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具有冷卻器的鉭粉鎂還原降氧裝置及鉭粉鎂還原降氧方法

文檔序號:3342301閱讀:247來源:國知局
專利名稱:具有冷卻器的鉭粉鎂還原降氧裝置及鉭粉鎂還原降氧方法
技術領域
本發(fā)明涉及本發(fā)明涉及一種具有冷卻器的鉭粉鎂還原降氧裝置,還涉及一種用該裝置進行鉭粉鎂還原降氧的方法。
背景技術
鉭金屬是一種稀貴金屬,它的一項重要用途是制作電解電容器。作為電容器用的鉭粉要求有很高的純度。生產(chǎn)電容器級鉭粉通常是在有稀釋劑鹽(如NaCl、KCl和KF等)存在下用金屬鈉(Na)還原氟鉭酸鉀(K2TaF7)得到的包含鉭粉、堿金屬和多元鹽的產(chǎn)物,將其水洗回收得到鉭粉,接著進行酸洗水洗,水洗后的鉭粉要進行真空熱處理,才能達到用于制作電解電容器的要求。然而,由于鉭金屬對氧有很大的親和力,經(jīng)過上述工序制得的鉭粉往往含有過高的氧,這對于制作電解電容器是很不利的,會造成電容器漏電流高,耐電壓性差,所以必須要進行降氧處理。另外,在用鉭粉燒結成的電容器坯有的也要進行降氧處理。鉭粉的降氧處理一般采用鎂還原降氧處理。用鎂還原鉭粉中的氧化鉭(Ta205+5Mg — 5Mg0+2Ta)吉布斯自由能的變化如表I所示:表I
權利要求
1.有冷卻器的鉭粉鎂還原降氧的裝置,包括電加熱井式爐和至于該井式爐中的圓筒式反應容器,所述的反應容器主要包括有惰性氣體進入管、氣體排出管、熱偶管以及裝有鉭粉的坩堝,該坩堝部位的反應容器外設有加熱器,其特征在于:所述坩堝置于反應容器下部,在鉭粉坩堝的上方設有集鎂器,在集鎂器和鉭坩堝間有下隔熱屏,在集鎂器上方設有冷卻器,在冷卻器上方有上隔熱屏,所述惰性氣體進入管通入到反應容器底部。
2.權利要求1所述的具有冷卻器的鉭粉鎂還原降氧裝置,其特征在于,所述冷卻器包括冷卻劑進入管、冷卻劑運行的管路和和冷卻劑排出管,所述冷卻劑運行的管路包括: 與所述進入管連通的冷卻內(nèi)盤管; 中盤管,其通過第一連接管與所述冷卻內(nèi)盤管連通; 外盤管,其一端通過第二連接管與所述中盤管,另一端與所述排出管連通, 冷卻劑從冷卻劑進入管進入到冷卻內(nèi)盤管,分開兩路又匯合到第一連接管,通過第一連接管進入中盤管,在中盤管又分兩路并匯集到第二連接管,然后進入外盤管,分兩路并匯集到冷卻劑排出管,從排出管排出井式爐外。
3.權利要求1所述的具有冷卻器的鉭粉鎂還原降氧裝置,其特征在于,所述集鎂器是由一個或多個包括底盤和側壁的上開口容器。
4.權利要求1或2所述的具有冷卻器的鉭粉鎂還原降氧裝置,其特征在于,所述集鎂器的直徑小于反應容器內(nèi)徑約l(T20cm。
5.權利要求1或權利要求4所述的具有冷卻器的鉭粉鎂還原降氧裝置,其特征在于,所述冷卻器在徑向比集鎂器內(nèi)徑小f25cm。
6.權利要求f3任一項所述的具有冷卻器的鉭粉鎂還原降氧裝置,其特征在于在集鎂器外側和反應容器內(nèi)壁之間至少有一個測溫裝置。
7.一種利用權力要求1-6任一所述的裝置進行鉭粉鎂還原降氧的方法,包括以下步驟: 1)將氧高鉭粉與鉭粉的lwt9T3wt%的鎂粉混合,裝入反應容器里的鉭坩堝里; 2)將反應容器抽空后充入惰性氣體,在惰性氣氛里,壓力為0.Γ0.2MPa將鉭粉加熱到800 1000。。保持30分 2小時; 3)用冷卻劑流通冷卻冷卻器,鉭粉在80(Tl000°C的溫度下,約0.1MPa壓力下,用惰性氣體流通30分 I小時; 4)用冷卻劑流通冷卻冷卻器,使鉭粉在80(Tl000°C抽空減壓30分 I小時; 5)停止冷卻劑流通,使鉭粉在80(Tl000°C抽空減壓10分 30分; 6)停電降溫,將反應容器里的鉭粉冷卻到室溫,進行鈍化處理; 7)出料,清理鉭粉鎂還原降氧裝置; 8)將鉭粉進行酸洗、水洗、真空烘干。
8.權利要求7所述的鉭粉鎂還原降氧方法,其特征在于所述的鉭粉在socTioocrc,約0.1MPa壓力下用氬氣流通是將氬氣通入到反應容器的底部,從上蓋排氣口排出。
9.權利要求7或權利要求8所述的鉭粉鎂還原降氧方法,其特征在于氬氣流通速度為10升/分鐘 300升/分鐘。
10.權利要求權利要8所述的鉭粉鎂還原降氧方法,其特征在于所述的冷卻劑是選自水、氮氣、IS氣、二氧化碳、空氣或它們的混合物中的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種具有冷卻器的鉭粉鎂還原降氧的裝置,包括電加熱井式爐和至于該井式爐中的圓筒式反應容器,所述的反應容器主要包括有惰性氣體進入管、氣體排出管、熱偶管以及裝有鉭粉的坩堝,該坩堝部位的反應容器外設有加熱器,所述坩堝置于反應容器下部,在鉭粉坩堝的上方設有集鎂器,在集鎂器和鉭坩堝間有下隔熱屏,在集鎂器上方設有冷卻器,在冷卻器上方有上隔熱屏,所述惰性氣體進入管通入到反應容器底部。本發(fā)明還提供一種利用上述裝置進行鉭粉鎂還原降氧的工藝。按照本發(fā)明進行鉭粉鎂還原降氧,鉭粉損失少,鉭粉氧含量低,回收的金屬鎂可以再利用,減少對環(huán)境的污染。
文檔編號B22F1/00GK103084568SQ20121051783
公開日2013年5月8日 申請日期2012年12月5日 優(yōu)先權日2012年12月5日
發(fā)明者鄭浩宇, 楊進, 廖志剛 申請人:江門富祥電子材料有限公司
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