3/14GK103551573SQ201310506601
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月22日
【發(fā)明者】常立濤, 崔玉友, 孫文儒, 楊銳 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所