專利名稱：一種355nm高閾值高反膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于光學(xué)薄膜領(lǐng)域，具體涉及一種355nm納秒激光用高閾值高反射薄膜的鍍制方法。
背景技術(shù)：
在高功率激光系統(tǒng)領(lǐng)域，355nm高損傷閾值高反膜是強(qiáng)激光系統(tǒng)中關(guān)鍵元件之一，也是大激光裝置設(shè)計(jì)中關(guān)鍵因素之一，其損傷閾值及損傷特性是限制強(qiáng)激光系統(tǒng)性能進(jìn)一步改善的重要瓶頸，也是直接影響激光系統(tǒng)穩(wěn)定性和使用壽命的重要因素之一。大量針對(duì)355nm激光高反膜損傷機(jī)制的理論和實(shí)驗(yàn)研究表明，對(duì)于納秒激光系統(tǒng)所用光學(xué)薄膜而言，決定其損傷閾值高低的根本因素是鍍膜材料本身的能帶隙大小。LaF3和MgF2具有較大的能帶隙，大于常用的HfO2和SiO2，是理想的高閾值薄膜材料。但采用傳統(tǒng)的蒸發(fā)方式，比如熱蒸發(fā)和濺射等，這兩種氟化物都具有很大的應(yīng)力，薄膜較厚時(shí)容易發(fā)生膜裂或起皺，從而影響光譜和閾值；薄膜較薄時(shí)，雖然不易破裂或起皺，但反射率不夠，無法滿足使用。在常用的低折射率材料中，SiO2的能帶隙最接近于MgF2，且具有良好的壓應(yīng)力。鑒于此，現(xiàn)有技術(shù)將兩者結(jié)合在一起，成功獲得了氧化物和氟化物的混合膜系。具體的膜系設(shè)計(jì)為:將采用傳統(tǒng)熱蒸發(fā)技術(shù)制備的氟化物膜堆(LaF3/MgF2)作為內(nèi)層膜堆以獲得氟化物薄膜優(yōu)越的光譜性能以及較高的損傷閾值，將采用高能沉積技術(shù)制備的氧化物薄膜SiO2作為外層保護(hù)膜以補(bǔ)償應(yīng)力，但同時(shí)電場最大值也分布在SiO2膜層內(nèi)，導(dǎo)致?lián)p傷最容易從外層發(fā)生而降低薄膜閾值。綜上所述，對(duì)于氟化物材料而言，雖然具有作為355nm高閾值高反膜材料的良好潛能，但受限于本身的應(yīng)力特性，無法得到良好的高反射光譜，從而限制了氟化物在抗激光損傷薄膜中的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明從 限制氟化物薄膜光譜和抗激光損傷特性提升的最關(guān)鍵因素-應(yīng)力入手，提供了一種355nm高閾值氟化物高反薄膜的鍍制方法，主要針對(duì)LaF3/MgF2高反膜中限制薄膜機(jī)械特性進(jìn)而影響光學(xué)特性和閾值的關(guān)鍵因素——張應(yīng)力，采用熱舟蒸發(fā)技術(shù)蒸鍍氟化物，在每次鍍完LaF3后，采用高能沉積技術(shù)鍍制一定厚度的Si02。相對(duì)于傳統(tǒng)的電子束蒸發(fā)和濺射蒸發(fā)，本發(fā)明不僅可以保證氟化物薄膜中化學(xué)計(jì)量比的平衡，而且具有應(yīng)力相對(duì)較小的特性；在氟化物膜層中插入一定厚度高能粒子轟擊的SiO2膜層，可以在盡可能保持LaF3/MgF2高反膜光譜特性和抗激光損傷特性的同時(shí)，很好的補(bǔ)償膜層中的張應(yīng)力，降低薄膜的整體應(yīng)力，從而得到良好的高反射率。本發(fā)明具有針對(duì)性強(qiáng)、效率高、品質(zhì)高、簡單易行的特點(diǎn)。本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下:
一種提高光學(xué)薄膜激光損傷閾值的鍍膜方法，具體步驟如下:
(1)將基板清洗干凈，采用高純氮?dú)獯蹈珊蠓湃脲兡C(jī)；
(2)控制鍍膜機(jī)內(nèi)真空室的本底真空度小于IX10_3Pa ；(3)將基板加熱至180-200度，并恒溫70-90分鐘；
(4)采用熱舟蒸發(fā)法鍍制LaF3和MgF2,蒸鍍LaF3的速率為0.32nm/s,蒸鍍MgF2的速率為 0.7nm/s ；
(5)采用高能沉積技術(shù)制備SiO2層，控制蒸鍍速率為0.5nm/s，氧分壓為4.5E_2Pa ；
(6)待真空室冷卻至室溫后取出鍍制好的樣品。本發(fā)明中，所述基板可以是光學(xué)玻璃，也可以是晶體。本發(fā)明的核心是在傳統(tǒng)LaF3/MgF2高反膜中電場分布最小的地方插入SiO2層，以平衡薄膜的應(yīng)力。傳統(tǒng)高反膜結(jié)構(gòu)的基本周期為HL (H代表1/4波長厚度的LaF3, L代表1/4波長厚度的MgF2)。隨著周期的增加，膜厚度增加，應(yīng)力變大，很容易在反射率沒有得到理想值前導(dǎo)致應(yīng)力過大產(chǎn)生薄膜破裂。將基板周期變?yōu)?.8H0.2M L (M代表1/4波長厚度的SiO2),而且強(qiáng)離子輔助沉積的SiO2層具有極大的壓應(yīng)力，可以補(bǔ)償LaF3/MgF2產(chǎn)生的張應(yīng)力；實(shí)踐證明，采用熱舟蒸發(fā)LaF3和MgF2，可以保證在現(xiàn)有蒸鍍條件中下具有最小的張應(yīng)力；圖1是N=IO時(shí)的電場分布不意圖，電場分析表明，SiO2層插入的位置,正是電場極小值分布的位置，因此可以將SiO2層對(duì)薄膜抗激光損傷特性的影響降至最低。薄膜的最外層是半波光學(xué)厚度的MgF2，抗激光損傷特性優(yōu)于SiO2層。綜上所述，通過在氟化物高反膜中電場極小值分布的位置插入薄的SiO2層，利用SiO2層的壓應(yīng)力補(bǔ)償薄膜中的張應(yīng)力，不至于因膜層過厚張應(yīng)力過大而破 裂，較薄的膜層對(duì)光譜的影響也很小，從而可以改善氟化物薄膜的應(yīng)力特性，得到良好的光譜特性；不僅如此，在電場分布最小的對(duì)方插入SiO2層，使得SiO2層幾乎不會(huì)影響薄膜的抗激光損傷特性，從而保持了氟化物薄膜優(yōu)越的抗激光損傷特性。本發(fā)明的技術(shù)效果如下:
1.可有效提升LaF3/MgF2高反膜的反射率。對(duì)比傳統(tǒng)LaF3/MgF2高反膜，改善后的高反薄的反射率可以達(dá)到99.5%以上而不膜裂；
2.可以大幅度提高LaF3/MgF2高反射薄膜的損傷閾值。對(duì)比傳統(tǒng)高反射薄膜，改善后的聞反薄I旲具有更聞的反射率，因此閾值也有大幅度提聞。3.本發(fā)明方法經(jīng)濟(jì)易行。SiO2材料是最常見的鍍膜材料，且蒸鍍工藝成熟穩(wěn)定，易于操作。


圖1本發(fā)明膜系Si (0.8H0.2M L)~N L| AIR的電場分布示意圖，其中S代表基板，H代表1/4波長厚度的LaF3，L代表1/4波長厚度的MgF2, M代表1/4波長厚度的SiO2,參考波長為355nm，N代表膜層交期的周期數(shù)，N取10，AIR代表空氣。
具體實(shí)施例方式通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。實(shí)施例1:
以JGSl石英玻璃作為基板，首先將其放入清洗液中超聲清洗15分鐘，取出后用高純氮?dú)獯蹈?，然后放入鍍膜設(shè)備中的工件架上；基板溫度為200度，恒溫80分鐘；當(dāng)本底真空小于I X 10_3Pa時(shí)，熱舟蒸發(fā)法鍍制LaF3和MgF2 ；LaF3的速率為0.32nm/s, MgF2的速率為0.7nm/so高能離子輔助電子束蒸發(fā)Si02。RF型離子源的加速電壓為1000V,電流IlOOmA,蒸鍍速率為0.5nm/s。膜系結(jié)構(gòu)為:S (0.8H0.2M L)~21 L AIR。其中S代表基板，H代表1/4波長厚度的LaF3, L代表1/4波長厚度的MgF2, M代表1/4波長厚度的SiO2,參考波長為355nm，21代表膜層交期的周期數(shù)，AIR代表空氣。蒸鍍完成后，樣品在真空室內(nèi)自然冷卻至室溫，然后開門取出樣品。與傳統(tǒng)方法鍍制的LaF3/MgF2高反射薄膜進(jìn)行對(duì)比研究發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明鍍制的薄膜將反射率由90%提高到了 99.5% ;激光損傷閾值則由9.5J/cm2 (5ns)提高到了 17.8J/cm2(5ns)ο實(shí)施例2:
以CaF2玻璃作為基板，首先將其放入清洗液中超聲清洗15分鐘，取出后用高純氮?dú)獯蹈?，然后放入鍍膜設(shè)備中的工件架上；基 板溫度為200度，恒溫80分鐘；當(dāng)本底真空小于I X 10_3Pa時(shí)，熱舟蒸發(fā)法鍍制LaF3和MgF2 ；LaF3的速率為0.32nm/s，MgF2的速率為0.7nm/
S。離子輔助電子束蒸發(fā)SiO2, End-Hall型離子源的加速電壓為1000V，電流1100mA，蒸鍍速率為0.5nm/s。膜系結(jié)構(gòu)為:S | (0.8H0.2M L) ~21 L AIR。其中S代表基板，H代表1/4波長厚度的LaF3, L代表1/4波長厚度的MgF2,M代表1/4波長厚度的SiO2,參考波長為355nm，21代表膜層交期的周期數(shù)，AIR代表空氣。蒸鍍完成后，樣品在真空室內(nèi)自然冷卻至室溫，然后開門取出樣品。
權(quán)利要求
1.一種355nm高閾值高反膜的制備方法，其特征在于具體步驟如下: (1)將基板清洗干凈，采用高純氮?dú)獯蹈珊蠓湃脲兡C(jī)； (2)控制鍍膜機(jī)內(nèi)真空室的本底真空度小于IX10_3Pa ； (3)將基板加熱至180-200度，并恒溫70-90分鐘； (4)采用熱舟蒸發(fā)法鍍制LaF3和MgF2,蒸鍍LaF3的速率為0.32nm/s,蒸鍍MgF2的速率為 0.7nm/s ； (5)采用高能沉積技術(shù)制備SiO2層，控制蒸鍍速率為0.5nm/s，氧分壓為4.5E_2Pa ； (6)待真空室冷卻至室溫后取出鍍制好的樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所得355nm高閾值高反膜的膜系結(jié)構(gòu)為:S| (0.8H0.2M L)~N L AIR，其中S代表基板，H代表1/4波長厚度的LaF3, L代表1/4波長厚度的MgF2, M代表1/4波長厚度的SiO2，參考波長為355nm，N代表膜層交期的周期數(shù)，AIR代表空氣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所 述的制備方法，其特征在于所述的基板采用光學(xué)玻璃或晶體。
全文摘要
本發(fā)明屬于薄膜光學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種355nm高閾值高反膜的制備方法，主要針對(duì)LaF3/MgF2高反膜中限制薄膜機(jī)械特性進(jìn)而影響光學(xué)特性和閾值的關(guān)鍵因素——張應(yīng)力，采用熱舟蒸發(fā)技術(shù)蒸鍍氟化物，在每次鍍完LaF3后，采用高能沉積技術(shù)鍍制一定厚度的SiO2。相對(duì)于傳統(tǒng)的電子束蒸發(fā)和濺射蒸發(fā)，本發(fā)明不僅可以保證氟化物薄膜中化學(xué)計(jì)量比的平衡，而且具有應(yīng)力相對(duì)較小的特性；在氟化物膜層中插入一定厚度高能粒子轟擊的SiO2膜層，可以在盡可能保持LaF3/MgF2高反膜光譜特性和抗激光損傷特性的同時(shí)，很好的補(bǔ)償膜層中的張應(yīng)力，降低薄膜的整體應(yīng)力，從而得到良好的高反射率。本發(fā)明具有針對(duì)性強(qiáng)、品質(zhì)高、簡單易行的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C23C14/24GK103233200SQ20131010317
公開日2013年8月7日 申請(qǐng)日期2013年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月28日
發(fā)明者鮑剛?cè)A, 程鑫彬, 宋智, 焦宏飛, 王占山 申請(qǐng)人:同濟(jì)大學(xué)