NdFeB系燒結(jié)磁體和該NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供NdFeB系燒結(jié)磁體和該NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法，所述燒結(jié)磁體在用作晶界擴(kuò)散法的基材時(shí)，RH容易穿過(guò)富稀土相而擴(kuò)散，進(jìn)而基材本身的矯頑力、最大磁能積和矩形比高。本發(fā)明的NdFeB系燒結(jié)磁體的特征在于，NdFeB系燒結(jié)磁體中的主相粒子的平均粒徑為4.5μm以下，前述NdFeB系燒結(jié)磁體整體的含碳率為1000ppm以下，前述NdFeB系燒結(jié)磁體中的晶界三重點(diǎn)的、富稀土相中的富碳相的總體積相對(duì)于該富稀土相的總體積的比率為50%以下。
【專利說(shuō)明】NdFeB系燒結(jié)磁體和該NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及適合于晶界擴(kuò)散法的基材的NdFeB系(釹-鐵-硼)燒結(jié)磁體和該NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]NdFeB系燒結(jié)磁體于1982年被佐川(本發(fā)明人之一)等發(fā)現(xiàn)，其具有顯著超越當(dāng)時(shí)的永久磁體的特性，具有能夠由Nd (稀土類的一種)、鐵和硼這樣的較豐富且廉價(jià)的原料來(lái)制造的優(yōu)點(diǎn)。因此，NdFeB系燒結(jié)磁體被應(yīng)用于混合動(dòng)力汽車或電動(dòng)汽車的驅(qū)動(dòng)用馬達(dá)、電動(dòng)輔助型汽車用馬達(dá)、產(chǎn)業(yè)用馬達(dá)、硬盤(pán)等的音圈馬達(dá)、高級(jí)揚(yáng)聲器、耳機(jī)、永久磁體式磁共振診斷裝置等各種制品中。這些用途中使用的NdFeB系燒結(jié)磁體要求具有高矯頑力H。:、高最大磁能積(BH)max和高矩形比SQ。此處的矩形比SQ如下定義:在從橫軸為磁場(chǎng)、縱軸為磁化強(qiáng)度的圖表的第I象限橫穿第2象限的磁化強(qiáng)度曲線中，與磁場(chǎng)為O相對(duì)應(yīng)的磁化強(qiáng)度值降低10%時(shí)的磁場(chǎng)絕對(duì)值Hk除以矯頑力Hcj所得的值Hk/H。:。
[0003]作為用于提高NdFeB系燒結(jié)磁體的矯頑力的方法，有在制作起始合金的階段中添加Dy和/或Tb (以下，將“Dy和/或Tb”記為“RH”)的方法(單合金法)。另外，有如下方法:制造不含RH的主相系合金和添加有Rh的晶界相系合金這兩種起始合金的粉末，將它們相互混合并使其燒結(jié)(雙合金法)。進(jìn)而，還有如下方法:在制作NdFeB系燒結(jié)磁體后，將其作為基材，通過(guò)對(duì)表面涂布、蒸鍍等而使Rh附著，并進(jìn)行加熱，由此使Rh從基材表面穿過(guò)基材中的晶界而擴(kuò)散至該基材內(nèi)部(晶界擴(kuò)散法)(專利文獻(xiàn)I)。
[0004]通過(guò)上述方法能夠提高NdFeB系燒結(jié)磁體的矯頑力，但另一方面，已知燒結(jié)磁體中的主相粒子內(nèi)存在Rh時(shí)，最大磁能積降低。對(duì)于單合金法而言，由于在起始合金粉末的階段中主相粒子內(nèi)就包含Rh，因此導(dǎo)致基于其而制作的燒結(jié)磁體的主相粒子內(nèi)也包含Rh。因此，通過(guò)單合金法制作的燒結(jié)磁體的矯頑力提高，但最大磁能積降低。
[0005]與此相對(duì)，對(duì)于雙合金法而言，Rh大多能夠存在于主相粒子間的晶界中。因此，與單合金法相比能夠抑制最大磁能積的降低。另外，與單合金法相比能夠減少作為稀有金屬的RH的用量。
[0006]對(duì)于晶界擴(kuò)散法而言，附著在基材表面的Rh穿過(guò)因加熱而液化的基材內(nèi)的晶界并向其內(nèi)部擴(kuò)散。因此，晶界中的Rh的擴(kuò)散速度明顯比從晶界向主相粒子內(nèi)部的擴(kuò)散速度快，Rh被迅速地供給至基材內(nèi)的深處。與此相對(duì)，由于主相粒子仍為固體，因此從晶界向主相粒子內(nèi)的擴(kuò)散速度慢。通過(guò)利用該擴(kuò)散速度之差，調(diào)整熱處理溫度和時(shí)間，能夠?qū)崿F(xiàn)如下理想狀態(tài):僅在非常接近基材中的主相粒子的表面(晶界)的區(qū)域中Rh濃度高，在主相粒子的內(nèi)部Rh濃度低。由此能夠提高矯頑力，并且與雙合金法相比更加能夠抑制最大磁能積(BH)max的降低。另外，與雙合金法相比更加能夠抑制作為稀有金屬的Rh的用量。
[0007]另一方面，作為用于制造NdFeB系燒結(jié)磁體的方法，有加壓磁體制造方法和無(wú)加壓磁體制造方法。加壓磁體制造方法為如下方法:將起始合金的微粉末(以下記為“合金粉末”)填充到模具中，利用壓制機(jī)對(duì)合金粉末施加壓力，并且施加磁場(chǎng)，由此同時(shí)進(jìn)行壓縮成形體的制作和該壓縮成形體的取向處理，加熱從模具中取出的壓縮成形體并使其燒結(jié)。無(wú)加壓磁體制造方法為如下方法:對(duì)填充到規(guī)定填充容器中的合金粉末不進(jìn)行壓縮成型，而是以填充在該填充容器中的狀態(tài)直接進(jìn)行取向并燒結(jié)。
[0008]對(duì)于加壓磁體制造方法而言，為了制作壓縮成形體而需要大型的壓制機(jī)，因此難以在密閉空間內(nèi)進(jìn)行，而與此相對(duì)，由于無(wú)加壓磁體制造工序中不使用壓制機(jī)，因此具有能夠在密閉空間內(nèi)進(jìn)行從填充起到燒結(jié)為止的操作的優(yōu)點(diǎn)。
[0009]現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0010]專利文獻(xiàn)
[0011]專利文獻(xiàn)1:國(guó)際公開(kāi)W02006/043348號(hào)公報(bào)
[0012]專利文獻(xiàn)2:國(guó)際公開(kāi)W02011/004894號(hào)公報(bào)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013]發(fā)明要解決的問(wèn)題
[0014]晶界擴(kuò)散法中，通過(guò)蒸鍍/涂布等而附著在基材表面的Rh向基材內(nèi)的擴(kuò)散容易程度、能夠進(jìn)行擴(kuò)散的從基材表面起的深度等明顯受到晶界狀態(tài)的影響。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn):存在于晶界中的富稀土相(與主相粒子相比稀土元素的比率更高的相)成為通過(guò)晶界擴(kuò)散法使Rh擴(kuò)散時(shí)的主要通路，為了使Rh從基材表面擴(kuò)散至充分的深度，理想的是，在基材的晶界中，富稀土相連續(xù)而在中途無(wú)中斷(專利文獻(xiàn)2)。
[0015]其后，本發(fā)明人進(jìn)一步進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，發(fā)現(xiàn)了以下內(nèi)容。在NdFeB系燒結(jié)磁體的制造中，從減小合金粉末的粒子間的摩擦、進(jìn)行取向時(shí)，粒子容易旋轉(zhuǎn)等的理由出發(fā)，向合金粉末中添加有機(jī)系潤(rùn)滑劑，該潤(rùn)滑劑中含有碳。該碳大多在燒結(jié)時(shí)氧化而被釋放到NdFeB系燒結(jié)磁體的外部，但一部分殘留在NdFeB系燒結(jié)磁體中。其中，殘留在晶界三重點(diǎn)(被3個(gè)以上主相粒子包圍的晶界部分)的碳相互聚集，在富稀土相中形成富碳相(碳濃度比NdFeB系燒結(jié)磁體整體的平均更高的相)。如上所述，如上所述，存在于晶界中的富稀土相成為使Rh向NdFeB系燒結(jié)磁體的內(nèi)部擴(kuò)散時(shí)的主要通路。然而，富稀土相中的富碳相發(fā)揮了像將Rh的擴(kuò)散通路堵塞的堤壩那樣的作用，阻礙Rh經(jīng)由晶界的擴(kuò)散。
[0016]本發(fā)明要解決的問(wèn)題是:提供NdFeB系燒結(jié)磁體和該NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法，所述燒結(jié)磁體在用作晶界擴(kuò)散法的基材時(shí)，Rh容易穿過(guò)富稀土相而擴(kuò)散，可獲得更高的矯頑力。
[0017]用于解決問(wèn)題的方案
[0018]為了解決上述問(wèn)題而成的、本發(fā)明的NdFeB系燒結(jié)磁體的特征在于，
[0019]a) NdFeB系燒結(jié)磁體中的主相粒子的平均粒徑為4.5 μ m以下；
[0020]b)前述NdFeB系燒結(jié)磁體整體的含碳率為IOOOppm以下；
[0021]c)前述NdFeB系燒結(jié)磁體中的晶界三重點(diǎn)的、富稀土相中的富碳相的總體積相對(duì)于該富稀土相的總體積的比率為50%以下。
[0022]本發(fā)明人根據(jù)各種實(shí)驗(yàn)的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，NdFeB系燒結(jié)磁體滿足上述條件時(shí)，將該NdFeB系燒結(jié)磁體作為基材而應(yīng)用于晶界擴(kuò)散法時(shí)，Rh變得容易穿過(guò)富稀土相而擴(kuò)散至基材內(nèi)部。
[0023]本發(fā)明的NdFeB系燒結(jié)磁體中，以主相粒子的平均粒徑達(dá)到4.5 μ m以下的方式來(lái)制造，由此提高了基材本身的矯頑力。另外，以將NdFeB系燒結(jié)磁體中的碳含量抑制為IOOOppm以下、且富碳相的體積比率(上述的“晶界三重點(diǎn)的、富稀土相中的富碳相的總體積相對(duì)于該富稀土相的總體積的比率”)停留在50%以下的方式來(lái)制造，由此來(lái)防止富稀土相的通路被富碳相完全堵塞。其結(jié)果，Rh不會(huì)在中途被阻塞，能夠使Rh穿過(guò)富稀土相而擴(kuò)散至基材內(nèi)部。
[0024]另外，本發(fā)明的NdFeB系燒結(jié)磁體即使在應(yīng)用晶界擴(kuò)散法之前的狀態(tài)也可獲得高的矯頑力，并且通過(guò)實(shí)驗(yàn)顯示最大磁能積和矩形比也比以往的NdFeB系燒結(jié)磁體變高。關(guān)于該實(shí)驗(yàn)結(jié)果在之后敘述。
[0025]另外，用于制造上述NdFeB系燒結(jié)磁體的、本發(fā)明的NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法的特征在于:
[0026]其為用于制造上述NdFeB系燒結(jié)磁體的方法，該方法具備如下工序:
[0027]a)氫破碎工序:通過(guò)使NdFeB系合金吸存氫而將該NdFeB系合金粗破碎；
[0028]b)微粉碎工序:對(duì)粗破碎的NdFeB系合金進(jìn)行微粉碎，使得利用激光衍射法測(cè)定的粒度分布的中值D5tl達(dá)到3.2μπι以下；以及
[0029]c)無(wú)加壓磁體制造工序:將前述NdFeB系合金的微粉末填充到填充容器中，其后，在填充在填充容器中的狀態(tài)下進(jìn)行該微粉末的取向和燒結(jié)，
[0030]不進(jìn)行用于使在前述氫破碎工序中吸存的氫脫離的脫氫加熱，而進(jìn)行前述微粉碎工序和前述無(wú)加壓磁體制造工序，
[0031]從前述氫破碎工序開(kāi)始到前述無(wú)加壓磁體制造工序?yàn)橹咕跓o(wú)氧氣氛下進(jìn)行。
[0032]如前所述，作為NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法，有加壓磁體制造方法和無(wú)加壓磁體制造方法，該加壓磁體制造方法中，從以下兩個(gè)原因出發(fā)進(jìn)行用于使氫脫離的脫氫加熱。第I個(gè)原因是因?yàn)榘瑲浠衔锏暮辖鸱勰┤菀籽趸?、制造后的磁體的磁特性降低。第2個(gè)原因是因?yàn)槔脡褐茩C(jī)制作了壓縮成形體后，氫自然地或因燒結(jié)時(shí)的加熱而脫離，成為分子和氣體而在完全燒結(jié)前的壓縮成形體內(nèi)部膨脹，有時(shí)會(huì)損壞壓縮成形體。
[0033]另外，即使是無(wú)加壓磁體制造方法，從上述第I個(gè)原因出發(fā)，也進(jìn)行脫氫加熱。
[0034]本發(fā)明人為了制造磁特性更高的NdFeB系燒結(jié)磁體，重新回顧了各工序。其結(jié)果發(fā)現(xiàn)，合金粉末包含氫化合物時(shí)，在進(jìn)行取向前(將合金粉末填充到填充容器中時(shí)等)通過(guò)添加在合金粉末中的潤(rùn)滑劑而混入的碳與該氫化合物在燒結(jié)時(shí)反應(yīng)，成為CH4氣體而被去除。因此，在晶界擴(kuò)散處理前的燒結(jié)體中，碳含量和富稀土相中的富碳相的體積減少，在晶界擴(kuò)散處理時(shí)，能夠使Rh穿過(guò)晶界中的富稀土相而擴(kuò)散到燒結(jié)體內(nèi)部的充分深度而不會(huì)被富碳相阻礙。在利用本發(fā)明的制造方法制造的NdFeB系燒結(jié)磁體中，能夠?qū)⒑悸屎透惶枷嗟捏w積比率分別抑制在IOOOppm以下、50%以下這一非常低的水平。
[0035]另外，在無(wú)加壓磁體制造工序中，能夠在密閉空間內(nèi)進(jìn)行從起始合金的粉碎開(kāi)始至燒結(jié)為止的一系列工序，因此，在本發(fā)明中通過(guò)使其為無(wú)氧氣氛而防止了包含氫化合物的合金粉末的氧化。另外，在無(wú)加壓磁體制造工序中，由于在填充在填充容器中的狀態(tài)下進(jìn)行燒結(jié)，因此也不會(huì)產(chǎn)生壓縮成形體損壞這樣的問(wèn)題。
[0036]已知在NdFeB系燒結(jié)磁體中，越減小合金粉末的粒徑，則越能夠提高矯頑力。另一方面，粒徑小的合金粉末粒子容易氧化，由此有磁特性降低或產(chǎn)生起火等事故的擔(dān)心。
[0037]本發(fā)明的NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法中，如上所述,從NdFeB系合金的粉碎開(kāi)始至燒結(jié)為止的工序均在無(wú)氧氣氛下進(jìn)行，因此即便使合金粉末的平均粒徑為3.2 μ m以下這樣的非常小的粒徑，也能夠抑制由氧化導(dǎo)致的磁特性的降低、事故的發(fā)生。由此，能夠制造具有高矯頑力的NdFeB系燒結(jié)磁體。
[0038]另外，通過(guò)使合金粉末的平均粒徑為3.2μπι以下，能夠使燒結(jié)后的磁體中的主相粒子的平均粒徑為4.5 μ m以下。
[0039]進(jìn)而，脫氫加熱通常需要數(shù)小時(shí)左右的時(shí)間，本發(fā)明的NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法由于不進(jìn)行脫氫加熱，因此能夠省略脫氫加熱所需的時(shí)間。即，能夠進(jìn)行制造工序的簡(jiǎn)略化、制造時(shí)間的縮短和制造成本的削減。
[0040]另外，由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，本發(fā)明的NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法中，能夠使微粉碎工序中的起始合金的粉碎速度比以往提高；在無(wú)加壓工序的燒結(jié)處理中，能夠使最佳燒結(jié)溫度比以往降低5?20°C左右。粉碎速度變高與制造時(shí)間的縮短相關(guān)，而最佳燒結(jié)溫度變低與能量的節(jié)約、填充容器的長(zhǎng)壽命化相關(guān)。
[0041]本發(fā)明人對(duì)不進(jìn)行脫氫加熱會(huì)對(duì)合金粉末粒子產(chǎn)生何種影響進(jìn)行詳細(xì)的研究時(shí)得知，與進(jìn)行脫氫加熱時(shí)相比，合金粉末粒子的各向異性降低。然而由此可知，取向時(shí)由粉末粒子彼此的排斥導(dǎo)致的混亂減少、可獲得燒結(jié)后的NdFeB系燒結(jié)磁體的取向度提高這樣的效果。另外，也可知，與合金粉末粒子反應(yīng)的氫由于燒結(jié)時(shí)的加熱而與碳反應(yīng)并脫離，因此合金粉末粒子與氫反應(yīng)所導(dǎo)致的各向異性的降低不會(huì)對(duì)燒結(jié)后的磁體的磁特性造成影響。
[0042]發(fā)明的效果
[0043]本發(fā)明的NdFeB系燒結(jié)磁體具有通過(guò)晶界擴(kuò)散法而Rh容易向內(nèi)部擴(kuò)散的性質(zhì)，因此即使作為晶界擴(kuò)散法的基材也能夠適宜地使用。另外，本發(fā)明的NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法中，除了能夠制造作為晶界擴(kuò)散法的基材的適宜的NdFeB系燒結(jié)磁體之外，還能夠獲得制造工序的簡(jiǎn)略化、制造時(shí)間的縮短、制造成本的削減等各種效果。進(jìn)而，能夠減少由取向時(shí)的粉末粒子彼此的排斥導(dǎo)致的混亂。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0044]圖1是表示本發(fā)明的NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法的一個(gè)實(shí)施例的流程圖。
[0045]圖2是表示比較例的NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法的流程圖。
[0046]圖3是表示本實(shí)施例的NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法中的氫破碎工序的溫度歷程的圖表。
[0047]圖4是表示比較例的NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法中的氫破碎工序的溫度歷程的圖表。
[0048]圖5是通過(guò)本實(shí)施例的NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法制造的、本發(fā)明的NdFeB系燒結(jié)磁體的一個(gè)實(shí)施例的、磁體表面的基于俄歇電子能譜法的映射圖像。
[0049]圖6是通過(guò)比較例的NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法制造的、NdFeB系燒結(jié)磁體表面的基于俄歇電子能譜法的映射圖像。
[0050]圖7是本實(shí)施例的NdFeB系燒結(jié)磁體表面的基于俄歇電子能譜法的映射圖像。
[0051]圖8是通過(guò)比較例的NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法制造的、NdFeB系燒結(jié)磁體表面的基于俄歇電子能譜法的映射圖像。[0052]圖9是本實(shí)施例的NdFeB系燒結(jié)磁體的光學(xué)顯微鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0053]以下，說(shuō)明本發(fā)明的NdFeB系燒結(jié)磁體及其制造方法的實(shí)施例。
[0054]實(shí)施例
[0055]針對(duì)制造本實(shí)施例和比較例的NdFeB系燒結(jié)磁體的方法，使用圖1和圖2的流程圖進(jìn)行說(shuō)明。
[0056]如圖1所示，本實(shí)施例的NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法具備如下工序:氫破碎工序(步驟Al):通過(guò)使氫吸存到利用薄帶鑄造(Strip Casting)法預(yù)先制作的NdFeB系合金中來(lái)進(jìn)行粗破碎；微粉碎工序(步驟A2):向在氫破碎工序中進(jìn)行氫破碎后未進(jìn)行脫氫加熱的NdFeB系合金中混合0.05?0.lwt%的辛酸甲酯等潤(rùn)滑劑，使用噴射式粉碎機(jī)裝置在氮?dú)鈿饬髦羞M(jìn)行微粉碎，使得利用激光衍射法測(cè)定的粒度分布的中值(D5tl)達(dá)到3.2 μ m以下；填充工序(步驟A3):向進(jìn)行過(guò)微粉碎的合金粉末中混合0.05?0.15wt%的月桂酸甲酯等潤(rùn)滑齊U，并以3.0?3.5g/cm3的密度填充到模具(填充容器)內(nèi)；取向工序(步驟A4):使模具內(nèi)的合金粉末在室溫下在磁場(chǎng)中取向；以及，燒結(jié)工序(步驟A5):對(duì)進(jìn)行過(guò)取向的模具內(nèi)的合金粉末進(jìn)行燒結(jié)。
[0057]需要說(shuō)明的是，步驟A3?A5的工序通過(guò)不加壓工序進(jìn)行。另外，步驟Al?A5的工序始終在無(wú)氧氣氛下進(jìn)行。
[0058]比較例的NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法如圖2所示，除了以下方面之外，與圖1的流程圖相同:在氫破碎工序(步驟BI)中，使氫吸存到NdFeB系合金中以后進(jìn)行用于使該氫脫離的脫氫加熱的方面；以及，在取向工序(步驟B4)中，在磁場(chǎng)中取向的前后或過(guò)程中進(jìn)行加熱合金粉末的升溫取向的方面。
[0059]需要說(shuō)明的是，升溫取向是指通過(guò)在取向工序時(shí)加熱合金粉末而使合金粉末的各粒子的矯頑力降低、抑制取向后的粒子間的排斥的方法。通過(guò)該方法，能夠使制造后的NdFeB系燒結(jié)磁體的取向度提高。
[0060]首先，使用氫破碎工序的溫度歷程來(lái)說(shuō)明本實(shí)施例與比較例的NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法的不同。圖3是本實(shí)施例的NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法中的氫破碎工序(步驟Al)的溫度歷程，圖4是比較例的NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法中的氫破碎工序(步驟BI)的溫度歷程。
[0061]圖4是進(jìn)行脫氫加熱的、通常的氫破碎工序的溫度歷程。氫破碎工序中，使氫吸存到NdFeB系合金的薄片中。該氫吸存過(guò)程是放熱反應(yīng)，因此NdFeB系合金的溫度上升至200?300°C左右。其后，邊進(jìn)行真空脫氣邊使其自然冷卻至室溫。其間，吸存在合金內(nèi)的氫膨脹，在合金內(nèi)部產(chǎn)生大量開(kāi)裂(裂紋)而破碎。該過(guò)程中，氫的一部分與合金反應(yīng)。為了使該與合金反應(yīng)的氫脫離而加熱至500°C左右，然后自然冷卻至室溫。在圖4的例子中，包括使氫脫離所需的時(shí)間在內(nèi)，氫破碎工序需要約1400分鐘的時(shí)間。
[0062]另一方面，本實(shí)施例的NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法中不進(jìn)行脫氫加熱。因此，如圖3所示，在伴隨著放熱的溫度上升后，即使略微延長(zhǎng)了邊進(jìn)行真空脫氣邊使其冷卻至室溫的時(shí)間，也能夠用約400分鐘結(jié)束氫破碎工序。因此，與圖4的例子相比，能夠?qū)⒅圃鞎r(shí)間縮短約1000分鐘(16.7小時(shí))。[0063]這樣，本實(shí)施例的NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法中，能夠進(jìn)行制造工序的簡(jiǎn)略化和制造時(shí)間的大幅縮短。
[0064]另外，將對(duì)表1所示的組成編號(hào)I~4的各組成的合金應(yīng)用本實(shí)施例的NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法和比較例的NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法的結(jié)果示于表2。
[0065]需要說(shuō)明的是，表2的結(jié)果是任意微粉碎后的合金粉末的粒徑均調(diào)整至激光衍射法的D5tl達(dá)到2.82 μ m的情況。另外，用于微粉碎工序的噴射式粉碎機(jī)裝置使用了 HosokawaMicron Corporation制造的100AFG型噴射式粉碎機(jī)裝置。磁特性的測(cè)定使用了日本電磁測(cè)器株式會(huì)社制造的脈沖磁化測(cè)定裝置(商品名=PULSE BH Curve Tracers PBH-1000)。
[0066]另外，表2的無(wú)脫氫、無(wú)升溫取向的結(jié)果表示本實(shí)施例的NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法，有脫氫、有升溫取向的結(jié)果表示比較例的NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法。
[0067][表 I]
[0068]
【權(quán)利要求】
1.一種NdFeB系燒結(jié)磁體，其特征在于， a)NdFeB系燒結(jié)磁體中的主相粒子的平均粒徑為4.5 μ m以下； b)所述NdFeB系燒結(jié)磁體整體的含碳率為IOOOppm以下； c)所述NdFeB系燒結(jié)磁體中的晶界三重點(diǎn)的、富稀土相中的富碳相的總體積相對(duì)于該富稀土相的總體積的比率為50%以下。
2.—種NdFeB系燒結(jié)磁體的制造方法，其特征在于，其為用于制造權(quán)利要求1所述的NdFeB系燒結(jié)磁體的方法，該方法具備如下工序: a)氫破碎工序:通過(guò)使NdFeB系合金吸存氫而將該NdFeB系合金粗破碎； b)微粉碎工序:對(duì)粗破碎的NdFeB系合金進(jìn)行微粉碎，使得利用激光衍射法測(cè)定的粒度分布的中值D5tl達(dá)到3.2 μ m以下；以及 c)無(wú)加壓磁體制造工序:將所述NdFeB系合金的微粉末填充到填充容器中，其后，在填充在填充容器中的狀態(tài)下進(jìn)行該微粉末的取向和燒結(jié)， 不進(jìn)行用于使在所述氫破碎工序中吸存的氫脫離的脫氫加熱，而進(jìn)行所述微粉碎工序和所述無(wú)加壓磁體制造工序， 從所述氫破碎工序開(kāi)始到所述無(wú)加壓磁體制造工序?yàn)橹咕跓o(wú)氧氣氛下進(jìn)行。
【文檔編號(hào)】B22F3/00GK103650073SQ201280021386
【公開(kāi)日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2012年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2011年12月27日
【發(fā)明者】佐川真人, 溝口徹彥 申請(qǐng)人:因太金屬株式會(huì)社