專利名稱：一種提高偏振膜激光損傷閾值的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于光學(xué)薄膜技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提高偏振薄膜激光損傷閾值的制備方法。
背景技術(shù)：
在激光系統(tǒng)領(lǐng)域，高損傷閾值激光薄膜是強(qiáng)激光系統(tǒng)中關(guān)鍵元件之一，也是大激光裝置設(shè)計(jì)中關(guān)鍵因素之一，其損傷閾值及損傷特性是限制強(qiáng)激光技術(shù)進(jìn)一步發(fā)展的重要瓶頸和影響激光系統(tǒng)穩(wěn)定性和使用壽命的重要因素之一。在激光系統(tǒng)中，為了調(diào)整光路的偏振態(tài)和傳輸特性，偏振薄膜是其中必不可少的光學(xué)元件。由于偏振薄膜既要實(shí)現(xiàn)P光的減反射，又要實(shí)現(xiàn)S光的高反射，因此偏振薄膜同時(shí)兼?zhèn)錅p反射薄膜和高反射薄膜的損傷誘因和損傷特性。通過對(duì)薄膜損傷機(jī)制的研究發(fā)現(xiàn)，對(duì)于起透射作用的激光薄膜，引起其損傷的主要因素是基板亞表面處存在的納米吸收中心，當(dāng)激光輻照元件到達(dá)納米吸收中心時(shí)，其能量會(huì)被納米吸收中心吸收產(chǎn)生等離子體進(jìn)而對(duì)元件破壞。這些納米吸收中心主要來自基板在拋光過程中隱藏在表面或亞表面處的劃痕或裂紋中的拋光液殘留。而對(duì)于起反射作用的薄膜而言，決定其損傷閾值高低的主要因素是薄膜吸收的大小和其節(jié)瘤缺陷的多少。有眾多的學(xué)者針對(duì)偏振薄膜的這一特性提出了一些改善薄膜損傷閾值的制備方法:例如在薄膜和基板的界面處引入二氧化硅過渡層來改善薄膜的透射損傷特性；針對(duì)薄膜的反射損傷特性，降低薄膜吸收常用的手段有增加基板的溫度，提高鍍膜過程中的充氧量，后期退火處理等，而針對(duì)降低薄膜節(jié)瘤缺陷通常采取的方式有更換鍍膜初始材料，鍍膜結(jié)束后的激光預(yù)處理等。但是以上諸多手段都局限在薄膜的制備方面，沒有從激光損傷誘因的控制上出發(fā)，同時(shí)也沒有對(duì)薄膜的載體基板進(jìn)行預(yù)處理，這些眾多薄膜的制備技術(shù)并不能有效提升偏振薄膜的損傷閾值。因此，對(duì)于偏振薄膜而言，最有效的能夠提升其損傷閾值的方式應(yīng)該主要集中在兩點(diǎn):一是在鍍制薄膜之前，采取措施盡量減少甚至消除隱藏在基板亞表面處的納米吸收中心，二是在鍍膜的過程中，要采取有效的措施控制薄膜吸收的大小和節(jié)瘤缺陷的多少
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種提高偏振薄膜損傷閾值的制備方法，該方法可以極大幅度提高偏振薄膜的激光損傷閾值，而且具有針對(duì)性強(qiáng)、品質(zhì)高、簡(jiǎn)單易行的特點(diǎn)。本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下:
一種提高偏振薄膜激光損傷閾值的制備方法，具體步驟如下:
(1)將基板清洗干凈，采用高純氮?dú)獯蹈珊蠓湃脲兡C(jī)；
(2)控制鍍膜機(jī)內(nèi)真空室的本底真空度為IX 10_3Pa 6X 10_3Pa ；
(3)鍍膜開始前，先用離子源對(duì)基板表面進(jìn)行轟擊刻蝕，時(shí)間為50-70分鐘，離子源發(fā)射的是氬離子和氧離子，控制氧氣流量為30 50SCCm，氬氣流量為5 40SCCm，電壓為200V 1200V,電流為 200mA IlOOmA ；(4)將基板加熱至140-155度，并恒溫70-90分鐘；
(5)利用電子束蒸發(fā)方式鍍制第一層薄膜；
(6)利用離子源對(duì)膜層鍍制結(jié)束后的樣品進(jìn)行3分鐘轟擊，用離子源進(jìn)行轟擊樣品時(shí)，氧離子流量為30 50sccm, IS離子流量為5 40sccm,電壓為200V 800V,電流為400mA IOOOmA ；
(7)依次重復(fù)步驟(5)和步驟(6)交替鍍膜，至最后一層膜鍍制結(jié)束；
(8)待真空室冷卻至室溫后取出鍍制好的樣品。本發(fā)明中，所述的基板可以是光學(xué)玻璃，也可以是晶體。本發(fā)明中，鍍膜開始前對(duì)基板用離子源進(jìn)行轟擊刻蝕時(shí)，控制氧氣流量為40sCCm，氬氣流量為30sccm，電壓為1100V，電流為1000mA。本發(fā)明中，步驟￠)中對(duì)每層薄膜鍍制后，用離子源轟擊時(shí)，氧離子流量:40sCCm，気離子流量20sccm,電壓400V,電流800mA。步驟(5)中所述采用電子束蒸發(fā)方式時(shí)蒸發(fā)膜料是金屬鉿或二氧化鉿。

本發(fā)明的核心主要有兩點(diǎn):首先是利用離子源發(fā)射的高密度氬離子和氧離子對(duì)鍍膜使用的基板進(jìn)行離子束刻蝕。這一方式的優(yōu)點(diǎn)在于此種刻蝕方式是非機(jī)械接觸、速度平穩(wěn)、拋光均勻的刻蝕方式，既可以克服傳統(tǒng)機(jī)械式拋光引起的拋光液殘留問題，又可以避免化學(xué)方式刻蝕引起基板劃痕或裂紋被放大引起酸殘留或拋光液團(tuán)聚現(xiàn)象發(fā)生。同時(shí)由于此種刻蝕方式速度平穩(wěn)、拋光均勻的特性，基板通過此種刻蝕處理后，表面粗糙度可以保持和初始值一樣，并且整個(gè)表面是均勻刻蝕，而刻蝕的深度也可以精確控制。除此之外，離子源產(chǎn)生的氧離子具有更高的活性，在去除納米吸收中心的同時(shí)，還可以使部分納米吸收中心氧化。因此，引起納秒激光偏振薄膜P光損傷最核心的關(guān)鍵點(diǎn)——納米吸收中心可以通過這一方法得到有效地抑制和消除，最終使偏振薄膜P光的損傷閾值得到顯著地提高。其次，利用離子源發(fā)射的高密度氧離子對(duì)薄膜進(jìn)行進(jìn)一步充分氧化，同時(shí)利用高能的氬離子和氧離子對(duì)薄膜界面處的節(jié)瘤缺陷進(jìn)行預(yù)處理。其原理是:對(duì)于偏振薄膜的S光而言，薄膜內(nèi)部電場(chǎng)強(qiáng)度的峰值都處于兩層膜的界面處，而界面處又是薄膜結(jié)構(gòu)特性最差的地方，因此這里便是損傷最易發(fā)生的地方，通過高能離子團(tuán)簇的轟擊，一方面可以改善薄膜界面處的結(jié)構(gòu)特性，另一方面可以將鍍膜過程中產(chǎn)生的附著力較差的節(jié)瘤缺陷在生長(zhǎng)之前有效地去除。除此之外，離子源產(chǎn)生的氧離子具有更高的活性，更容易促使薄膜氧化，大大改善薄膜的化學(xué)計(jì)量比，尤其是在每層膜鍍制后使用氧化效果更明顯。因此，引起納秒激光偏振薄膜S光損傷最重要的兩個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)一吸收和缺陷都可以通過這一方法得到有效地優(yōu)化，最終使偏振薄膜S光的損傷閾值得到顯著地提高。綜上所述，引起偏振薄膜損傷的幾個(gè)最核心的關(guān)鍵點(diǎn):基板亞表面處的納米吸收中心、薄膜中存在的吸收和缺陷都可以通過此發(fā)明提及的方法得到有效的控制和優(yōu)化，最終能夠顯著提高偏振薄膜的損傷特性和損傷閾值。本發(fā)明的技術(shù)效果如下:
1.可有效降低偏振薄膜用基板表面和亞表面處納米吸收中心的堆積密度和本征吸收，基板經(jīng)過離子源刻蝕過的薄膜的弱吸收測(cè)量有明顯降低；
2.可有效提高偏振薄膜P光的損傷閾值。對(duì)比了基板有無使用離子源刻蝕的薄膜的激光損傷閾值，發(fā)現(xiàn)使用本發(fā)明方法鍍制出的薄膜P光的閾值有大幅度的提高；3.可有效降低薄膜的缺陷密度和本征吸收。經(jīng)過鍍膜過程中離子源轟擊的薄膜的節(jié)瘤密度和弱吸收測(cè)量有明顯降低；
4.可有效提高偏振薄膜S光的損傷閾值。對(duì)比了鍍膜過程中有無使用離子源處理的薄膜的激光損傷閾值，發(fā)現(xiàn)使用本發(fā)明方法鍍制出的薄膜S光的閾值有大幅度的提高；
5.本發(fā)明方法經(jīng)濟(jì)易行。此方法可利用鍍膜設(shè)備中進(jìn)行離子輔助的設(shè)備，不必額外添置新的設(shè)備，費(fèi)用低廉。此外，該方法在鍍膜設(shè)備真空室內(nèi)與鍍膜同時(shí)完成，操作簡(jiǎn)單易行；
6.本發(fā)明方法針對(duì)性強(qiáng)、品質(zhì)高、效率快。此方法直接針對(duì)引起偏振薄膜P光損傷最關(guān)鍵的因素而對(duì)基板進(jìn)行改善處理，針對(duì)性強(qiáng)，直接在鍍膜前將問題解決；同時(shí)此方法針對(duì)限制偏振膜S光最關(guān)鍵的兩個(gè)因素對(duì)薄膜進(jìn)行改善處理，直接在鍍膜過程中將問題解決，避免了成膜后激光預(yù)處理小光斑掃描效率低的缺點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。實(shí)施例1:
以石英玻璃作為基板，首先將其放入清洗液中超聲清洗7分鐘，再用去離子水洗凈，取出后用高純氮?dú)獯蹈?，然后放入鍍膜設(shè)備中工件架上；設(shè)備為日本光馳0TFC-1300鍍膜機(jī)，配置離子源為17cm射頻離子源?？刂棋兡C(jī)內(nèi)真空室的本底真空為IXlO-3Pa
6X 10_3Pa，鍍膜開始前，用離子源對(duì)基板刻蝕時(shí)，氧氣流量:30sCCm，氬氣流量40sCCm，電壓1100V,電流900mA，刻蝕經(jīng)歷60分鐘后停止；將基板加熱至150度，并恒溫80分鐘后開始采用電子束熱蒸發(fā)的方式鍍制薄膜；鍍膜時(shí)高低折射率材料分別使用金屬Hf和SiO2環(huán)，蒸發(fā)速率分別為0.3nm/s 和2nm/s ;鍍膜時(shí)真空室內(nèi)充入高純氧氣，蒸鍍金屬Hf時(shí)氧氣流量為30sCCm，蒸鍍SiO2時(shí)氧氣流量為5Sccm ;每層膜鍍制結(jié)束后，都采用離子源對(duì)樣品進(jìn)行轟擊，離子源參數(shù)為:氧離子流量:40sccm，氬離子流量20sccm，電壓400V，電流800mA。待真空室冷卻至室溫后取出鍍制好的樣品。將經(jīng)過此方法制備的薄膜和未經(jīng)此方法制備的薄膜進(jìn)行對(duì)比研究發(fā)現(xiàn)，與未經(jīng)過離子束刻蝕及轟擊處理的樣品相比，薄膜的弱吸收分別為20ppm和6ppm;薄膜S光在1064nm的激光損傷閾值分別為22J/cm2和34J/cm2，薄膜P光在1064nm的激光損傷閾值分別為 llj/cm2 和 23J/cm2。實(shí)施例2:
以K9玻璃作為基板，首先將其放入清洗液中超聲清洗7分鐘，再用去離子水洗凈，取出后用高純氮?dú)獯蹈桑缓蠓湃脲兡ぴO(shè)備中工件架上；設(shè)備為日本光馳0TFC-1300鍍膜機(jī)，配置離子源為17cm射頻離子源?？刂棋兡C(jī)內(nèi)真空室的本底真空為lX10_3Pa 6X10_3Pa，鍍膜開始前，用離子源對(duì)基板刻蝕時(shí)，氧氣流量:30sCCm，氬氣流量40SCCm，電壓1100V，電流900mA，刻蝕經(jīng)歷70分鐘后停止；將基板加熱至200度，并恒溫80分鐘后開始采用電子束熱蒸發(fā)的方式鍍制薄膜；鍍膜時(shí)高低折射率材料分別使用氧化鋯和SiO2環(huán)，蒸發(fā)速率分別為0.2nm/s和2nm/s ;鍍膜時(shí)真空室內(nèi)充入高純氧氣，蒸鍍氧化鋯時(shí)氧氣流量為20sCCm，蒸鍍SiO2時(shí)氧氣流量為5Sccm ;每層膜鍍制結(jié)束后，都采用離子源對(duì)樣品進(jìn)行轟擊，離子源參數(shù)為:氧離子流量:40sccm，氬離子流量20sccm，電壓400V，電流800mA。待真空室冷卻至室溫后取出鍍制好的樣品。將經(jīng)過此方法制備的薄膜和未經(jīng)此方法制備的薄膜進(jìn)行對(duì)比研究發(fā)現(xiàn)，與未經(jīng)過離子束刻蝕及轟擊處理的樣品相比，薄膜的弱吸收分 別為ISppm和IOppm;薄膜S光在1064nm的激光損傷閾值分別為20J/cm2和30J/cm2，薄膜P光在1064nm的激光損傷閾值分別為 12J/cm2 和 25J/cm2。
權(quán)利要求
1.一種提高偏振膜激光損傷閾值的制備方法，其特征在于具體步驟如下: (1)將基板清洗干凈，然后利用高純氮?dú)獯蹈珊蠓湃脲兡C(jī)內(nèi)； (2)控制鍍膜機(jī)內(nèi)真空室的本底真空度為IX10_3Pa 6X 10_3Pa ； (3)鍍膜開始前，先用離子源對(duì)基板表面進(jìn)行轟擊刻蝕，時(shí)間為50-70分鐘，離子源發(fā)射的是IS離子和氧離子，控制氧氣流量為30sccnT50sccm, IS氣流量為5sccnT40sccm,電壓為 200V 1200V，電流為 200mA IOOOmA ； (4)將基板加熱至14(Γ200度，并恒溫7(Γ90分鐘； (5)利用電子束蒸發(fā)方式鍍制第一層薄膜； (6)利用離子源對(duì)第一層薄膜鍍制結(jié)束后的樣品進(jìn)行2飛分鐘轟擊，用離子源進(jìn)行轟擊樣品時(shí)，氧尚子流量為30 50sccm,気尚子流量為5 40sccm,電壓為200V 800V,電流為 400mA IOOOmA ； (J)依次重復(fù)步驟(5)和步驟(6)交替鍍膜，至最后一層膜鍍制結(jié)束； (8)待真空室冷卻至室溫后取出鍍制好的樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中對(duì)鍍膜開始前對(duì)基板用離子源進(jìn)行轟擊刻蝕時(shí)，氧氣流量為40SCCm，氬氣流量為30SCCm，電壓為1100V，電流為1000mA。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(6)中對(duì)每層薄膜鍍制后，用離子源轟擊時(shí)，氧離子流量 :40sccm,lS離子流量20sccm,電壓400V,電流800mA。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的基板是光學(xué)玻璃或是晶體。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(5)中所述采用電子束蒸發(fā)方式時(shí)蒸發(fā)膜料是金屬鉿或二氧化鉿。
全文摘要
本發(fā)明屬于薄膜光學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種提高偏振膜激光損傷閾值的制備方法，主要針對(duì)偏振激光薄膜中引起損傷發(fā)生的關(guān)鍵因素——基板表面及亞表面處的納米吸收中心、薄膜中的吸收及缺陷，分別在薄膜制備前，采用高能離子束對(duì)基板進(jìn)行轟擊刻蝕處理，同時(shí)在薄膜鍍制過程中，當(dāng)每層膜鍍制結(jié)束后，采用高能離子束對(duì)薄膜進(jìn)行轟擊處理。此方法既可以克服傳統(tǒng)機(jī)械式拋光引起的拋光液殘留問題，又可以避免化學(xué)方式刻蝕引起基板劃痕或裂紋被放大引起酸殘留或拋光液團(tuán)聚現(xiàn)象發(fā)生，刻蝕深度和表面粗糙度可以精確控制，非常高效地降低了納米吸收中心的密度；另外，此方法不但保留了電子束熱蒸發(fā)方法鍍制激光薄膜獨(dú)特的有利的性能又同時(shí)改善了薄膜的本征吸收和缺陷密度。此方法具有針對(duì)性強(qiáng)、品質(zhì)高、簡(jiǎn)單易行的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C23C14/02GK103215540SQ20131010255
公開日2013年7月24日 申請(qǐng)日期2013年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月28日
發(fā)明者焦宏飛, 王利, 程鑫彬, 馬彬, 王占山, 其他發(fā)明人請(qǐng)求不公開姓名 申請(qǐng)人:同濟(jì)大學(xué)