專利名稱：碳化硅-氧化鋯顆粒增強(qiáng)的剎車盤鋁基復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及剎車盤技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳化硅-氧化鋯顆粒增強(qiáng)的剎車盤鋁基復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
剎車盤是汽車制動(dòng)系統(tǒng)的重要組成部分，其制動(dòng)性能的好壞直接關(guān)系到車輛的行駛安全。目前廣泛使用的鑄鐵剎車盤因制動(dòng)摩擦發(fā)熱而使其表面溫度高達(dá)6 O (TC，其工作表面溫度很高且溫度梯度大，易形成熱點(diǎn)而產(chǎn)生熱裂，并且鑄鐵剎車盤的重量重且耐磨性較差。目前行業(yè)內(nèi)嘗試用鋁合金來(lái)代替鑄鐵材料鑄造剎車盤，盡管其重量輕、導(dǎo)熱性能好，但其強(qiáng)度和硬度較低，阻礙了其在剎車盤上的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種碳化硅-氧化鋯顆粒增強(qiáng)的剎車盤鋁基復(fù)合材料的制備方法，可以解決現(xiàn)有鑄鐵剎車盤重量重、導(dǎo)熱性差、耐磨性差、易熱裂等缺陷。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:所述復(fù)合材料的原料包括基體硅鋁鎂合金以及增強(qiáng)顆粒；所述的基體硅鋁鎂合金由三種合金熔煉而成，第一種的化學(xué)成分重量百分比為=S1:26-28%，余量為Al ;第二種的化學(xué)成分重量百分比為S1:8.84%、Mg:0.33%、Fe:
0.18%、Mn:0.18%、T1:0.09%、Zn:0.01%,余量為Al ;第三種化學(xué)成分重量百分比為Al:
8.8%, Zn:0.86%, Mn:0.25%, Si:0.032%、Cu:0.012%、Ni:0.007%、Fe:0.0020%，余量為 Mg ；所述的復(fù)合材料的制備步驟為:(I)、稱取第一種合金9-10kg、第二種合金6.5-7kg以及第三種合金1.1-1.21^分別加入到電阻爐中預(yù)熱至420-4251: ; (2)、稱取PM磷鹽變質(zhì)劑250-270g和精煉劑110-120g分別加入到電阻爐中預(yù)熱至180_185°C ;所述的精煉劑為六氯乙燒或者無(wú)機(jī)復(fù)合精煉劑,所述無(wú)機(jī)復(fù)合精煉劑由13-17重量份硝酸鈉、14-18重量份氯化鈉、24-26重量份硝酸鉀、6-7重量份Na2SiF6 ,7-12重量份Na3AlF6、4_6重量份氟化鈣、6-12重量份石墨以及2-4重量份碳酸鈉混合而成；(3)、將預(yù)熱好的第一種合金和第二種合金混合后開(kāi)始升溫熔煉；(4)、升溫至715-720°C時(shí)，加入第三種合金；(5)、升溫至760-765°C，加入一半預(yù)熱的精煉劑進(jìn)行精煉并打渣；(6)、升溫至780_790°C，加入預(yù)熱的PM磷鹽變質(zhì)劑，(8)、升溫至830-835°C，加入另一半的預(yù)熱的精煉劑進(jìn)行精煉并打渣；(9)、降溫至740-750°C，加入提前預(yù)熱至200-220°C的增強(qiáng)顆粒并攪拌均勻，所述的增強(qiáng)顆粒由3-3.5kg碳化娃顆粒和0.6-0.8kg的氧化錯(cuò)顆?；旌隙?且所述的碳化娃顆粒的平均粒徑為10-15 μ m，所述的氧化鋯顆粒的平均粒徑為3-5μπι;(10)、降溫澆筑得到復(fù)合材料，然后在500-510°C固熔處理5-7小時(shí)，淬火，然后在170-175°C時(shí)效處理4_6小時(shí)后得到碳化硅-氧化鋯顆粒增強(qiáng)的剎車盤鋁基復(fù)合材料。上述步驟進(jìn)一步改進(jìn)為:所述碳化硅顆粒需要進(jìn)行化學(xué)鍍銅預(yù)處理，處理步驟為:
(I)、將碳化硅顆粒放入電阻爐加熱升溫至210-220°c，保溫1-1.5小時(shí)，然后加熱升溫至420-425°C，保溫I小時(shí)，繼續(xù)升溫至900-950°C，在無(wú)氣氛保護(hù)下焙燒I小時(shí)，然后降溫至200-300°C保溫2小時(shí)，降溫至室溫；(2)、取上述碳化硅顆粒10重量份，加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6-8%的氫氧化鈉溶液中，通過(guò)超聲波進(jìn)行清洗10-15分鐘,然后進(jìn)行過(guò)濾并干燥碳化娃顆粒；(3)、將10體積份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的鹽酸、10體積份的氫氟酸與100體積分的蒸餾水混合后，將碳化硅顆粒加入其中，通過(guò)超聲波進(jìn)行清洗10-15分鐘，然后進(jìn)行過(guò)濾并干燥碳化硅顆粒；(4)、將碳化硅顆粒加入到敏化液中，超聲波分散10-15分鐘，然后磁力攪拌10分鐘，然后過(guò)濾、水洗、干燥，所述的敏化液按照氯化亞錫4-5g、質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的鹽酸10-12ml以及蒸餾水150ml的比例混合而制得；(5)、將敏化后的碳化硅加入到活化劑中磁力攪拌25-30分鐘，然后過(guò)濾、水洗、干燥，所述的活化劑按照PdCl20.025-0.03g、質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的鹽酸8-9ml以及蒸餾水180ml的比例混合而制得；(6)、按照以下配料比例配置化學(xué)鍍液:稱取8-10g五水硫酸銅加水溶解后,然后加入15-18ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的甲醛混合制得溶液
A,同時(shí)稱取8-10g無(wú)水碳酸鈉加水溶解后,然后加入35-40g酒石酸甲鈉并溶解后制得溶液B，將A溶液緩慢加入到B溶液中，并加入蒸餾水稀釋至IOOOml即得到化學(xué)鍍液；將活化后的碳化硅加入到化學(xué)鍍液中，其中碳化硅與化學(xué)鍍液中Cu元素的質(zhì)量比為3.5-3.8:1，并加入10%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH為12.5-13，30-40°C反應(yīng)30-45分鐘后過(guò)濾干燥；(7)、將鍍銅后的碳化娃在205_210°C下通入氫氣還原1-1.5小時(shí)后備用。所述步驟(6)鍍銅反應(yīng)中加入穩(wěn)定劑，所述的穩(wěn)定劑為a，a'聯(lián)吡啶、亞鐵氰化鉀，2，9 二甲基鄰菲羅林、硫脲、2 —巰基苯駢噻唑以及甲醇中的一種或者任意幾種的混合。所述的穩(wěn)定劑為亞鐵氰化鉀和甲醇的混合，且保持二者在化學(xué)鍍液中的含量分別為 130mg/L和 80ml/l。本發(fā)明制備的鋁基復(fù)合材料重量輕、比強(qiáng)度比剛度高、熱膨脹系數(shù)低，具有良好的導(dǎo)熱性和抗磨耐磨性，并且制備比較容易、成本低而且增強(qiáng)相在基體內(nèi)彌散分布且具有各向同性，適用于各種復(fù)雜應(yīng)力狀態(tài)。
具體實(shí)施例方式以下通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1
一種碳化硅-氧化鋯顆粒增強(qiáng)的剎車盤鋁基復(fù)合材料的制備方法，復(fù)合材料的原料包括基體硅鋁鎂合金以及增強(qiáng)顆粒；基體硅鋁鎂合金由三種合金熔煉而成，第一種的化學(xué)成分重量百分比為:S1:26-28%,余量為Al ;第二種的化學(xué)成分重量百分比為S1:8.84%、Mg:
0.33%、Fe:0.18%、Mn:0.18%、T1:0.09%、Zn:0.01%，余量為 Al ;第三種化學(xué)成分重量百分比為 Al:8.8%, Zn:0.86%, Mn:0.25%, Si:0.032%、Cu:0.012%、Ni:0.007%、Fe:0.0020%，余量為Mg ;復(fù)合材料的制備步驟為:(1)、稱取第一種合金9-10kg、第二種合金6.5-7kg以及第三種合金1.1-1.21^分別加入到電阻爐中預(yù)熱至420-4251: ; (2)、稱取PM磷鹽變質(zhì)劑250-270g和精煉劑110-120g分別加入到電阻爐中預(yù)熱至180_185°C ;精煉劑可以為六氯乙燒或者無(wú)機(jī)復(fù)合精煉劑，無(wú)機(jī)復(fù)合精煉劑由13-17重量份硝酸鈉、14-18重量份氯化鈉、24-26重量份硝酸鉀、6-7 重量份Na2SiF6 ,7-12重量份Na3AlF6、4_6重量份氟化鈣、6_12重量份石墨以及2-4重量份碳酸鈉混合而成；(3)、將預(yù)熱好的第一種合金和第二種合金混合后開(kāi)始升溫熔煉；(4)、升溫至715-720°C時(shí)，加入第三種合金；(5)、升溫至760_765°C，加入一半預(yù)熱的精煉劑進(jìn)行精煉并打渣；(6)、升溫至780-790°C，加入預(yù)熱的PM磷鹽變質(zhì)劑，(8)、升溫至830-835°C，加入另一半的預(yù)熱的精煉劑進(jìn)行精煉并打渣；(9)、降溫至740-750°C，加入提前預(yù)熱至200-220°C的增強(qiáng)顆粒并攪拌均勻，增強(qiáng)顆粒由3_3.5kg碳化娃顆粒和0.6-0.8kg的氧化錯(cuò)顆?；旌隙?且碳化娃顆粒的平均粒徑為10-15 μ m,所述的氧化鋯顆粒的平均粒徑為3-5μπι;(10)、降溫澆筑得到復(fù)合材料，然后在500-510°C固熔處理5-7小時(shí)，淬火，然后在170-175°C時(shí)效處理4_6小時(shí)后得到碳化硅-氧化鋯顆粒增強(qiáng)的剎車盤鋁基復(fù)合材料。實(shí)施例2
一種碳化硅-氧化鋯顆粒增強(qiáng)的剎車盤鋁基復(fù)合材料的制備方法，在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，碳化硅顆粒在與氧化鋯顆?；旌锨靶枰M(jìn)行化學(xué)鍍銅預(yù)處理，處理步驟為:(I )、將碳化硅顆粒放入電阻爐加熱升溫至210-220°c，保溫1-1.5小時(shí)，然后加熱升溫至420_425°C，保溫I小時(shí)，繼續(xù)升溫至900-950°C，在無(wú)氣氛保護(hù)下焙燒I小時(shí)，然后降溫至200-300°C保溫2小時(shí)，降溫至室溫；(2)、取上述碳化硅顆粒10重量份，加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6-8%的氫氧化鈉溶液中，通過(guò)超聲波進(jìn)行清洗10-15分鐘，然后進(jìn)行過(guò)濾并干燥碳化硅顆粒；(3)、將10體積份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的鹽酸、10體積份的氫氟酸與100體積分的蒸餾水混合后，將碳化硅顆粒加入其中，通過(guò)超聲波進(jìn)行清洗10-15分鐘，然后進(jìn)行過(guò)濾并干燥碳化硅顆粒；(4)、將碳化硅顆粒加入到敏化液中，超聲波分散10-15分鐘，然后磁力攪拌10分鐘，然后過(guò)濾、水洗、干燥，所述的敏化液按照氯化亞錫4-5g、質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的鹽酸10-12 ml以及蒸餾水150ml的比例混合而制得；(5)、將敏化后的碳化硅加入到活化劑中磁力攪拌25-30分鐘，然后過(guò)濾、水洗、干燥，活化劑按照PdCl20.025-0.03g、質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的鹽酸8_9ml以及蒸餾水180ml的比例混合而制得；(6)、按照以下配料比例配置化學(xué)鍍液:稱取8-lOg五水硫酸銅加水溶解后，然后加入15-18ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的甲醛混合制得溶液A，同時(shí)稱取8_10g無(wú)水碳酸鈉加水溶解后，然后加入35-40g酒石酸甲鈉并溶解后制得溶液B，將A溶液緩慢加入到B溶液中，并加入蒸餾水稀釋至IOOOml即得到化學(xué)鍍液；將活化后的碳化硅加入到化學(xué)鍍液中，其中碳化硅與化學(xué) 鍍液中Cu元素的質(zhì)量比為3.5-3.8:1，并加入10%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH為12.5-13，30-40°C反應(yīng)30-45分鐘后過(guò)濾干燥；(7)、將鍍銅后的碳化硅在205-210°C下通入氫氣還原1-1.5小時(shí)后備用。實(shí)施例3
一種碳化硅-氧化鋯顆粒增強(qiáng)的剎車盤鋁基復(fù)合材料的制備方法，在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上，化學(xué)鍍銅預(yù)處理步驟(6)中鍍銅反應(yīng)中加入穩(wěn)定劑，所述的穩(wěn)定劑為a，a'聯(lián)吡啶、亞鐵氰化鉀，2，9 二甲基鄰菲羅林、硫脲、2 —巰基苯駢噻唑以及甲醇中的一種或者任意幾種的混合，比如穩(wěn)定劑為亞鐵氰化鉀和甲醇的混合，且保持二者在化學(xué)鍍液中的含量分別為130mg/L 和 80ml/l。鍍銅處理后碳化硅表面為均勻的黃紅色(銅膜)，經(jīng)掃描電鏡觀察碳化硅顆粒的大小以及形狀較為均勻；從電子顯微鏡觀察處理前碳化硅顆粒表面光滑，而處理后大部分碳化硅表面有細(xì)小的顆粒分布，通過(guò)能譜分析，細(xì)小顆粒覆蓋的區(qū)域，銅元素含量豐度較大，從而使得碳化硅顆粒與基體合金之間的浸潤(rùn)性得到改善，改善增強(qiáng)體與機(jī)體之間的結(jié)合強(qiáng)度。將實(shí)施例1-3制備的復(fù)合材料取樣，經(jīng)金相顯微組織照片觀察，SiC顆粒均勻地分布在硅鋁合金基體中，碳化硅和基體材料的截面非常清晰，二者的過(guò)渡區(qū)域基本消除，實(shí)現(xiàn)良好的浸潤(rùn)和結(jié)合；
經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證，實(shí)施例1-3制備的復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均能達(dá)到440MPa左右，硬度平均為210-220 (5/250/30) HBS，熱膨脹系數(shù)平均為15.5-16.2 X IO^6oC '相比于鋁合金比如ZAlSi9Mg，強(qiáng)度提高26%以上，硬度提高125%以上，熱膨脹系數(shù)也大大降低；并且復(fù)合材料重量較鑄鐵減輕40-60%，在100-300°C導(dǎo)熱率大約是150_170W/(m.k)，約為鑄鐵(HT250)的4-5倍，與鑄鐵相比，導(dǎo)熱性大大提高；并且在剎車工況摩擦試驗(yàn)條件下，復(fù)合材料比鑄鐵材料摩擦表面溫度低，摩擦系數(shù)穩(wěn)定，且磨損量較小；臺(tái)架試驗(yàn)表明，在高速頻繁制動(dòng)條件下，相對(duì)于鑄鐵剎車盤，復(fù)合材料剎車盤具有較大的制動(dòng)力矩和較高的剎車穩(wěn)定性，能明顯提高制動(dòng)性。以下是幾種材料制造的剎車盤和本發(fā)明復(fù)合材料制造的剎車盤在臺(tái)架模擬試驗(yàn)后的對(duì)比。高碳灰鑄鐵，C:3.7%, Si:1.78%, Mn:0.72%, P:0.09%，S:0.1%，Cu:0.42%,Cr:0.32%, Mo:0.52%，余量為 Fe ；
鑰銻球墨鑄鐵,C:3.7%，S:12.4%，，Mn:0.32%，P:0.04% , S:0.015% ,Mg:0.037%,,
Re:0.03%, Mo:0.55%, Sb:0.013%，余量為 Fe ；
權(quán)利要求
1.一種碳化硅-氧化鋯顆粒增強(qiáng)的剎車盤鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述復(fù)合材料的原料包括基體硅鋁鎂合金以及增強(qiáng)顆粒；所述的基體硅鋁鎂合金由三種合金熔煉而成，第一種的化學(xué)成分重量百分比為:S1:26-28%，余量為Al ;第二種的化學(xué)成分重量百分比為 S1:8.84%、Mg:0.33%、Fe:0.18%、Mn:0.18%、Ti:0.09%、Zn:0.01%，余量為 Al ；第三種化學(xué)成分重量百分比為 Al:8.8%, Zn:0.86%, Mn:0.25%, S1:0.032%、Cu:0.012%、N1:0.007%、Fe:0.0020%，余量為Mg ;所述的復(fù)合材料的制備步驟為:(I)、稱取第一種合金9-10kg、第二種合金6.5-7kg以及第三種合金1.1-1.2kg分別加入到電阻爐中預(yù)熱至420-4250C ;(2)、稱取PM磷鹽變質(zhì)劑250_270g和精煉劑110_120g分別加入到電阻爐中預(yù)熱至180-185°C ;所述的精煉劑為六氯乙烷或者無(wú)機(jī)復(fù)合精煉劑，所述無(wú)機(jī)復(fù)合精煉劑由13-17重量份硝酸鈉、14-18重量份氯化鈉、24-26重量份硝酸鉀、6_7重量份Na2SiF6 ,7-12重量份Na3AlF6、4-6重量份氟化鈣、6_12重量份石墨以及2_4重量份碳酸鈉混合而成；(3)、將預(yù)熱好的第一種合金和第二種合金混合后開(kāi)始升溫熔煉；(4)、升溫至715-720°C時(shí)，力口入第三種合金；(5)、升溫至760-765°C，加入一半預(yù)熱的精煉劑進(jìn)行精煉并打渣；(6)、升溫至780-790°C，加入預(yù)熱的PM磷鹽變質(zhì)劑，(8)、升溫至830-835°C，加入另一半的預(yù)熱的精煉劑進(jìn)行精煉并打渣；(9)、降溫至740-750°C，加入提前預(yù)熱至200-220°C的增強(qiáng)顆粒并攪拌均勻，所述的增強(qiáng)顆粒由3-3.5kg碳化硅顆粒和0.6-0.8kg的氧化鋯顆粒混合而成，且所述的碳化硅顆粒的平均粒徑為10-15 μ m,所述的氧化鋯顆粒的平均粒徑為3-5 μ m ; (10)、降溫澆筑得到復(fù)合材料，然后在500-510°C固熔處理5-7小時(shí)，淬火，然后在170-175°C時(shí)效處理4-6小時(shí)后得到碳化硅-氧化鋯顆粒增強(qiáng)的剎車盤鋁基復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅-氧化鋯顆粒增強(qiáng)的剎車盤鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述碳化硅顆粒需要進(jìn)行化學(xué)鍍銅預(yù)處理，處理步驟為:(I )、將碳化硅顆粒放入電阻爐加熱升溫至210-220°C，保溫1-1.5小時(shí)，然后加熱升溫至420_425°C，保溫I小時(shí)，繼續(xù)升溫至900-950°C，在無(wú)氣氛保護(hù)下焙燒I小時(shí)，然后降溫至200-300°C保溫2小時(shí)，降溫至室溫；(2)、取上述碳化硅顆粒10重量份，加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6-8%的氫氧化鈉溶液中，通過(guò)超聲波進(jìn)行清洗10-15分鐘，然后進(jìn)行過(guò)濾并干燥碳化硅顆粒；(3)、將10體積份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 37%的鹽酸、10體積份的氫氟酸與100體積分的蒸餾水混合后，將碳化硅顆粒加入其中，通過(guò)超聲波進(jìn)行清洗10-15分鐘，然后進(jìn)行過(guò)濾并干燥碳化硅顆粒；(4)、將碳化硅顆粒加入到敏化液中，超聲波分散10-15分鐘，然后磁力攪拌10分鐘，然后過(guò)濾、水洗、干燥，所述的敏化液按照氯化亞錫4-5g、質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的鹽酸10-12 ml以及蒸餾水150ml的比例混合而制得；(5)、將敏化后的碳化硅加入到活化劑中磁力攪拌25-30分鐘，然后過(guò)濾、水洗、干燥，所述的活化劑按照PdCl20.025-0.03g、質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的鹽酸8_9ml以及蒸餾水180ml的比例混合而制得；(6)、按照以下配料比例配置化學(xué)鍍液:稱取8-lOg五水硫酸銅加水溶解后，然后加入15-18ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的甲醛混合制得溶液A，同時(shí)稱取8_10g無(wú)水碳酸鈉加水溶解后，然后加入35-40g酒石酸甲鈉并溶解后制得溶液B，將A溶液緩慢加入到B溶液中，并加入蒸餾水稀釋至IOOOml即得到化學(xué)鍍液；將活化后的碳化硅加入到化學(xué)鍍液中，其中碳化硅與化學(xué)鍍液中Cu元素的質(zhì)量比為3.5-3.8:1，并加入10%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH為12.5-13，30-40°C反應(yīng)30-45分鐘后過(guò)濾干燥；(7)、將鍍銅后的碳化硅在205-210°C下通入氫氣還原1-1.5小時(shí)后備用。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳化硅-氧化鋯顆粒增強(qiáng)的剎車盤鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)鍍銅反應(yīng)中加入穩(wěn)定劑，所述的穩(wěn)定劑為a，a'聯(lián)吡啶、亞鐵氰化鉀，2，9 二甲基鄰菲羅林、硫脲、2 —巰基苯駢噻唑以及甲醇中的一種或者任意幾種的混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳化硅-氧化鋯顆粒增強(qiáng)的剎車盤鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的穩(wěn)定劑為亞鐵氰化鉀和甲醇的混合，且保持二者在化學(xué)鍍液中的含量分別為130mg/L和80ml/L。`
全文摘要
本發(fā)明涉及剎車盤技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳化硅-氧化鋯顆粒增強(qiáng)的剎車盤鋁基復(fù)合材料的制備方法，其技術(shù)方案是復(fù)合材料的原料由硅鋁合金、鎂合金為基體，通過(guò)浸潤(rùn)碳化硅顆粒和氧化鋯顆粒增強(qiáng)；碳化硅顆粒浸潤(rùn)前需要進(jìn)行化學(xué)鍍銅處理。本發(fā)明制備的鋁基復(fù)合材料重量輕、比強(qiáng)度比剛度高、熱膨脹系數(shù)低，具有良好的導(dǎo)熱性和抗磨耐磨性。
文檔編號(hào)C22C21/04GK103074509SQ20131000872
公開(kāi)日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2013年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月10日
發(fā)明者商好峰, 李廣全, 宋立偉 申請(qǐng)人:山東正諾機(jī)械科技有限公司