專利名稱：水熱條件下利用pvp還原修飾制備熒光納米金溶膠方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水熱條件下利用PVP還原修飾制備熒光納米金溶膠的方法。
背景技術(shù)：
金納米粒子因其特殊的穩(wěn)定性、小尺寸效應(yīng)、量子效應(yīng)、表面效應(yīng)以及良好生物相容性以及具有優(yōu)良的光學(xué)性質(zhì)，使其在分析檢測(cè)，藥物控釋等領(lǐng)域表現(xiàn)出潛在的應(yīng)用價(jià)值。因此，制備熒光性能良好，分散均勻，毒性小的金納米溶膠具有非常重要的現(xiàn)實(shí)和理論意義。而PVP不是原發(fā)刺激性物質(zhì)、皮膚疲勞物質(zhì)或致癌物質(zhì)，對(duì)人體基本無毒，由于其優(yōu)良的溶解性、低毒性、化學(xué)穩(wěn)定性和生物相容性，廣泛用于日化工業(yè)，醫(yī)藥方面。本發(fā)明利用PVP兼作還原劑、分散劑和穩(wěn)定劑，在水熱條件下還原氯金酸制備出了熒光性能良好，分散性好毒性低的膠體金，為其在分析檢測(cè)，藥物控釋等方面的應(yīng)用奠定了理論基礎(chǔ)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的提供出一種水熱條件下利用PVP還原修飾制備熒光納米金溶 膠的方法。具體步驟為
稱取O. 0977、. 7770g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉末加入燒杯中，用l(T30mL水溶解完全，再用移液槍移取5 20uL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的HAuCl4溶液加入燒杯中使其混合均勻，將混合均勻的溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯釜中，填充量為709Γ80 %，然后將內(nèi)釜裝入不銹鋼外套，旋緊，置于8(Tl6(rC烘箱中反應(yīng)2 12小時(shí)，待自然冷卻到室溫后取出溶液進(jìn)行表征。通過利用紫外可見分光光度計(jì)對(duì)樣品在300 - 700 nm進(jìn)行掃描，獲得吸收光譜，最大吸收峰位于530nm左右。以330nm激發(fā),激發(fā)電壓為600V的突光分光光度計(jì)對(duì)樣品的熒光光譜進(jìn)行表征，最大發(fā)射峰位于410nm左右。采用透射電子顯微鏡(TEM)觀察樣品的尺寸與形貌，金納米粒子的單分散性較好，粒子尺寸分布較均勻，近似球形，粒徑在5-20nm之間。該法制備的納米金溶膠放置三個(gè)月后，其熒光光譜及尺寸與形貌幾乎不變，說明該法制備出的納米金溶膠很穩(wěn)定。本發(fā)明設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，容易控制；制備的納米金溶膠可作為分析檢測(cè)應(yīng)用于生物及醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所制備納米金溶膠熒光圖譜。圖2為本發(fā)明實(shí)施例2所制備納米金溶膠熒光圖譜。圖3為本發(fā)明實(shí)施例1所制備納米金溶膠的TEM照片，Ca)新制，(b)放置三個(gè)月后。圖4為本發(fā)明實(shí)施例1所制備納米金溶膠新制及放置后的熒光圖譜，(a)新制，(b)放置三個(gè)月后。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:
稱取O. 1954g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉末加入燒杯中用16mL水溶解完全，再用移液槍移取5uL質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為4%的HAuCl4溶液加入燒杯中使其混合均勻，將混合均勻的溶液轉(zhuǎn)移到20mL聚四氟乙烯內(nèi)襯釜中，其填充量為80 %，然后將內(nèi)釜裝入不銹鋼外套，旋緊，置于120°C烘箱中反應(yīng)8小時(shí)，待自然冷卻到室溫后取出溶液進(jìn)行表征，即獲得熒光強(qiáng)度較高的金納米溶膠，最大發(fā)射峰位于410nm，其熒光發(fā)射譜如圖1所示。獲得的金納米粒子單分散性較好，粒子尺寸分布較均勻，近似球形，粒徑在8-lOnm之間。金溶膠體系較穩(wěn)定，放置三個(gè)月前后膠體金的粒徑、形貌及熒光強(qiáng)度基本上沒有太大變化，如圖3和圖4所示。實(shí)施例2:
稱取O. 1954g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉末加入燒杯中用16mL水溶解完全，再用移液槍移取5uL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的HAuCl4溶液加入燒杯中使其混合均勻，將混合均勻的溶液轉(zhuǎn)移到20mL聚四氟乙烯內(nèi)襯釜中，其填充量為80 %，然后將內(nèi)釜裝入不銹鋼外套，旋緊，置于160°C烘箱中反應(yīng)8小時(shí)，待自然冷卻到室溫后取出溶液進(jìn)行表征，即獲得熒光強(qiáng)度較高的金納米溶膠，最大發(fā)射峰位于410nm，其熒光發(fā)射譜如圖2所示。獲得的金納米粒子尺寸分布也較均勻，近似球形，粒徑在8-10nm之間。
權(quán)利要求
1.一種制備熒光納米金溶膠的方法，其特征在于具體步驟為稱取O. 0977、. 7770g的聚乙烯吡咯烷酮粉末加入燒杯中，用l(T30mL水溶解完全，再用移液槍移取5 20uL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的HAuCl4溶液加入燒杯中使其混合均勻，將混合均勻的溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯釜中，填充量為709Γ80 %，然后將內(nèi)釜裝入不銹鋼外套，旋緊，置于8(T16(TC烘箱中反應(yīng)2 12小時(shí)，得熒光納米金溶膠；熒光納米金溶膠中金納米粒子近似球形，粒徑為5-20nm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種水熱條件下用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)還原修飾制備熒光納米金溶膠的方法。稱取0.0977~0.7770g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉末加入燒杯中，用10~30mL水溶解完全，再用移液槍移取5~20uL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的HAuCl4溶液加入燒杯中使其混合均勻，將混合均勻的溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯釜中，填充量為70%~80%，然后將內(nèi)釜裝入不銹鋼外套，旋緊，置于80~160℃烘箱中反應(yīng)2~12小時(shí)，待自然冷卻到室溫后取出溶液進(jìn)行表征。本發(fā)明設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，容易控制；制備的納米金溶膠可作為分析檢測(cè)應(yīng)用于生物及醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)B22F9/24GK102990082SQ20121054742
公開日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月17日
發(fā)明者覃愛苗, 蔣麗, 蔣坤朋, 廖雷, 方亮 申請(qǐng)人:桂林理工大學(xué)